YS∕T 569.3-2015 铊化学分析方法 第3部分：汞量的测定双硫腙四氯化碳萃取分光光度法

ICS7712099

H14..

中华人民共和国有色金属行业标准

YS/T5693—2015

代替.

YS/T569.3—2006

铊化学分析方法

第3部分汞量的测定

:

双硫腙四氯化碳萃取分光光度法

Methodsforchemicalanalysisofthallium—

Part3Determinationofmercurcontent—

:y

Dithizonecarbontetrachlorideextractionspectrophotometry

2015-04-30发布2015-10-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

YS/T5693—2015

.

前言

铊化学分析方法分为个部分

YS/T569《》10:

第部分铜量的测定铜试剂三氯甲烷萃取分光光度法

———1:;

第部分铁量的测定邻菲啰啉分光光度法

———2:;

第部分汞量的测定双硫腙四氯化碳萃取分光光度法

———3:;

第部分锌量的测定双硫腙苯萃取分光光度法

———4:;

第部分镉量的测定双硫腙苯萃取分光光度法

———5:;

第部分铅量的测定双硫腙苯萃取分光光度法

———6:;

第部分铝量的测定铬天青分光光度法

———7:S;

第部分铟量的测定结晶紫苯萃取分光光度法

———8:;

第部分硅量的测定硅钼蓝异戊醇萃取分光光度法

———9:;

第部分铊量的测定滴定法

———10:Na2EDTA。

本部分为的第部分

YS/T5693。

本部分按照给出的规则起草

GB/T1.1—2009。

本部分代替铊中汞量的测定双硫腙四氯化碳萃取吸光光度法原

YS/T569.3—2006《()》(GB2592.3—

本部分与相比主要有如下变动

1981)。YS/T569.3—2006,:

对文本格式进行了修改

———;

增加了试验报告要求

———。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口

(SAC/TC243)。

本部分起草单位湖南水口山有色金属集团有限公司株洲冶炼集团股份有限公司湖南有色金属

:、、

研究院北京矿冶研究总院中国有色桂林矿产地质研究院有限公司

、、。

本部分主要起草人曾光明夏兵伟陈海燕姜晴唐秀云李兵邹智袁玉霞冯先进乔小芳

:、、、、、、、、、、

尹昌慧

。

本部分所代替标准历次版本分布情况

:

———GB2592.3—1981;

———YS/T569.3—2006。

Ⅰ

YS/T5693—2015

.

铊化学分析方法

第3部分汞量的测定

:

双硫腙四氯化碳萃取分光光度法

1范围

的本部分规定了铊中汞量的测定方法

YS/T569。

本部分适用于铊中汞量的测定测定范围

。:0.0005%~0.025%。

2方法提要

试料用硝酸溶解在值为的乙酸钠溶液中汞与双硫腙生成的橙黄色络合物可被四氯化

,pH4~5,

碳萃取过量的双硫腙用稀氢氧化钠溶液洗涤除去于分光光度计波长处测量其吸光度

,,490nm。

3试剂

31四氯化碳

.。

32硝酸ρ

.(=1.42g/mL)。

33氨水ρ

.(=0.90g/mL)。

34硝酸

.(1+1)。

35氨水

.(1+1)。

36亚硫酸钠溶液用时现配

.(200g/L):。

37溶液称取加入氨水用水溶解并稀释至

.EDTA(200g/L):20gEDTA,17mL(3.3),100mL,

摇匀

。

38溴酚蓝乙醇溶液

.(1g/L)。

39乙酸钠缓冲溶液值为称取乙酸钠加入水溶解加入硝酸

.(pH4.7~5):40g,200mL,7mL(3.2)

用水稀释至摇匀

400mL,。

310氯化钠盐酸洗液用氯化钠溶液和的盐酸等体积混合

.-:200g/L0.03mol/L。

311洗液将溶解于氢氧化钠溶液中

.EDTA-NaOH:1gEDTA100mL(4g/L)。

312双硫腙四氯化碳溶液称取经提纯的双硫腙加入四氯化碳溶解干过

.(0.05g/L):0.25g,100mL,

滤于棕色瓶中摇匀移取上述溶液置于棕色瓶中加入四氯化碳摇匀用时现配

,。2mL,,98mL,,。

双硫腙提纯称取双硫腙溶解于三氯甲烷中溶液过滤于分液漏斗中用

:1g,100mL,,100mL~

稀氨水振荡静置分层后水相移入烧杯中重复上述操作次水相

200mL(1+99)1min~2min,,,2~4。

合并用脱脂棉过滤后用盐酸酸化至双硫腙析出完全用砂芯坩埚抽滤用水洗涤次双硫腙在

。,,,3~4,

烘干后在干燥器中避光保存

40℃,