电位滴定仪操作以及维护.ppt

1、部门：3909培训师：孙伟斌，1，2:电位计的基本原理，3:电位计的使用，5:常见问题分析，1: 4:电位计的维护，基本过程，电位滴定：一种基于滴定过程中指示电极电位突然滴定终点的滴定分析方法。在滴定达到终点之前和之后，液滴中待测离子的浓度通常会连续变化N个数量级，导致电位突然升高。通过消耗滴定剂来计算被测成分的含量。它具有以下特点：(1)精度高，相对误差可低至0.2。(2)可用于滴定，无需合适的指示剂或混浊的有色溶液。(3)用于非水溶液的滴定。(4)可用于快速自动滴定，适用于微量分析。定义和特征，电极类型，1。酸碱滴定指示电极：酸碱度玻璃电极参比电极：甘汞电极2。氧化还原滴定指示电极：铂电极

2、参比电极：甘汞电极3。沉淀滴定指示电极：根据不同的沉淀反应采用不同的指示电极。例如，银电极可用作用硝酸盐标准溶液滴定卤素的指示电极。参比电极：双盐桥甘汞电极4，复合电极指示电极：铂电极参比电极：甘汞电极，:指示电极-酸碱度玻璃电极，是最早的膜电极和氢离子选择电极。膜电极允许一些离子进入，但限制一些离子进出膜表面。玻璃电极最重要的是玻璃膜，它是由一种特殊成分的玻璃组成：Na2O 22 CaO 6 SiO2 72玻璃泡中充满一定的酸碱度溶液(内参比溶液，0.1摩尔-1)，其中插入银-氯化银电极作为内参比电极。膜电位由离子交换和扩散产生。1.指示电极酸碱度玻璃电极和1。指示电极-铂电极。铂是一种惰性

3、贵金属，通常用作某些电极的电子导体，不参与电极反应。由铂构成的电极是一种氧化还原电极。工作原理如下：电极组成：PtFe3 (aFe3)，Fe2 (aFe2)电极反应：Fe3 e Fe2，第二：参比电极-甘汞电极，参比电极：测量各种电极电位时作为参比的电极。具有精确已知的电极电势值的被测电极和参考电极构成电池，并且被测电极的电极电势可以通过测量电池的电动势值来计算。参比电极上的电极反应必须是单一可逆反应，具有稳定的电极电位和良好的重现性。电极组成： Hg2Cl 2(s)KCl电极与： Hg2Cl2 2e 2Hg 2Cl-反应，饱和甘汞电极(SCE)是最常用的参比电极，基本原理，电位滴定的基本原理

4、1。进行电位滴定时，将指示电极和参比电极插入待测溶液中，形成工作池。2.随着滴定剂的加入，由于化学反应，被测离子的浓度会不断变化，所以指示电极的电位也会相应变化。在化学计量点附近，离子浓度会突然变化，导致电位突然变化。因此，滴定终点可以通过测量工作电池电动势的变化来确定。3.用电磁搅拌器搅拌溶液。通常，在加入一定量的滴定剂后，电池电动势被测量一次，从而可以获得滴定剂消耗量(v)和相应的电池电动势(e)的一系列数据。判断滴定终点时，画一条E-V曲线，以滴定剂的体积V(毫升)为横坐标，相应的电动势E(毫伏)为纵坐标，曲线上拐点(最大斜率)对应的体积即为滴定终点。滴定中有许多曲线。常规S曲线介绍：通

5、过收敛到E-V曲线来确定滴定终点；判断滴定终点，并绘制(伏安)-伏安曲线。E/V是E的变化值与相应添加滴定剂体积增量的比值。曲线上有一个极值点，对应于E-V曲线的拐点。基本的、电位滴定装置、梅特勒-T50电位滴定仪的工作流程和梅特勒-T50电位滴定仪具有操作简单、结果直观和方法设置灵活的特点。方法：建立流程，启动后自动识别滴定管。方法建立过程，方法建立过程，在主界面选择刷新快捷键，设置刷新次数，开始刷新循环。方法建立过程，在主界面选择方法新建和标准方法模板。方法建立过程，在主界面选择方法新建和标准方法模板。方法建立过程，选择方法模板。终点滴定：指实验前已知终点的滴定。对于全自动电位滴定仪，连续

6、滴定样品，直到达到预设值，如酸碱度=8.2。等效点测定(EQP):使用分析物和试剂的物质数量完全相同的点。电位滴定仪通过特殊的数学评估步骤根据滴定曲线评估测量点，然后根据评估的滴定曲线计算等效点。方法建立过程，依次编辑方法下的10个选项。方法建立过程，编辑【滴定台】信息：选择【搅拌】，显示参数，在【转速】中输入30%(一般选择默认值)，在【时间消耗】中输入搅拌时间，一般根据样品溶解度选择合适的搅拌时间。方法建立过程，编辑搅拌信息：方法建立过程，编辑滴定(等滴点)信息：依次编辑滴定下的7个选项。方法建立流程，编辑滴定信息，并相应选择滴定剂。建立过程和编辑滴定信息的方法：选择电极，显示参数，选择相

7、应的电极型号单位毫伏用于ph。方法：建立过程，编辑滴定信息：分别设定温度和搅拌。方法：建立流程并编辑滴定信息：选择预加样溶液并编辑体积。方法建立过程，编辑滴定信息：选择控制，显示参数，当控制正常时选择相应的模式。方法建立过程，编辑滴定信息：选择评估和识别，显示参数，阈值200趋势号范围0附加EQP标准号，方法建立过程，编辑滴定信息：选择终止，显示参数，根据相应的滴定类型输入信息。方法建立过程，编辑滴定信息：选择计算，显示参数，输入相应的计算公式。方法建立过程，编辑滴定信息：选择报告，不打印，选择确定。选择保存保存新方法。样品测定过程，a在主屏幕上选择已建立的方法，输入“样品数量”和“样品大小”

8、等参数，然后单击开始开始滴定。将装有样品溶液的滴定杯固定在滴定头上，按确定确认并开始滴定。滴定后，在打印机上输出报告。c .实验结束后，按退出，然后按关闭关闭，关闭电源，用纯水或去离子水清洗电极和滴定台，保存电极并按要求放置好。清洁仪器和台面，并填写使用记录。结果查看面板，样品测定过程，注意事项，1。装载滴定溶液时，注意管道和活塞中不存在气泡。2.在滴定过程中，为了平衡复合电极的内外，应注意在滴定过程中打开充液盖。当电极中的填充液滴下时，及时点击填充液。3.在滴定过程中，溶剂的加入量应适当，总体积一般应控制在60毫升左右。4.样品测试完成后，应按照规定清洗和储存电极。对于111-SC电极，应储

9、存在3摩尔/升氯化钾溶液中，对于113-SC电极，应储存在1摩尔/升氯化锂乙醇溶液中。如果发现溶液混浊，应及时更换。维护，1如果仪器需要滴下不同品种的样品，应彻底清洁储备溶液路径中的一些标准溶液。如果有数字显示跳跃，通常是t3当用玻璃电极进行酸碱度测量或滴定分析时，如数字漂移，很难稳定，可能由于老化而需要及时更换电极(玻璃电极的使用寿命一般在一年左右)。4每次使用后，立即清洗并挂上标识，并及时填写仪器使用记录。5用软布擦拭设备表面，然后用清洁布擦干设备。设备应光洁无污渍。常见问题分析，为什么滴定管中有气泡？滴定管中有气泡，通常是由滴定剂中溶解的气体如CO2、SO2或O2引起的。滴定管中有无法消

10、除的气泡。我该怎么办？1滴定剂在使用前应进行脱气处理，如在超声波水浴中脱气。2向滴定管中吸入更多空气，倾斜滴定管，并带出带有大气泡的小气泡。3将滴定瓶提升至与滴定管相同的高度。1。试剂参考试剂不适用、不纯、潮湿、不均匀、无质量保证、被空气污染；2.滴定剂滴定剂不纯、分解、污染、在光照下容易分解、酸碱度或离子浓度不正确、浓度过高或过低以及温度变化过大。3.样品量不合适，天平不准确，空气湿度过高或过低。天平被污染，滴定容器转移到天平时温度发生变化，样品不均匀，取样方法不正确，并发生副反应。混合不均匀，不溶解。4.容器滴定容器被污染，没有避光保护，尺寸不合适。常见问题分析，滴定中可能出现错误的原因，5。管道进料管连接不全，滴定管本体污染，活塞泄漏，滴定头泄漏，导管系统有气泡，管道不畅，三