试液中硫酸与硫酸铵的含量测定.ppt

1、试液中硫酸与硫酸铵的含量测定,PPT制作人：张锦雯 设计方案人：张锦雯 夏海亚 雷琴 徐标 演 讲 人：夏海亚 组 员：姚 飞 陈 琼 雷琴 徐标 龚 凯 张锦雯 夏海亚 郑克礼 制作日期：2011，05，10,试液中硫酸与硫酸铵的含量测定,实验目的 实验原理 实验仪器与试剂 实验内容 实验数据 实验注意事项 思考题,一实验目的 1掌握酸碱滴定的基本 原理与方法。 2掌握间接法测定铵盐 中氮含量的原理和方法。 3学会除去试剂中的甲 酸和试样中游离酸的方法。,邻苯二甲酸氢钾制得纯品，不含结晶水，不吸潮，容易保存，M大，是标定NaOH较理想的基准物质。其标定反应式为： KHC8H404+NaOH=

2、KNaC8H404+H2O KHC8H404的pKa=5.41化学计量点时的产物为二元强碱，pH约为9.1，因此可选酚酞作为指示剂。,1.NaOH的配置与标定 NaOH具有很强的吸湿性，易吸收空气其中的 CO2,因此NaOH溶液的基准物质有H2C2O4.2H2O KHC2O4,KHC8H4O4.但常见的为KHC8H404,二实验原理,2.甲醛法测定式样中的含氮量 铵盐中铵根离子 的酸性很弱（Ka =5.710-10）， 用NaOH标准 溶液滴定。铵盐与甲醛作用，可生成一定 量的强酸，然后以酚酞为指示剂，用NaOH 标准溶液滴定反应中生成的酸，测铵盐中 氮含量的反应方程式如下： 4NH4+6HC

3、HO=（CH2）6N4+6H2O+4H+,由于溶液中存在六亚甲四胺是一种很弱的碱（Kb=1.410-9）等量点时，溶液的PH值约8.7，故选酚酞为指示剂。 甲醛中常含有游离酸，应利用中和法除去，即以甲基红为指示剂用NaOH标准溶液滴定铵盐溶液至橙色，记录NaON用量V1ml。另取等量铵盐溶液，加甲醛溶液和酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至粉红色。,在半分钟内不退色，即为终点。记录NaOH的用量为V2ml, 俩次滴定所耗NaOH的体积之差V2-V1,即为测定铵盐中 氮含量，所需NaOH溶液的体积。,思考一： 为什么要用两份试液，而不直接用一份试液， 来滴定？ 因为若在一份试液中，用俩种指示剂

4、连续滴定，溶液颜色变化复杂，终点 不易观察。,思考一： 为什么要用两份试液，而不直接用一份试液， 来滴定？ 因为若在一份试液中，用俩种指示剂 连续滴定，溶液颜色变化复杂，终点 不易观察。,三仪器与试剂 25ml碱式滴定管，250ml锥形瓶3只， 250ml烧杯2只， 100ml容量瓶1只， 250ml容量瓶1只， 25ml移液管1支， 25ml酸式滴定管。 （NH4）2SO4样品， 0.1mol/lNaOH标准溶液， 甲基红乙醇溶液，酚酞 乙醇溶液，18中性 甲醛溶液。,四实验内容,NaOH溶液的配制与标定。 纯净NaOH固体 加去离子水50ml 准确称取 250ml烧杯 250ml容量瓶 约

5、1.0g 溶解 定容，摇匀，其浓度约为0.1mol/l,待用。 KHC8H404 加去离子水50ml 准确称取 250ml烧杯 100ml容量瓶 2.040g 溶解 定容，摇匀，其浓度为0.1000mol/l,待用。,0.1mol/lNaOH 酚酞指示剂 准确称取 150ml锥形瓶 25.00ml 23d 用标准KHC8H404溶液滴定，记下耗用体积Va,平 行做三次，则耗用KHC8H404 的体积依次为Va,Vb Vc.,2.用酸碱滴定法滴定试样中的离子酸 准确称量 锥形瓶加23d甲基红 甲基红由红色变为橙色，记录NaOH消耗的体积V1ml. 3.间接法测定铵盐中的含氮量 准确称量 锥形瓶

6、摇匀放 置5min加2d酚酞指示剂 至微红色，半 分钟内不退色，半分钟内不退色即为终点，记下NaOH 溶液用量V2ml，平行测三次。,待测式样,25.00ml,NaOH标准溶液,滴定,NaOH标准溶液,滴定,待测式样,25.00ml,5ml18中性甲醛溶液,思考二： NaOH标准溶液中和（NH4）2SO4样品中 的H2SO4时，能否用酚酞做为指示剂？为 什么？ 不能，酚酞的指示范围在8.010.0在地定完H2- SO4时，溶液中存在NH4+这种离子酸，Ka=5.6 10-10，等量点时溶液PH7。不在酚酞的指示剂 范围内，故不能用此指示剂。,思考二： NaOH标准溶液中和（NH4）2SO4样品中 的H2SO4时，能否用酚酞做为指示剂？为 什么？ 不能，酚酞的指示范围在8.010.0在滴定完H2- SO4时，溶液中存在NH4+这种质子酸，Ka=5.6 10-10，等量点时溶液PH7。不在酚酞的指示 范围内，故不能用此作为指示剂。,五注意事项 1.铵盐与甲醛反应在室温下进行较慢，加甲醛后，需 放置几分钟，使反应完全。 2.实验前应确保所使用的甲醛为中性。 3.Na