工业乙醇的蒸馏和精馏.ppt

1、混合物的分离技术 工业乙醇的 蒸馏和精馏,基础化学,蒸馏是分离和提纯液态有机化合物的最常用的重要方法之一。包括：常压蒸馏、水蒸气蒸馏、减压蒸馏和分馏。,相关知识蒸馏和分馏,一、常压蒸馏（简单蒸馏、普通蒸馏）,1、常压蒸馏的原理 P29,普通蒸馏装置（标准磨口仪器） P30,2、常压蒸馏的装置及其操作,蒸馏装置的安装,蒸馏操作,3、蒸馏操作中注意事项,二、分馏（精馏） 利用分馏柱进行分馏，实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次气化和冷凝。,当上升的蒸汽与下降的冷凝液互相接触时，上升的蒸汽部分冷凝放出热量，使下降的冷凝液部分气化，相互之间发生了热量交换。其结果，上升蒸汽中易挥发组分增加，而下降的冷凝

2、液中高沸点组分增加。如果连续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。这样，靠近分馏柱顶部易挥发物质组分的比率高，而在烧瓶里高沸点组分的比率高。,1、分馏原理,分馏标准磨口装置,2、分馏装置,3、分馏操作,4、分馏操作中注意事项,1了解简单蒸馏和分馏的基本原理及其应用。 2掌握实验室常用的简单蒸馏和分馏的基本操作。,一、实验目的,酒精的简单蒸馏和分馏,1.蒸馏 蒸馏（又称简单蒸馏）是分离和提纯液态有机化合物的最常用的重要方法之一。应用这一方法，不仅可以把挥发性物质与不挥发性物质分离，还可以把沸点不同的物质（沸点差大于30）以及有色的杂质分离。 在通常情况下，纯粹的液态物质在大气

3、压力下有一定的沸点。如果在蒸馏过程中，沸点发生变动，那就说明物质不纯。因此可借蒸馏的方法来测定物质的沸点和定性地检验物质的纯度。某些有机化合物往往能和其它组分形成二元或三元恒沸混合物，它们也有一定的沸点。因此，不能认为沸点一定的物质都是纯物质。,二、实验原理,液体混合物中的各组分，若其沸点相差很大，可用普通蒸馏法分离开；若其沸点相差不太大，用普通蒸馏方法就难以精确分离，而应当用分馏的方法分离。,2.分馏,利用分馏柱进行分馏，实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次气化和冷凝。当上升的蒸气与下降的冷凝液互相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量，使下降的冷凝液部分气化，相互之间发生了热量交换。其结果，上

4、升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分增加。如果继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。这样，靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分的比率高，而在烧瓶里高沸点组分的比率高。,三、实验用仪器和药品,2.药品 工业酒精、 95%乙醇,1.仪器 圆底烧瓶、分馏柱、球形冷凝管、直形冷凝管、接受管、锥形瓶、温度计、量筒、电热套、铁架台、酒精计等,蒸馏装置图,分馏装置图,1.95%工业乙醇的蒸馏和常量法测定沸点 在100ml 圆底烧瓶中，加入两粒沸石，按图装配仪器。用量筒取50ml 95%工业乙醇经玻璃漏斗从蒸馏头上口倒入烧瓶，插入温度计，通入冷凝水，用水浴加热，注意观察蒸馏瓶中

5、的现象和温度计读数的变化。当液体开始沸腾时，仔细控制水浴温度，使馏出液滴的速度为每秒12滴。记下第一滴液体滴入锥形瓶时的温度，分别收集77以下、7779和79以上的馏分。 蒸馏结束时，勿将烧瓶中液体蒸干（一般须留0.51ml）。 量出所收集的各馏分体积，并计算回收率。,四、实验内容,注意检查各仪器之间的连接是否紧密，做到紧密不漏气。,2.工业酒精的蒸馏 在100ml 圆底烧瓶中，加入两粒沸石，按图装配仪器。用量筒取50ml工业酒精经玻璃漏斗从蒸馏头上口倒入烧瓶，插入温度计，通入冷凝水，加热。 记录每3mL馏出液的温度，一直到高于95时，停止蒸馏（ 82 以后换一接收器）。 记录82 以前馏分的

6、体积，测其浓度。,在100ml的圆底烧瓶中加入工业乙醇50ml，并加入12粒沸石，按图分别装上刺形分馏柱，在分馏柱上口插入温度计，使温度计水银球上端与分馏柱侧管底边在同一水平线上，依次装上直形冷凝管、接引管。取三只洁净的50ml锥形瓶作接受器，并分别贴上1，2，3号标签。 打开冷凝水，用电热套加热，当液体开始沸腾后，即见到一圈圈气液沿分馏柱慢慢上升，待其停止上升后，调节热源，提高温度，当蒸气上升到分馏柱顶部，开始有馏液流出时，记下第一滴分馏液落到接受瓶中时的温度。调节并控制好温度，使蒸气缓慢上升以保持分馏柱内有一个均匀的温度梯度，并控制馏出液的速度约23秒一滴。,3.乙醇水混合物的分馏,开始蒸

7、出的馏分中含低沸点的组分（乙醇）较多，而高沸点组分（水）较少，随着低沸点组分的蒸出，混合液中高沸点组分含量逐渐长高，馏出液的沸点随之长高。将低于80的馏液收集在1号瓶中，8095馏分收集在2号瓶中。当蒸气达到95时，停止蒸馏，冷却几分钟，使分馏柱内的液体回流至烧瓶。卸下烧瓶，将残液倒入3号瓶内，测量并记录各馏分的体积。,五、实验结果处理,3. 乙醇水混合物的分馏 收集的馏液体积记录如下：,4. 结果分析:,1. 乙醇沸点的测定 收集的馏液记入下表：,2. 工业乙醇的蒸馏 收集的馏液记入下表：,六、注意事项 1 本实验蒸出的酒精并非纯物质，而是酒精和水的共沸物，若要得到无水乙醇，须采用其它方法除

8、去共沸物中的水。 2 用电热套加热十分方便和安全，但要注意调节控制温度，当溶液开始沸腾后，应调小加热程度，缓慢升温。 3 常压下的蒸馏装置必须与大气相通。 4 使用明火作加热源时，在同一实验桌上装有几套蒸馏装置且相互间的距离较近时，每两套装置的相对位置必须或是蒸馏烧瓶对蒸馏烧瓶，或是接受器对接受器，避免着火的危险。 5 当蒸馏出的物质易受潮分解，可在接受器上连接上一个氯化钙干燥管，以防止湿气的浸入；如果蒸馏时有害气体放出时，则需装配气体吸收装置。 6 当蒸馏沸点高于140的物质时，应该换空气冷凝管。,1在进行蒸馏操作时应注意什么问题？ 2蒸馏时，馏出速度太快或太慢有什么不好？ 3将待蒸馏的液体倾入蒸馏烧瓶中时，不使用漏斗行吗？如果不用漏斗应该怎样操作呢？ 4在蒸馏装置中，把温度计水银球插至液面或在蒸馏头侧口以上，是否正确？为什么？ 5如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加入接近沸腾或已沸腾的液体中？为什么？应该怎样处理才安全？重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？为什么？ 6加热后有馏液出来时，才发现冷凝管未通水，能