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文档简介
1、曹俊,UV-vis分光光度计仪器研究,Sep. 15, 2005,J. Cao 2005-9-15,2,分光光度计原理,Pgeneral 1901 UV-vis 示意图 (光路是猜的),PMT,比色皿,扇形镜,2000转/分钟,光源 氘灯+ 钨灯 波长切换点可设置,300-390nm,PMT QE测量装置 半透半反膜分光得到的光谱不一样,在这里不会发生 厂方的建议:使用净化稳压电源、预热两小时。,光栅,光源,J. Cao 2005-9-15,3,测量方法,设定扫描参数:步长,带宽,响应时间 先对空白样品与参比物扫描基线 再对被测样品与参比物测量(各比色皿之间可能有差异),被测样品与参比物的差
2、减去 空白样品与参比物的差(基线),对光强的影响需要知道到1%的精度,一次测量一般需要用三个样品来表示 被测样品/空白(参比),J. Cao 2005-9-15,4,玻璃的反射,四层空气与玻璃的反射 (16%),800nm n=1.511 Abs=0.0735 600nm n=1.516 Abs=0.0746 400nm n=1.530 Abs=0.0780,Example,折射率的虚部贡献可忽略,J. Cao 2005-9-15,5,比色皿,比较液闪吸收曲线与玻璃吸收曲线: 可以采用玻璃比色皿 但读数在300nm以下没有意义,液闪/十二烷(十二烷),空池/空气(空气),空池/空气(空气),J
3、. Cao 2005-9-15,6,空白样品,如果空白样品采用空池,注入液体后两个内表面的反射光大大减少(8%),而且不同波长处变化不同(Abs0.002) 液体的折射率与温度有关,最好空白样品与被测样品的折射率相同,这样反射(强度与波长依赖)相同。参比物可能不重要,如果不影响光度精确度。 如果十二烷+三甲苯稳定,可用相同比例的十二烷+三甲苯做空白,用来监测掺钆液闪。或者用纯十二烷。,无法得到衰减长度的绝对值 需要仔细研究各材料的折射率变化并修正 两个大数相减得到一个小数,精度未知(需实验),J. Cao 2005-9-15,7,液闪/十二烷(十二烷),LS与十二烷反射光强差 0.06%,600nm: 0.0098 430nm: 0.0101,十二烷折射率1.4216 均三甲苯 1.4994,J. Cao 2005-9-15,8,基线,空气(空气),十二烷(十二烷),十二烷(十二烷),J. Cao 2005-9-15,9,值得进一步研究,反射率的影响 用空气做参比(两个大数相减)是否影响精度? 电压稳定性的影响 是否需要遮光措施? 可重复性 白油/十二烷(十二烷),5、 杂散光: 0.015%T 8、 光度
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