药物分析实验 葡萄糖杂质检查PPT参考幻灯片

1、,1,葡萄糖杂质检查,1）通过葡萄糖杂质检查,了解一般杂质检查的项目、方法和意义 2）掌握葡萄糖中氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属及砷盐限度检查的原理和方法,目的：,2,按来源分,按性质分,一般杂质,特殊杂质,信号杂质,有害杂质,杂质限量,最大允许量,未反应的原料、中间体、副产物,杂质和纯度,*来源,按结构分,有机杂质,无机杂质,分 类,3,杂质:药物中存在的无治疗作用，或影响药物的疗效和稳定性，甚至对人体健康有害的物质。,药物杂质的概念、来源和控制,杂质的主要来源 ： 生产过程和贮藏过程中引入,杂质限量：在不影响药物疗效和不发生毒性的前提下，药物中所含杂质的最大允许量，叫做杂质限量。通常用百分之

2、几（）或百万分之几（ppm）来表示。,4,一般杂质检查原理,1氯化物(Chlorides),氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银白色浑浊液，与一定量标准氯化钠溶液相同条件下生成的氯化银浑浊液比较，判断供试品中的氯化物是否符合限量规定,5,2. 硫酸盐(Sulfates),硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡试液作用，生产硫酸钡白色浑浊液，与一定量标准硫酸钾溶液相同条件下生成的浑浊比较，判断供试品中的硫酸盐是否符合限量规定。,6,3. 铁盐(Iron) :硫氰酸盐法,铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸铵生成红色可溶性硫氰酸铁配位离子，与一定量标准铁溶液同法处理后所呈颜色比较，判断供试品铁盐是否

3、超限,7,4. 重金属(Heavy metals)：硫代乙酰胺法,8,5.砷盐(Arsenic) :古蔡氏法(Gutzeit),操作步骤,？,？,观察方法,9,20.9.4,对照管,供试品管,置50mL纳氏比色管中,本品0.60g,10gCl-/mL标准NaCl溶液6.0mL,加水约25mL溶解,+稀硝酸10mL？ +水使成约40mL +硝酸银试液1.0mL,用水稀释至50mL，摇匀,在暗处？放置5min,同置黑色背景上比较,对照管,供试品管,置50mL纳氏比色管中,本品2.0g,100gSO42-/mL标准硫酸钾溶液2.0mL,+稀盐酸2 mL？ +25%氯化钡5.0 mL +水至50 mL

4、,摇匀,放置10min,同置黑色背景上比较,加水约40mL,氯化物,硫酸盐,10,20.9.4,11,对照管,供试品管,置50mL纳氏比色管中,本品2.0g,10gFe3+/mL标准铁溶液2.0mL,+水20mL+硝酸3滴, +水使成约45mL +硫氰酸铵溶液（30100）3.0mL,加水至50mL，摇匀,同置白色背景上比较,铁盐,缓慢煮沸5min,放冷,20.9.4,12,对照管,供试品管,本品4.0g,10gPb2+/mL标准铅溶液2.0mL,加水适量溶解,硫代乙酰胺试液*2mL,摇匀,放置2min,同置白色背景上比较,pH3.5醋酸盐缓冲液2mL,重金属,加水至25mL,*硫代乙酰胺试液制备：混合液（1molNaOH 15mL+水5.0mL+甘油20mL） 5.0mL +硫代乙酰胺溶液（4%）1.0mL水浴加热20秒，冷却，立即使用。,供试品管+对照管,本品4.0g,加水适量溶解,10gPb2+/mL标准铅溶液2.0mL,12,20.9.4,对照试砷瓶,供试品试砷瓶,加盐酸5mL与水适量使成约28mL,本品2.0g，加水5mL溶解,1gAs/mL标准砷溶液2.0mL,水浴加热约20min, +碘化钾试液5mL？ +酸性氯化亚锡5滴？,摇