现代环境测试分析实验概述.ppt

1、现代环境测试分析技术概述,现代环境测试分析实验上课内容1,主讲教师：陈猷鹏 E-mail： Tel:1、分离分析技术 2、化合物结构鉴定技术 3、元素分析技术 4、微观形态形貌分析 5、热分析技术 6、电化学分析技术 7、样品前处理技术 大部分仪器在实际应用中都涉及前处理技术的应用，而前处理技术也是目前比较热门的一个研究方向。,现代环境测试分析技术,现代环境测试分析技术,1、分离分析技术 仪器分析方法中常见的分离分析方法，包括气相色谱分析、高效液相色谱分析、离子色谱分析、电泳分析等，这几种分析方法都属于色谱分析法。 色谱分析法是各种分离分析技术中效率最高和应用最广的一

2、种方法，特别适合分离分析多组分的试样。,现代环境测试分析技术,2、化合物结构鉴定技术 对未知物的结构鉴定在科研工作中一直是一个不可或缺的组成部分。在科研工作中常用的一些化合物结构鉴定技术，包括：紫外可见吸收光谱法、红外吸收光谱法、拉曼光谱分析技术、荧光和磷光分析技术、核磁共振波谱法、质谱分析法、电子顺磁共振波谱分析等。,现代环境测试分析技术,3、元素分析技术 对物质组成元素的分析技术中常用的几种仪器分析方法包括：原子吸收光谱、氢化物发生-原子荧光光谱法、原子发射光谱分析技术、等离子体质谱分析技术和有机元素分析。,现代环境测试分析技术,4、微观形态形貌分析 扫描电子显微镜、透射电子显微镜、原子力

3、显微镜、偏光显微镜、X 射线多晶体衍射分析、比表面积分析、激光粒度分析,现代环境测试分析技术,5、热分析技术 差示扫描量热法、热重分析技术,现代环境测试分析技术,6、电化学分析技术 电位分析技术、电导分析技术、电重量分析技术、库仑分析法、极谱分析法,现代环境测试分析技术,7、样品前处理技术 超临界流体萃取分析、固相萃取分析、固相微萃取技术、微波萃取技术、超声萃取技术等。,化学分析法,化学分析法又称为经典分析法，是以物质的化学反应为基础的分析方法，是分析化学的基础，也是环境监测分析方法的基础。主要有称量分析法和滴定分析法两种。,1称量分析法（又称重量分析法） 称量分析是将待测物质以沉淀的形式析出

4、，经过过滤、烘干，用天平称其质量，通过计算得出待测物质的含量。称量分析准确度比较高，但此法操作繁琐、费时，它主要用于废水中悬浮固体、残渣、油类等的测定。,化学分析法,2滴定分析法（又称容量分析） 滴定分析是用一种已知准确浓度的溶液（标准溶液），滴加到含有被测物质的溶液中，根据反应完全时消耗标准溶液的体积和浓度，计算出被测物质的含量。滴定分析方法简便，测定结果的准确度也较高，不需贵重的仪器设备，被广泛采用，是一种重要的分析方法。根据化学反应类型的不同，滴定分析分为酸碱滴定、络合滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等几种。滴定分析法主要用于水中酸碱度、氨氮、化学需氧量、生化需氧量、溶解氧、S2-、Cr6、

5、氰化物、氯化物、硬度及酚的测定。,仪器分析方法,仪器分析是利用被测物质的物理或物理化学性质来进行分析的方法，被广泛应用于对环境中污染物进行定性和定量的测定。由于这类分析方法一般需要较精密的仪器，因此称为仪器分析法。,1、分离分析技术 2、化合物结构鉴定技术 3、元素分析技术 4、微观形态形貌分析 5、热分析技术 6、电化学分析技术,光学分析法 电化学分析法 色谱法 其他仪器分析方法,根据物质发射、吸收辐射能，或物质与辐射能相互作用建立的分析方法。光学分析法主要有以下几种：,光学分析法,（1）分光光度法 （2）原子光谱法 （3）分子光谱法,光学分析法,（1）分光光度法 分光光度法是利用棱镜或光栅

6、等单色器获得单色光来测定物质对光吸收能力的方法。它的基本依据是物质对不同波长的光具有选择性吸收作用。在环境监测中可用它测量许多污染物，如砷、铬、镉、铅、汞、锌、铅、酚、硒、氟化物、硫化物等。尽管近年来各种新的分析方法不断出现，但分光光度法仍与原子吸收分光光度法、气相色谱法和电化学分析法成为水环境监测中的4大主要分析方法。 （2）原子光谱法 （3）分子光谱法,光学分析法,（1）分光光度法 （2）原子光谱法 原子光谱法包括原子发射、原子吸收和原子荧光光谱法。目前应用最多的是原子吸收光谱法。 原子吸收光谱法又称原子吸收分光光度法，它是基于待测组分的基态原子对待测元素的特征谱线的吸收程度来进行定量分析

7、的一种方法。 原子发射光谱法是根据气态原子受热或电激发时发射出的紫外光和可见光光域内的特征辐射来对元素进行定性和定量分析的一种方法。 原子荧光光谱法是根据被辐射激发的原子返回基态的过程中伴随着发射出来的一种波长相同或不同的特征辐射（即荧光）的发射强度对待测元素进行定量分析的一种方法。该方法还可以利用各元素的原子发射不同波长的荧光进行定性分析。 （3）分子光谱法,光学分析法,（1）分光光度法 （2）原子光谱法 （3）分子光谱法 分子光谱法包括红外吸收、可见和紫外吸收、分子荧光等方法。可见和紫外吸收应用最为广泛。 可见和紫外吸收光谱亦称可见紫外分光光度法，以物质对可见和紫外区域辐射的吸收为基础，根

8、据吸收程度对物质定量。 分子荧光光谱法是根据某些物质（分子）被辐射激发后发射出的波长相同或不同的特征辐射（即分子荧光）的强度对待测物质进行定量分析的一种方法。在环境分析中主要用于强致癌物质-苯并（）芘、硒、铵、油类的测定。 红外吸收光谱是以物质对红外区域辐射的吸收为基础的方法。例如，应用该原理已制成了CO、SO2、油类等专用监测仪器。,电化学分析方法,（1）电导分析法 （2）电位分析法 （3）库仑分析法 （4）溶出伏安法,电化学分析方法是利用物质的电化学性质测定其含量的方法。这类方法在环境监测中应用非常广泛，所属方法也很多，常用下面几种：,电化学分析方法,（1）电导分析法 电导分析法是通过测量

9、溶液的电导（电阻）来确定被测物质含量的方法。如水质监测中电导率的测定。 （2）电位分析法 （3）库仑分析法 （4）溶出伏安法,电化学分析方法,（1）电导分析法 （2）电位分析法 电位分析法是一个指示电极和一个参比电极与试液组成化学电池，根据电池电动势（或指示电极电位）对待测物质进行分析的方法。电位分析已广泛应用于水质中pH值、氟化物、氰化物、氨氮、溶解氧等的测定。 （3）库仑分析法 （4）溶出伏安法,电化学分析方法,（1）电导分析法 （2）电位分析法 （3）库仑分析法 库仑分析法是在电解分析法的基础上发展起来的，是根据电解过程中待测物质发生电极反应所消耗的电量，按法拉第定律计算被测物质含量的方

10、法。可用于测定水环境中化学需氧量和生化需氧量。 （4）溶出伏安法,电化学分析方法,（1）电导分析法 （2）电位分析法 （3）库仑分析法 （4）溶出伏安法 溶出伏安法是用悬汞滴或其他固体微电极电解被测物质的溶液，根据所得到的电流电位曲线来测定物质含量的方法。该方法灵敏度高，测定范围可达10-11106mol/L，而且有较好的精度，检测限可达10-12 mol/L，可用于测定水环境中铜、锌、镉、铅等重金属离子和Cl-、Br-、I-、S2-等一些阴离子。,色谱分析方法,它根据混合物在互不相溶的两相（固定相与流动相）中吸收能力、分配系数或其他亲和作用的差异作为分离的依据，当待测混合物随流动相移动时，各

11、组分在移动速度上产生差别而得到分离，从而进行定性、定量分析。,（1）气相色谱法 （2）液相色谱法 （3）离子色谱法 （4）色层分析法,色谱分析方法,（1）气相色谱法 气相色谱法是一种新型分离分析技术，具有灵敏度与分离效能高、样品用量少、应用范围广等特点，已成为苯、二甲苯、多氯联苯、多环芳烃、酚类、有机氯农药、有机磷农药等有机污染物的重要分析方法。 （2）液相色谱法 （3）离子色谱法 （4）色层分析法,色谱分析方法,（1）气相色谱法 （2）液相色谱法 液相色谱法是近代的色谱分析新技术。此法效率高、灵敏度高，可用于高沸点、不能气化的、热不稳定的物质的分析。如多环芳烃、农药、苯并芘等。 （3）离子色

12、谱法 （4）色层分析法,色谱分析方法,（1）气相色谱法 （2）液相色谱法 （3）离子色谱法 离子色谱法是近年来发展起来的新技术。它是离子交换分离、洗提液消除干扰、电导法进行监测的联合分离分析方法。此法可用于水环境中测定多种物质。一次进样可同时测定多种成分：阴离子如F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、SO32-、SO42-、H2PO4-；阳离子如K+、Na+、NH4+、Ca2+、Mg2+等。 （4）色层分析法,色谱分析方法,（1）气相色谱法 （2）液相色谱法 （3）离子色谱法 （4）色层分析法 色层分析法也叫层析法，是色谱法的一大分支，包括柱层析法、纸上层析法、薄层层析法和电泳层析法等。该

13、方法不仅具有设备简单、便宜、操作方便、分离效果好等优点，而且检测灵敏度也较高。,其他仪器分析方法,质谱分析法、放射化学分析法以及各种分析方法的联用技术。 目前应用较多的联用技术有气相色谱-质谱（GC-MS）、气相色谱-傅立叶变换红外光谱（GC-FTIR）、液相色谱-质谱（LC-MS）等。这种分析技术能使组分复杂的样品同时得到分离和鉴定，并可进行定量测定。其方法灵敏、快速、可靠，是对环境样品中有机污染物进行系统分析的理想手段。,环境监测的各种专项分析仪器：浊度计、溶解氧测定仪、化学需氧量测定仪、生化需氧量测定仪、总有机碳测定仪、烟气分析仪、烟尘仪、甲醛检测仪等。,化学分析法和仪器分析法各有其局限

14、性，两者是相辅相成、互为补充的。可以说，化学分析法是基础，仪器分析法是发展方向。,现代环境测试分析技术,仪器分析监测项目及检出限,环境监测分析方法的类型,国家或行业的标准分析方法 统一分析方法 等效方法, 国家或行业的标准分析方法（A类方法）,是一些比较经典、准确度较高的方法，是环境污染纠纷中法定的仲裁方法，是环境执法的依法根据，也是用于评价其他分析方法的基准方法。,化学需氧量：重铬酸钾法（GB11914-89） 氯气校正法（高氯废水）（HJ/T70-2001） 溶 解 氧：碘量法（GB7489-87 ） 电化学探头法（GB11913-89）,“地表水和污水监测技术规范”（HJ/T91-200

15、2）附表1中 列出了水和污水102个监测项目及配套的标准分析方法。, 统一分析方法（B类方法）,是经研究和多个单位的实验验证表明成熟的方法。但尚需要在使用中积累经验，不断完善。,化学需氧量：库仑法 快速密闭催化消解法 节能加热法,注意：A类方法和B类方法都可以在环境监测与执法中使用。, 等效方法（C类方法）,与1、2类方法的灵敏度、准确度、精确度方面具有可比性的分析方法称为等效方法。它们是在国内少数单位研究和应用过，或直接从发达国家引进，供监测科研人员试用的方法。,苯系物：顶空气相色谱法（A） 顶空毛细管柱气相色谱法质谱法（C） 苯胺：液相色谱（C） 挥发性卤代烃：顶空填充柱气相色谱法（B）

16、顶空毛细管柱气相色谱法质谱法（C）,环境污染物分析的特点,污染物含量的差距大 有的高达数千（mgL，如污染源监测中的某些项目），有的低到零点零几，甚至更低，这就要求既要有适应高含量的测定方法，又要有适应低含量的测定方法，其中后者是更常见的； 试样的组成复杂 要求分析方法最好具有专属性，以便简化分析过程的预处理，从而加快分析速度； 试样数量大，待测组分多，工作量大,相当复杂,1、为了使分析结果具有可比性，应尽可能采用标准分析方法。如因某种原因采用新方法时，必须经过方法验证和比对实验，证明新方法与标准方法或统一方法是等效的。在涉及到污染纠纷的仲裁时，必须用国家标准分析方法。,分析方法选择的基本原则

17、,2、在某些项目的监测中，尚无“标准”和“统一”分析方法时，可采用ISO、美国EPA和日本JIS方法体系等其他等效分析方法，但应经过验证合格，其检出限、准确度和精密度应能达到质控要求。,3、方法的灵敏度要满足准确定量的要求。 在通常情况下，待测物的浓度越大，对分析结果的准确度要求越高；反之，准确度要求较低。因此，对于高浓度的成分，应选择不太灵敏的化学分析法，这样就可以避免高倍数稀释操作而引起大的误差。对于低浓度的成分，则可根据已有条件采用分光光度法、原子吸收法或其他仪器分析法。,分析方法选择的基本原则,分析方法选择的基本原则,4、方法的抗干扰能力要强。 方法的选择性好，不但可以省去共存物质的预

18、分离操作，而且能提高测定的准确度。但是完全没有干扰的、特效的分析方法是很少的，问题是要透彻了解分析对象的共存成分和含量水平，以及多大浓度才对待测成分产生干扰，并了解消除这些干扰的正确方法。,分析方法选择的基本原则,5、尽可能采用单项成分测定仪。 对某些项目，在条件许可的情况下，尽可能采用单项成分测定仪。因为单项成分测定仪一般具有专属性的，可避免组分的分离，提高工作效率。例如，汞的测定可采用冷原子吸收法或冷原子荧光法测汞仪进行测定。,分析方法选择的基本原则,6、在多组分的测定中，应尽量选用同时兼有分离和测定的分析方法，如气相色谱法、高效液相色谱法等，以便在同一次分析操作中，能同时得到各个待测组分的分析结