API5000仪器维护简明手册解析.ppt

1、LC-MS维护简明手册,杜 明 维修服务工程师,目录,维护计划 简明维护步骤 详细维护步骤 无信号诊断步骤 灵敏度低检查步骤 重复性差检查步骤 处理通信不上的9个步骤,如何延长分子泵的寿命 离子源喷口与orifice的位置的影响 喷雾口与ORIFICE位置的确定方法 一些常用的部件号 常用试剂列表 常用工具列表 仪器主要电路模块图,维护计划,简明维护步骤,详细维护步骤,1.检查各路气体压力或液氮量 Gas1/Gas2 0.7MPa, Curtain/CAD 0.35-0.4MPa,Exhaust gas 0.35-0.4MPa 2.清洗离子源流路 a. 每次做完样后,用甲醇水50:50或流动相

2、(不含盐)冲洗进样管直到样品信号回到基线(信号走平或回到日常水平),亦可与冲色谱柱同时进行。 b. 如进样管堵塞,可把离子源取下，用注射器推甲醇冲洗进样管，如果进过非极性样，可用丙酮，氯仿等其他有机溶剂冲洗，最后用甲醇再冲一遍。 c. 也可把堵塞的进样管放到 甲醇水50:50 中用超声波清洗。 3.清洗离子源内腔体 应该定期(或基线不能靠冲洗进样管路下降时)清洗离子源内腔体,用无尘纸和甲醇水50：50擦洗离子源内腔体，再用氮气吹干。这样可以减低背景信号和噪音. 4.清洗Curtain Plate ,orifice外部 定期清洗Curtain Plate: 先用无尘纸加甲醇水50：50擦洗，再用

3、甲醇擦洗，氮气吹干 定期清洗Orifice外部:拆卸Curtain Plate后,先用无尘纸加50水/50甲醇擦洗，再用甲醇擦洗，然后用氮气吹干，擦洗时注意不要堵塞orifice小孔，不要用砂纸擦和针捅。,详细维护步骤,5.检查机械泵油量 在最高和最低标线之间（两个箭头之间）的80%，过高或过低都会影响机械泵的工作效率和寿命。 6.更换机械泵油 注意 a. 每三个月更换机械泵油 b. 不同公司的油不可混合使用:会损坏机械泵 c. 更换不同公司的油时:必须用新油先冲洗一次 Varian油的购买:V209038 Leybold油的购买:WC010998 更换机械泵油的步骤： a. 关掉主机电源，最

4、少15分钟之后，关掉机械泵电源开关； b. 提高机械泵，在排油孔下方放一器皿（约1升容量），打开排油孔，见下图,详细维护步骤,详细维护步骤,c. 当无泵油流出时，拧上排油孔螺栓，加入100mL-200mL新油打开机械泵电源开关（时间不要超过5秒钟），重新打开排油孔螺栓，排出泵内残余的泵油。 d. 拧上排油孔螺栓并上紧。 e. 打开加油孔盖子，添加干净的真空泵油，油面位置约到“MAX”80%处，拧上加油孔盖子，见下图。 f. 连接相关部件并开机械泵，20分钟以后再开主机。,详细维护步骤,7.清洗机械泵滤网 在机械泵抽气入口处有一个滤网，见下图，如果有太多灰尘或颗粒吸附在滤网上，会影响到机械泵性能

5、。如果发现机械泵抽空力量不足，机械泵发热甚至烫手，或者机械泵电流过大，应考虑清洗该滤网。一般情况下，在更换机械泵油时顺便清洗该滤网。,详细维护步骤,清洗滤网步骤： a.关掉主机电源，最少15分钟之后，关掉机械泵电源开关； b.拧开真空管路和机械泵接头处的夹子，小心取下“O”型圈，不要刮伤，然后拿出该滤网； c.用水清洗该滤网，用干燥气体吹干，然后重新装回； d.连接相关部件并开机。 8.仪器除尘 停机,打开前后盖,用氮气吹扫电路板,风扇（不要碰触电路电线）。此步骤可以在更换机械泵油的时候同步进行。 9.PPG质量校正 仪器只有在质量正确的条件下才能保征分析结果可靠: 什么时候要做校正: 1.

6、每次重新开机； 2. 不关机时,每三个月 用什么做校正: 1. 负离子 : PPG3000 10ul/min 2. 正离子: PPG 5ul/min (API2000,2000QTrap) 1/10 PPG 5ul/min (API3000，API3200, 3200QTrap) 1/50 PPG 5ul/min (API4000,4000QTrap) 校正时: 请注意CEM电压可能要增高 校正时参考装机调试手册进行Q1,Q3的正负离子的校正各离子的灵敏度，半峰宽，质量偏移等。下面是PPG试剂的配制方法，以作参考：,详细维护步骤,10.更换空气过滤网 空气过滤网堵塞会导致仪器内部电路板散热不好

7、，严重时仪器停止数据采集，所以要经常清理，每三个月，取出除尘，如有破损，更换新的过滤网。API2000/3200/Qtrap/3200Qtrap空气过滤网在仪器后部,取下用水清洗,干燥后装回 API3000的过滤网PN：1003712 API4000/5000/4000Qtrap的过滤网PN：1003712 11.更换PEEK管 如果日常维护较好，每次做完样品都冲洗管路，那么PEEK管不易堵塞，一旦堵塞可以先用甲醇水等冲洗，如果冲洗不好那么就要更换了，更换时使用专用切管器环形切平。 12.更换喷雾针 喷雾针的维护也很重要，一旦堵塞并且冲洗不好时就需要更换，安装时喷针与两通接触后用工具拧紧,防止

8、死体积。 13.清洗interface Q0 orifice 内部 清洗interface Q0 orifice 内部 需要卸真空，所以尽量在工程师的指导下进行； a.先关主机，分子泵停转后(15分钟以后)关机械泵。 b.真空卸掉后就可以打开interface了，卸下orifice,skimmer等。 c.用200ul加样枪头,用50水/50甲醇冲洗Orifice内部，用无尘纸或专用棉签沾甲醇水50:50擦洗skimmer Q0等，再沾甲醇擦洗，清洗完后用氮气吹干。(如果有放电变蓝的现象可以用金属抛光剂擦，但擦完后一定要用正己烷擦洗干净，再用甲醇擦洗，氮气吹干。) d.将各部分装好开机械泵抽真

9、空，半小时后再开主机。,详细维护步骤,14.更换或清理机械泵废气回油装置 机械泵上面有一个油过滤器，其作用是回收机械泵工作过程中挥发出的油蒸汽，然后由回油管把收集到的油滴回收到机械泵腔体，其中发挥关键作用的是滤芯，见图一、二。如果滤芯吸收的油太多，甚至饱和，会导致机械泵向外排气不畅，所以每次换油时要注意清除滤芯吸收的泵油，最好一年更换一次。 步骤： a. 把仪器处于Standby状态，关掉Analyst软件，关闭主机电源，最少15分钟以后，关闭机械泵电源； b. 移出机械泵，用内六角扳手拧开过滤器顶部的四个螺丝，见图三： c. 拿掉滤芯上面的定位弹簧见图四，取出滤芯，见二； d. 用无尘纸擦拭

10、滤芯表面的泵油，并紧裹滤芯以吸干滤芯海棉中的油，重新放回滤芯，如有必要更换新的滤芯； e. 放回定位弹簧，装回过滤器顶盖，上紧四个螺丝，重新开机。,详细维护步骤,无信号诊断步骤,在需要工程师到达之前，首先说明出现此现象的时间，是正在工作时突然出现，还是一段时间没用仪器，再开机后出现的，在此之前，动了仪器哪些部位，是某些扫描方式没有信号还是都没有信号。 例如MRM无信号，先看Q1,Q3有无，若Q1,Q3有，则通常是Analyst参数设置问题，若无，则继续 看有无本底信号，电噪声有无,如有,则可能是离子源或软件问题。 检查真空,Q1 SCAN方式,通常应该0.7-1.2x10-5 torr之间,过

11、好可能是Orifice堵塞,过差则可能是漏气或真空泵有问题 。 电源电压是否超限，UPS显示正常否？ 更换了离子源以后，高压线是否插好到位？喷雾电压设置正确与否? 各路气体压力是否正常，阀门是否打开，加热气开了吗？ 离子源喷雾针重装后，有无漏气，漏液？液体是否从针外壁流出？,无信号诊断步骤,管路有否堵塞，一节一节拆开测试，看通否，喷雾是否均匀，泵压是否过高，通常不接色谱柱，200ul/min流速，压力应不超过数十PSI。 进样管及spray tube堵塞： a. 用Syringe推：直线喷出没有堵塞 b. 若堵，取下用50水/50甲醇超声清洗 c. 超声仍无效,更换进样管及spray tube

12、 Orifice堵塞： 现象：灵敏度下降或真空度异常的好 处理方法： a. 50水/50甲醇清洗orifice外部 b. 不能解决问题时再清洗orifice内部,无信号诊断步骤,若为APCI,检查流速是否过低（要接LC，可用三通共用注射泵,应大于200uL/分钟），放电尖端对正方向没有，放电电流是否加上(一般3uA)? 若为APPI,有没有通甲苯？ 若为NANOSPRAY,针尖碰开了没有?高压放电烧坏或样品堵塞针尖,外涂金属层被磨掉,加不上高压,需提高喷雾电压才有信号，都要更换新的喷雾针。 TIS源:有无气泡，注射针里面，LC流动相管路是否有空气，流速低时多等一会儿，可手推一下注射针，帮助液体

13、快速到达喷雾针。 在工程师指导下用万用表测量各点电压值，判断故障点。,灵敏度低检查步骤,首先按照无信号处理方法检查。 Orifice 脏也可引起真空变差，当Curtain Gas很高才好，说明脏了，清洗。 机械泵油半年以上没换，或颜色加深,要换油，低于刻度下限，亦要换油，注意要用同型号的油。 管路漏液:样品没有完全进到离子源里。 管路部分堵塞:喷雾时断时续,小流量信号好,大流量信号差。 先调出安装仪器时的PPG等方法，用注射泵SYRINGE PUMP，进PPG看看，质量校准点漂移否,若质量校准不对，造成质量数无法选准，要重新校准仪器。 若注射泵采集PPG强度和质量校准正常，则再看标准品样品，C

14、OMPOUND等参数是否正确，质量数是否准确。 然后用Reserpine等标准品，接通LC，如果有手动进样阀，可从此处进样，看FIA有无峰，若无或很弱，则可能是LC及源参数设置问题。 如果正常，则排除MS，再自动进样，看FIA有无峰，若无，则可能是自动进样器问题。,灵敏度低检查步骤,若FIA正常，则再继续接上色谱柱采样，判断是色谱柱问题还是流动相问题。 离子化方式是否对路，如非极性物质用ESI效果很差，有机酸采用正离子方式没什么信号。 样品本身的问题，如样品没有完全溶解，浓度不够，所用溶剂与流动相不匹配等。 样品存贮时间过长，保存条件不好，分解或吸附了。 放在自动进样器中的样品小瓶内套管底部有

15、气泡，没取到样品，或针头位置太高，而样品液面太低。 前处理步骤中，标准品、内标样品是否加进，提取过程中有无遗洒。 离子抑制，-改变前处理方法或LC梯度，或换为APCI也可以降低部分离子抑制效应。 离子对质量数输入准确否，有无错误？,重复性差检查步骤,参考前面各步骤 气帘气(Curtain Gas)太低，会有周期性降低现象。 采样时间(Dwell Time)太长，每个色谱峰采样点太少，至少十几点，采样时间太短则噪声太高，信噪比不好。 新色谱柱没有充分平衡，旧色谱柱老化，重新清洗活化，或更换。 离子对的选择有问题,如M+Na做为母离子不稳定,子离子若为脱水峰亦不太好。 源温度太高，样品分解。 加样

16、前与标准液分别平行做处理，观察有无区别，若标准品溶液无问题，而样品重复性差，则问题可能出在基质的干扰或前处理方法不当。 稀释配制样品的移液枪，移液管，容量瓶等有无污染问题。 某些样品正离子改为负离子试试,干扰少，重复性会好些。 样品管中吸附，尤其低浓度,不成线性,如氨基糖甙,可适当加些甲酸或乙酸。 溶解样品一定要用流动相，如果不同，例如甲醇溶液，流动相是乙腈/水，出峰乱，稀释时残存甲醇都会有影响。,重复性差检查步骤,梯度洗脱后平衡时间不够，或脏东西没洗干净，累积使得重复性差，应彻底冲洗柱子。 手动阀如果没问题了，再看自动进样器有无问题。 空调波动，与仪器在同一供电线路上，启动/停止会影响仪器真

17、空，进而影响实验结果。 当液氮剩不多时，及使用钢瓶时，尤其注意压力变化。 流动相虽有在线脱气，但装入瓶后超声还是必要的。 PEEK吸附，FIA时明显，例：四环素，甲醇溶液，乙腈/水：（0.1%乙酸）30/70，由开始时一个峰最后变为两个峰。另外保留时间也会改变，应充分冲洗管路。,处理通信不上的6个步骤,1、Analyst 软件中Hardware configure重新deactivate,再activate 2、用CTRL-ALT-DEL,Windows任务管理器结束任务,关掉Analyst 软件,然后重新打开Analyst 3、关掉Analyst 软件，Stop Analyst servic

18、e后重新打开Analyst软件 4、重新启动控制仪器的电脑及HPLC,再activate hardware 5、(API3000/4000/5000)同时按下电源旁边的两个按扭reset 6、重新开关仪器总电源 说明：一步不行，再使用下一步，不一定6步都需要做完,如何延长分子泵的寿命,1、喷口离orifice位置尽可能远 2、样品尽可能干净 3、机械泵油经常更换 4、分子泵的散热尽量充分,离子源喷口与orifice的位置的影响：,影响分子泵的寿命； 引起orifice堵塞、skimmer及Q0脏； 并不能增加灵敏度，反而使稳定性下降；,太近:,喷雾口与ORIFICE位置的确定方法(API3000/2000) 离子源位置先调偏 在Analyst中active带LC的Hardware Configuration 在Manual Tuning 中Temp设为0 ,离子源不加热 GAS2 流量设为0,加热辅助气不开 开HPLC, 在Analyst中设流量, run time 5 min Start run 调离子源X,Y位置,使喷雾口与ORIFICE位置正确,严禁对OR