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文档简介
中试放大及工艺优化 于富强,一、中试放大常用设备简介,1、反应釜,2、甩干机,3、过滤器,4、真空水泵,5、反应釜剖面图,6、化工车间一角,二、中试放大对实验室反应的要求,1、小试收率稳定,产品质量可靠 2、造作条件已经确定,产品,中间体和原理的分析检验方法已确定 3、某些设备,管道材质的耐腐蚀实验已经进行,并有所需的一般设备 4、进行了物料衡算。三废问题已有初步的处理方法 5、已提出原材料的规格和单耗数量 6、已提出安全生产的要求,三、中试放大的目的和研究内容,1、工艺路线和单元反应操作方法的最终确定 2、设备材质和型号的选择 3、搅拌器型式和搅拌速度的考察 4、 反应条件的进一步研究 5、工艺流程和操作方法的确定 6、进行物料衡算,7、原材料,中间体的物理性质和化工常数的测定 8、原材料中间体质量标准的制订 9、消耗定额,原材料成本,操作工时与生产周期等的确定,四、常用工艺优化方法与技巧,1、具有酸、碱性基团的有机化合物的分离提纯,2、蒸馏、水蒸气蒸馏、精馏及联用,3、利用衍生物的方法提纯(衍生物应容易提纯并离去),4、利用TLC、HPLC、GC等色普分析选择分离方法及反应监控 蒸馏与精馏 柱层析洗脱剂条件的判断 重结晶溶剂的选择 反应条件的监控,4、准一步
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