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文档简介

1、化学实验方案的设计和评价,一、实验设计的基本要求,(1)科学性,所谓科学性是指实验原理,实验操作程序和方法必须正确。,(2)安全性:实验设计时应尽量避免使用有毒药品和进行具有一定危险性的实验操作。,例如,鉴别Na2SO3和NaI,在试剂的选择上就不宜选用HNO3等具有氧化性的酸,在操作程序的设计上,应取少量固体先溶解,然后再取少量配成的溶液并再加入试剂,而不能将样品全部溶解或在溶解后的全部溶液中加入试剂。,(3)可行性:实验设计应切实可行,所选用的化学药品、仪器、设备和方法等在中学现有的实验条件下能够得到满足。,(4)简约性:实验设计应尽可能简单易行,应采用简单的实验装置,用较少的实验步骤和实

2、验药品,并能在较短的时间内完成实验。,二、化学实验方案设计的基本思路,(1)明确目的原理:首先必须认真审题,明确实验的目的要求,弄清题目有哪些新的信息,综合已学过的知识,通过类比、迁移、分析,从而明确实验原理。,(2)选择仪器药品:根据实验的目的和原理以及反应物和生成物的性质、反应条件,如反应物和生成物的状态、能否腐蚀仪器和橡皮、反应是否加热及温度是否控制在一定范围等,从而选择合理的化学仪器和药品。,(3)设计装置步骤:根据上述实验目的和原理,以及所选用的实验仪器和药品,设计出合理的实验装置和实验操作步骤,学生应具备识别和绘制典型的实验仪器装置图的能力,实验步骤应完整而又简明。,(4)记录现象

3、数据:根据观察、全面准确地记录实验过程中的现象和数据。,(5)分析得出结论:根据实验观察的现象和记录的数据,通过分析、计算、图表、推理,得出正确的结论。,三、实验方案的设计的分类,(一)“气体实验装置”的设计,1、思考问题的顺序,围绕主要问题思考:,思考有关物质的制备、净化、吸收和存放等有关问题:,如选择适当的实验路线、方法;,所用药品、仪器简单易得;,实验过程快速、安全;实验现象明显。,如制取在空气中易水解的物质(如Al2S3、AlCl3、Mg3N2等)及易受潮的物质时,往往在装置末端再接一个干燥装置,以防止空气中水蒸气进入。,性质检验装置,思考实验的种类及如何合理地组装仪器,并将实验与课本

4、实验比较、联靠。,2、仪器连接的顺序,所用仪器是否恰当,所该仪器是全用还是选用;,仪器是否齐全,如制有毒气体及涉及有毒气体的实验是否有尾气的吸收装置;,安装顺序是否合理,如是否遵循“自下而上,从左到右”;气体净化装置中不应先经干燥,后又经过水溶液洗气;,仪器间连接顺序是否正确。如洗气时“长进短出”,干燥管除杂质时“大进小出”,排水量气时“短进气,长出水”等。,3、实验操作的顺序,连接仪器,根据实验目的,注意事项,安全问题等,按气体流动顺序连接好实验仪器;,检查气密性,在整套仪器连接完毕后,应先检查装置的气密性,然后装入药品。检查装置气密性的方法要依装置而定;,装药品进行实验操作。,4、解题时,

5、应全方位思考的问题,(1)发生装置的选择。,可用于制备O2、 CH4、 NH3,(l)试管口应稍向下倾斜,(2)铁夹应夹在距试管口 l/3处。,(3)胶塞上的导管伸入试管里面不能太长,否则会妨碍气体的导出。,(4)药品应平铺于试管底部,(5)加热时,先预热且应用外焰加热,固体粉末混合物,有时可堵上一小团棉花以防止固体粉末进入导管,可用于制备H2、CO2、H2S 、SO2、NO2、NO等。,(1)在用简易装置时,如用长颈漏斗,漏斗颈的下口应伸入液面以下,否则起不到液封的作用;,(3)块状固体与液体的混合物在常温下反应制备气体可用启普发生器制备。,(2)加入的液体反应物(如酸)要适当。,(4)制H

6、2S时应在通风橱中, H2S剧毒,一些简易装置,可用于制备Cl2、HCl、SO2、NO和C2H4,注意事项: (1)检验装置的气密性 (2)加热时要预热,受热均匀 (3)加热易暴沸的混合物时要加碎石,防暴沸 (4)制乙烯时浓硫酸与乙醇可先混合,故不必用分液漏斗,换成温度计控制反应温度,不加热制氨气、氧气、氯化氢,NaOH固,浓氨水,MnO2固,双氧水,浓盐酸,浓硫酸,(2)气体的净化方法,装置类型,液体除杂剂(不加热),固体除杂剂(不加热),干燥管应大口方向进气,小口方向出气,洗气瓶进气管应“长进短出”,根据净化药品的状态及条件,选择气体吸收剂应根据气体的性质和杂质的性质而确定,所选用的吸收剂

7、只能吸收气体中的杂质,而不能与被提纯的气体反应。一般情况下:易溶于水的气体杂质可用水来吸收;酸性杂质可用碱性物质吸收;碱性杂质可用酸性物质吸收;水分可用干燥剂来吸收;能与杂质反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂。,选用原则:,固体除杂剂(加热),(3)气体的收集方法:,向上排空气集气法,向下排气法收集气体,密度大于空气的气体,密度小于空气的气体,排水(液)集气法,不溶于水(液)的气体,贮气瓶,点燃或加热通有可燃性气体(H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等)的装置前,必须检查气体的纯度。例如用H2、CO等气体还原金属氧化物时,需要加热金属氧化物,在操作中,不能先加热,后通气,应当先通

8、入气体,将装置内的空气排干净后,检查气体是否纯净(验纯),待气体纯净后,再点燃酒精灯加热金属氧化物。,(4)检查气体的纯度。,若气体产生需加热,应先用酒精灯加热产生气体的装置,等产生气体后,再给实验需要加热的固体物质加热。例如用浓硫酸和甲酸共热产生CO,再用CO还原Fe2O3,实验时应首先点燃CO发生装置的酒精灯,生成的CO赶走空气后,再点燃Fe2O3的酒精灯,而熄灭酒精灯的顺序则相反,原因是:在还原性气体中冷却Fe可防止灼热的Fe再被空气中的O2氧化,并防止石灰水倒吸。,(5)加热操作先后顺序选择。,有的易挥发的液体反应物,为了避免反应物损耗和充分利用原料,要在发生装置设计冷凝回流装置。如在

9、发生装置安装长玻璃管等。,(6)冷凝回流的问题。,冷凝回流,苯的硝化实验,苯的溴代实验,酚醛树脂制取实验,冷却、冷凝,(7)防止倒吸问题。,在某些实验中,由于吸收液的倒吸,会对实验产生不良的影响,如玻璃仪器的炸裂,反应试剂的污染等,因此,在有关实验中必须采取一定的措施防止吸收液的倒吸。防止倒吸一般采用下列措施:,将有可能产生液体倒吸的密闭装置系统切断,以防止液体倒吸,如实验室中制取氧气、甲烷时,通常用排水法收集气体,当实验结束时,必须先从水槽中将导管拿出来,然后熄灭酒精灯。,切断装置:,设置防护装置,(8)防堵塞安全装置:,如图(3)所示,为防止分液漏斗中的液体不能顺利流出,用橡皮管连接成连通

10、装置(见恒压式);为防止粉末或糊状物堵塞导气管,可将棉花团置于导管口处(见防阻式(I、II)。,如图(3)所示,为防止气体从长颈漏斗中逸出,可在发生装置中的漏斗末端套住一只小试管(见液封式),(9)液封装置:,如图(4)所示,灼烧式可用于除尾气CO;吸收式可用于除Cl2、H2S等;收集式可用于防止有毒气体进入空气中。,(10)防污染安全装置:,(11)排水量气装置,拆卸时的安全性和科学性。实验仪器的拆卸要注意安全性和科学性,有些实验为防止“爆炸”或“氧化”,应考虑停止加热或通气的顺序,如对有尾气吸收装置的实验,必须将尾气导管提出液面后才能熄灭酒精灯,以免造成溶液倒吸;用氢气还原氧化铜的实验应先

11、熄灭加热氧化铜的酒精灯,同时继续通氢气,待加热区冷却后才能停止通氢气,这是为了避免空气倒吸入加热区使铜氧化,或形成可爆气;拆卸用排水法收集需加热制取气体的装置时,需先把导气管从水槽中取出,才能熄灭酒精灯,以防止水倒吸;拆卸后的仪器要清洗、干燥、归位。,(12)装置的拆卸,(二)物质的制备实验设计,物质的制备是在一定的实验条件和过程中进行的,为进行某种物质进行的实验设计。,单质、氧化物、酸、碱、盐、常见有机物的性质及它们之间的相互转化关系。,典型工业生产的原理及产品。合成氨工业、硫酸工业、硝酸工业、氯碱工业、硅酸盐工业、煤、石油的综合利用、漂白粉的生产、常见有机物的制备方法等。,1、设计实验方案

12、时必须熟练掌握的知识:,有机物官能团之间的转化关系及重要的有机合成原理及方法。,根据实验目的划分实验步骤,选择有效途径。其设计思路是:列出可能的几种制备方法和途径,进行分析比较。,2、实验步骤的划分和途径的选择,,条件合适,操作方便;,装置是否简单;,过程是否经济、安全。,在设计具体实验方案时还应注意对实验条件进行严格的、有效的控制。,原理正确,步骤简单;,原料丰富,价格低廉,产物纯净,污染物少。,(三)定量实验设计,确定可测量定量实验设计的关键:定量实验是指为深入了解物质和自然现象的量的特征、揭露各个因素之间的数量关系、确定某些因素的数值等进行的实验。随着能力测试对定量理性思维能力以及实验设

13、计能力要求的提高,估计今后高考试题中对实验的考查会在定性实验基础上渗透定量实验要求、甚至直接要求进行定量实验设计。,定量实验是在定性实验基础上研究某些量及某些量间关系而展开的,因此能力要求和试题难度等将有所提升。,维生素含量实验测定方案,维生素C是一种水溶性维生素(其水溶液呈酸性),它的分子式是C6H8O6,人体缺乏这种维生素易得坏血症,所以维生素C又称抗坏血酸。维生素C易被空气中的氧气氧化。在新鲜的水果、蔬菜、乳制品中都富含维生素C,如新鲜橙汁中维生素C的含量在500mgL左右。 校课外活动小组测定了某晶牌的软包装橙汁中维生素C的含量。下面是测定实验分析报告,请填写有关空白。 (1)测定目的

14、:测定X X牌软包装橙汁维生素C含量。 (2)测定原理:C6H8O6+I2=C6H6O6+2HI (3)实验用品及试剂: 仪器和用品:自选,略。 试剂:指示剂_(填名称)、浓度为7.510-3molL标准碘溶液、蒸馏水等。,淀粉溶液,(4)实验过程: 洗涤仪器,检查滴定管是否漏液,润洗后装好标准碘溶液待用。 打开橙汁包装,目测:颜色橙黄色,澄清度好。用_(填仪器名称)向锥形瓶中移人20.00mL待测橙汁,滴人2滴指示剂。 用左手控制滴定管的_(填部位),右手摇动锥形瓶,眼睛注视_ 直到滴定终点。滴定至终点的现象是_. (5)数据记录与处理。(设计数据记录和数据处理的表格,不必填数据)若经数据处

15、理,滴定中消耗标准碘溶液的体积是重5.00mL,则此橙汁中维生素C的含量是_mgL。,溶液变蓝色且在半分钟内不退去,酸式滴定管,活塞,和滴定管中液体流下的速率,锥形瓶中溶液颜色的变化,990 mgL,(6)问题讨论: 滴定时能否剧烈摇动锥形瓶?为什么 答不能剧烈摇动锥形瓶 。因为若摇动会增大溶液与空气的接触面积,使之被氧化响测定结果 从分析数据看,此软包装橙汁是否是纯天然橙汁?_(填编号) A.是 B.可能是 C不是 制造商可能采取的做法是_. B.加水稀释天然橙汁 B.橙汁已被浓缩 C.将维生素C作为添加剂 对于上述做法,你的意见是_. A.同意 B.不同意 C.调查后再作结论,C,C,C,

16、(四)物质的性质、结构及反应规律实验设计,为探究和验证某些物质的结构、性质或反应规律,所设计的实验。,探索性性质实验方案的设计思路,分析其结构特点或所从属类型的典型代表物 推测物质可能具有的一系列性质 据此设计出合理的实验方案,探索它所具有的性质,设计方案时要对物质的结构、性质和反应的规律有正确的认识,要抓住物质的本质特征进行整体考虑,需要在元素周期律等化学理论知识的指导下,将元素及其化合物的知识进行整理,使之系统化、网络化、在提取知识时能够准确、全面,并能注重知识间的内在联系。学会应用分析、比较、综合、概括的研究方法。,进行性质和反应规律实验时,为达到实验的目的,应选择正确的方法、试剂和装置

17、。,为说明物质的结构、性质或反应规律,应利用在实验中出现的典型现象进行判断和推测。,性质实验的设计一般包括反应原理,实验仪器与操作、反应现象和实验结论几个方面。,(五)物质的检验及测定实验设计,在生产和科研中,常常需要对一些物质的成分进行定性或定量的检测。针对不同的检验对象和要求进行的检测方式、方法和步骤进行设计。,1、基本步骤:,对试样进行外观观察;,准备试样(取少量试样,固体试样要先取少量配制成溶液);,检验。,记录。,2、对反应的一般要求:,反应进行的条件:现象明显;条件适宜、好控制;要排除干扰。,3、检验程序:,操作实验程序法。,4、检验方法:,物理法:观察法、嗅试法、水溶法、加热法、

18、焰色反应法,反应的选择性、特效性。,图表表示法,化学法:加热法、显色法、指定试剂法、互滴法、分组法。,5、鉴定、鉴别与推断的比较,四、探索性实验方案设计,(一)问题的提出 1有一同学在做乙醇催化氧化的实验过程中,把灼热螺旋状的铜丝伸进装有乙醇的试管里,如此反复几次,当其闻生成的乙醛气味时,他描述为:“有刺激性气味且伴有醋味”立即引起同学们的哄堂大笑,且有人讥讽说:“没看书?真破鼻子。”他却不服气。我说:“要弄清你的结论是否有误,只要滴加几滴石蕊试液便可见分晓”,他立即向溶液中滴加石蕊试液,溶液奇迹般地变红了,同学们个个目瞪口呆。 2在做学生分组实验氢氧化铜氧化乙醛时,有位同学向10NaOH溶液中加入; 2CuSO4溶液,稍不注意CuSO4溶液加多了,当他继续加入乙醛溶液,并加热至沸腾,却发现溶液的颜色发生了由“蓝色黑色红色”的变化。,(二)提出可能性假设,其原因可解释为:加热时发生了由 Cu(OH)2(蓝色)CuO(黑色)Cu2O(红色)的反应。 仔细分析以上两个非常意外的实验不难发现:CuO有氧化乙醛使之生成乙酸的可能。受乙醇催化氧化生成乙醛实验的启示,根据对醛、醇的官能团醛基(-CHO)与醇羟基(-OH)结构比较发现,乙醛的还原性强于乙醇;理论分析知铜能作为乙醛氧化生成

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