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文档简介

1、检测器基础知识简介,2005.07,色谱检测器可感应载气中组分的变化并将相关信息转换为电信号的装置,常见检测器：热导检测器（TCD）、氢火焰离子化检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）、火焰光度检测器（FPD）、氮磷检测器（NPD）、质谱检测器（MSD）、红外检测器（IRD）、原子发射检测器（AED）、电导检测器（ELCD，HALL）等,TCD 桥电流愈大,灵敏度愈高; 用氢气或氦气做载气,一般比用氮气作载气的灵敏度高; 桥电流固定时,在操作条件许可的范围内,池体温度愈低,灵敏度愈高,TCD使用注意事项,在热丝电流接通之前,检测器务必先通入载气,如果没有气流散热,热丝非常容易烧断 在换色谱

2、柱或换进样垫等情况下,应事先将热丝电流断开.避免空气进入TCD,氧化和毁坏热丝 TCD置于恒温箱中,温度应高于或接近柱温,防止样品冷凝,污染检测器 TCD是对气体流速灵敏的检测器.载气流速应用稳压阀控制.在程序升温时,气瓶减压阀应保持足够高的压力.以便保持基线稳定,TCD检测器结构图(1),经典TCD结构,TCD检测器结构图(2),HP单臂单丝TCD结构,当被测物和载气一起流入热导池时,由于混合物的热导系数与纯载气不同(通常低于纯载气热导系数),热丝传向池壁的热量也发生变化(通常升高).其电阻也随之变化,电阻的改变使电桥产生不平衡电位,从而输出信号. 若样品组分的热导系数比载气的热导系数小,出

3、正峰;反之出负峰,FID 检测器,检测原理:在外加50300V电场的作用下,氢气在空气中燃烧,形成微弱的离子流(仅 10-1210-11A)当载气(N2或H2)带着有机样品进入燃烧着的氢火焰中时,有机样品与氧气进行化学电离反应,以苯为例 C6H6 6CH 6CH +O2 6CHO+6e 6CHO+6H2O 6CO+6H2O+ 产生的正离子被外加电场的负极(收集极)吸收,电子被正极(极化极)捕获,形成微电流,通过高电阻,取出电压讯号,再经微电流放大器放大,有数据记录设备画出色谱峰,FID 检测器结构,FID 检测器结构,FID灵敏度影响因素,喷嘴内径:内径愈细,灵敏度愈高.但内径过细,灰烬会堵塞

4、喷嘴. 电极形状和距离:收集极有网状、片状、圆筒壮，以圆筒形最好。收集极与极化极的距离一般为210mm。 极化电压：低电压时，离子流随着电压的增加而迅速增加。超过一定值时（如50V），再增加电压对离子流就没有影响了。一般采用100300V 气体纯度和流速：气体不应含有即杂质。否则噪音大，检测限变大。N2：H2：空气最好为1：1：10,FID检测器使用注意事项,检测器温度应大于150。 喷嘴和收集极使用了一定时间后应清洗，否则燃烧后的灰烬会污染喷嘴和收集极，降低灵敏度。,FPD检测器,检测原理：在富氢的火焰中含硫磷的物质分别发出特征的蓝紫光（波长为350430nm，最大强度为394nm）和绿光（波长为480560nm，最大强度526nm ）。

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