挥发油测定法

1、挥发油测定法测定用的供试品，除另有规定外，须粉碎使能通过二至三号筛，并混合均匀。仪器装置如图。 A 为 1000ml( 或 500ml 、2000ml) 的硬质圆底烧瓶，上接挥发油测定器B,B 的上端连接回流冷凝管C。以上各部均用玻璃磨口连接。测定器 B 应具有 0.1ml 的刻度。 全部仪器应充分洗净 , 并检查接合部分是否严密，以防油分逸出。（ 注 ： 装 置 中 挥 发 油 测 定 器 的 支 管 分 岔 处 应 与 基 准 线 平 行 ）。测定法甲法：本法适用于测定相对密度在1.0 以下的挥发油。取供试品适量( 约相当于含挥发油 0.5 1.0ml) ，称定重量 (准确至 0.01g)

2、, 置烧瓶中，加水 300 500ml （或适量）与玻璃珠数粒， 振摇混合后， 连接挥发油测定器与回流冷凝管。 自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分， 并溢流入烧瓶时为止。置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约 5 小时 ,至测定器中油量不再增加，停止加热,放置片刻 ,开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0 线上面 5mm 处为止。放置1 小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0 线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中含挥发油的百分数。紫苏为常用的辛温解表药，具有解表散寒、行气和胃等功效，用于风寒感冒，咳嗽呕恶，妊娠呕吐，鱼蟹中毒等症。 其药源为一

3、年生草本唇形科植物皱紫苏Perilla frutescens(L.) Britt的干燥叶、茎、果1。传统认为紫苏以湖北为道地产区2。本实验采用湖北产紫苏，以水蒸气蒸馏法提取其有效成分挥发油，并利用气-质联用技术对其化学成分进行分析，通过计1算机检索与标准图谱对照鉴定化合物，用归一法确定各化合物在挥发油中的相对含量，为进一步对紫苏挥发油进行成分分析提供科学依据。1材料与方法1.1材料与仪器紫苏全草购自湖北省药材公司，经本院生药教研室鉴定为赤紫苏Perilla frutescens（ L.）Britt 。 HP5890 气相色谱HP5972 质谱联用仪。1.2实验条件色谱条件： BP1（ non

4、polar ）60 m0.22 mm025 m石英毛细管柱；柱温： 80 保持3 min ， 以 5 /min 速率一阶升温至110 保持 10 min ， 以 2 /min 速率二阶升温至160 保持 20 min ，再以 5 /min 速率三阶升温至220 保持 20 min ；载气：氦气，流量1 mL/min ；进样口温度：240 ；进样方式：1 L不分流进样；延时：7 min ；电压： 1 972mV 、质谱温度：173 ，扫描范围50 550 m/z。2 实验与分析2.1挥发油含量测定取干燥紫苏粉末（过40 目筛） 100 g，置圆底烧瓶中，照中国药典中挥发油测定甲法测定，得油率为0

5、5。2.2挥发油成分分析取挥发油测定所得紫苏油适量，用（正己烷无水乙醇)=1 1 制成 10 mg/mL 供试溶液，依法进行挥发油成分分析，所得图谱经计算机峰纯度检测，并将得到的质谱数据经Wiley138 质谱数据库检索，结果见表1。紫苏挥发油中分离出34 个色谱峰， 鉴定出 29 种化合物，并用面积归一化法确定了各成分的相对百分含量。表 1紫苏挥发油化学成分GC/MS鉴定结果（略）紫苏叶油相对密度0.8325 0.8625紫苏(一 )概述紫苏，别名荏、赤苏、白苏、香苏等，学名Perillafrutescens L. ，为唇形科一年生草本植物。具有特异的芳香，原产中国，如今主要分布于印度、缅甸

6、、中国、日本、朝鲜、韩国、印度尼西亚和俄罗斯等国家。我国华北、华中、华南、西南及台湾省均有野生种和栽培种。紫苏在我国种植应用约有近2000 年的历史，主要用于药用、油用、香料、食用等方面，其叶(苏叶 )、梗( 苏梗 )、果 (苏子 )均可入药，嫩叶可生食、作汤，茎叶可淹渍。近些年来，紫苏因其特有的活性物质及营养成分，成为一种倍受世界关注的多用途植物，经济价值很高。俄罗斯、日本、韩国、美国、加拿大等国对紫苏属植物进行了大量的商业性栽种，开发出了食用油、药品、淹渍品、化妆品等几十种紫苏产品。2(二 )特征特性1.植物学特征紫苏属植物包括紫苏一种及其两个变种，变种皱叶紫苏(P.frutescens(

7、L.)Deane )又名鸡冠紫苏、回回苏；另一变种尖叶紫苏(P.frutescens（ L.） (Thunb)Kudo.) ，又名野生紫苏。 紫苏为一年生草本植物，具有特异芳香， 茎直立断面四棱， 株高 50 200 厘米，多分枝，密生细柔毛，绿色或紫色。叶对生，卵形或阔卵形，边缘具锯齿，顶端锐尖，叶两面全绿或全紫，或叶面绿色，叶背紫色。叶柄长3 5 厘米，密被长柔毛；轮伞花序2 花，白色、粉色至紫色，组成顶生及腋生偏向一侧的假总状花序。苞片卵形，全缘。花萼钟状，上唇 3 裂，宽大，下唇2 裂。花冠管状，先端2 唇形，上唇2 裂微缺，下唇3 裂。雄蕊4枚，子房 4 裂，花柱着生于子房基部，小坚

8、果卵球形或球形，灰白色、灰褐色至深褐色，千粒重 0.8 1.8 克。2.对环境条件的要求紫苏性喜温暖湿润的气候。种子在地温5以上时即可萌发，适宜的发芽温度18 23。苗期可耐1 2的低温。植株在较低的温度下生长缓慢。夏季生长旺盛。开花期适宜温度是 2228，相对湿度 75% 80%。较耐湿，耐涝性较强，不耐干旱，尤其是在产品器官形成期，如空气过于干燥，茎叶粗硬、纤维多、品质差。对土壤的适应性较广，在较阴的地方也能生长。(三 )栽培技术(1) 栽培方式及栽培季节长江流域及华北地区可于3 月末至 4 月初露地播种，也可育苗移栽， 69 月可陆续采收，保护地9 月至翌年 2 月均可播种或育苗栽种，1

9、1 月至次年6 月收获。(2) 种子处理及催芽紫苏种子属深休眠类型，采种后4 5 个月才能逐步完全发芽，如果要进行反季节生长，进行低温及赤霉素处理均能有效地打破休眠，将刚采收的种子用100微升 /升赤霉素处理并置于低温3及光照条件下510 天，后置于1520光照条件下催芽 12 天，种子发芽可达80%以上。(3) 播种育苗江南地区育苗以3 月中旬用小拱棚播种育苗的方法最佳。每公顷用种量3千克。按种植面积的8% 10%准备苗床，苗床播种量为10 14 克/ 平方米。播前苗床要浇足底水， 种子均匀撒播于床面，盖一层见不到种子颗粒的薄土，再均匀撒些稻草， 覆盖地膜，然后加小拱棚，以保温保湿，经7 1

10、0 天即发芽出苗。注意及时揭除地膜，及时间苗，一般间苗 3 次，以达到不拥挤为标准，苗距约3 厘米见方。为防止秧苗疯长成高脚苗，应注意及时通风、透气。 进入 4 月份即可揭除小棚薄膜，促使植株粗壮，增强定植后对外界环境的适应性。(4) 整地定植土壤在定植前10 15 天进行深耕晒垡，每公顷施复合肥1500 千克，人粪尿 45000 千克，垃圾肥75000 千克作为基肥。整地做成1.2 米毛垄，净垄面0.9 米，要求垄面平整。在定植前喷洒除草剂都尔，用量1500 克/公顷，喷药后除定植穴外，尽量做到不破坏土表除草剂液膜。2 天后进行定植，这样可使整个生长季节没有草害发生。定植一般在4 月中旬，秧

11、苗有2 3 对其叶时进行。每垄定植6 行，株行距均为0.15 米。除露地栽培，紫苏可根据不同食用目的，利用保护地进行栽培，如:芽紫： : 将种子播于用300 毫克 /升赤霉素溶液湿润过的苗床或一些简易的育苗盘，当紫苏长至具有4 片真叶时，齐地面.剪断，收获芽紫苏。3穗紫苏： 北方冬季利用温室生产，由于日照短， 可以促进花芽分化，南方地区可用黑.膜覆盖，使日照缩短至6 7 小时琦当长至6 7 片真叶时抽穗，穗长至68 厘米时可以收获穗紫苏。(5) 田间管理生产期间看长势及时追施尿素7 8 次。在整个生长期，要求土壤保持湿润，利于植株快速生长。定植后20 25 天要摘除初茬叶，第四节以下的老叶要完

12、全摘除。第五节以上达到12 厘米宽的叶片摘下腌制。有效节位一般可达20 23 节，可采摘达出口标准的叶 40 46 张。紫苏分枝力强。对所生分枝应及时摘除。在管理上， 要特别注意及时打杈。由于紫苏的分枝力强，如果不摘除分杈枝，既消耗了养分， 拖延了正品叶的生长，又减少了叶片总量而减产。打杈可与摘叶采收同时进行。对不留种田块的紫苏，可在 9 月初植株开始生长花序前，留 3 对叶进行打杈摘心，此 3 对叶片也能达到成品叶的标准。(6) 病虫防治病虫害很少出现，如出现锈病，可用50%托布津 1500 倍进行防治，连续喷药两次，每周一次。为害紫苏的害虫，主要是蚱蜢和小青虫，使叶片穿孔失去商品价值。在防

13、治上，可采用敌敌畏、 速灭杀丁等残效期短的强力杀虫剂喷治。喷药一定要在叶片采摘后立即进行，为降低农药残留量，可延后下一次采叶时间，2 对叶片同时采摘。(7) 叶片的采收 菜用嫩茎叶，可随时采摘。作出口商品的紫苏，需按标准采收，其采收标准是 :叶片中间最宽处达到12 厘米以上，无缺损、无洞孔、无病斑。一般于5 月下旬或6月初，若秧苗壮健，从第四对至第五对其叶开始即能达到采摘标准。6 月中、下旬及7 月下旬至 8 月上旬，叶片生长迅速，是采收高峰期，平均3 4 天可以采摘一对叶片，其他时间一般每隔6 7 天采收一对叶片。 从 5 月下旬至9 月上旬，一般可采收2023 对合格的商品叶，腌制后可达株

14、产120 克左右。作药用的苏叶， 于秋季种子成熟时，即割下果穗， 留下的叶和梗另放阴凉处阴干后收藏。(8) 采种 以收获种子为目的时，应适当进行摘心处理，即摘除部分茎尖和叶片，以减少茎叶的养分消耗并能增加通透性。在花蕾形成前需追施速效氮肥一次，10 千克，过磷酸钙一次， 10 千克。由于紫苏种子极易自然脱落和被鸟类采食，所以种子40% 50%成熟时割下，在准备好的场地上晾晒数日，脱粒，晒干。 如不及时采收， 种子极易自然脱落或被鸟食。(四 )营养价值紫苏全株均有很高的营养价值，它具有低糖、高纤维、高胡萝小时素、高矿质元素等。在嫩叶中每 100 克含还原糖0.68 1.26 克，蛋白质3.84 克，纤维素3.49 6.96 克，脂肪 1.3 克，胡萝卜素7.94 9.09毫克，维生素 B1 0.02 毫克，维生素 B20.35 毫克，尼克酸 1.3毫克，维生素C55 68 毫克，钾522 毫克，钠4.24 毫克，钙217 毫克，镁70.4 毫克，磷 65.6 毫克，铜 0.34 毫克，铁20.7 毫克，锌 1