GCMS测定各物质条件

1、邻苯二甲酸酯1.1 试剂和材料 标准工作溶液：分别准确称取适量的邻苯二甲酸值标准品，用甲醇或正己烷配制成一定浓度的标准溶液，如直接购买的标准溶液则用标准溶液中的溶剂直接稀释。1.2 样品处理流程 固体、塑料类样品将待测样品剪成3mm3mm2mm的碎片。准确称取2g剪碎的样品置于索式提取筒，放于索式提取管中，往平底烧瓶中加入160-180mL乙醚，45进行8h提取，1h内回流次数不小于4次。提取结束后，将提取液转移至蒸发皿中，挥干乙醚，用正己烷少量多次地转移至25mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，摇匀，过0.22um有机滤膜，供GCMS分析。白酒类样品准确移取20mL白酒样品于具塞试管中，将试管

2、置于氮吹仪（氮吹仪的水温设定为60）上吹至约35mL后取下，放冷至室温，准确加入5mL正己烷于试管中，于漩涡混合器上充分混合1分钟，静置分层，取上清液过0.22m有机系滤膜，供GCMS分析。液体类样品准确称取2g样品于50ml平底磨口烧瓶中，准确加入25ml正己烷，密塞，超声波中超声萃取2小时，取出，放冷至室温，过0.22um有机滤膜，供GCMS分析。注意事项：所有样品前处理过程应严格避免接触塑料类物品。1.3 仪器测试参数1.3.1 邻苯15P柱箱升温程序：60（1min）20/min 220（5min） 5/min 280（4min）进样口：280，EI源：260 ，气质接口：280进样量

3、：1.0uL，不分流进样，不分流时间1min，分流比20:1溶剂切除时间：4min，扫描范围：45-450amu图1 15种邻苯二甲酸酯标准品TIC图表1.1 15种邻苯二甲酸酯各组分名称及特征离子序号组分名称CAS号定量离子（m/z）参考离子（m/z）1邻苯二甲酸二甲酯（DMP）131-11-316377,1332邻苯二甲酸二乙酯 (DEP)84-66-2149177,1763邻苯二甲酸二异丁酯 (DIBP)84-69-514957,1504邻苯二甲酸二丁酯 (DBP)84-74-2149150,2055邻苯二甲酸二（2-甲氧基）酯 (DMEP)117-82-859149,1046邻苯二甲酸

4、二（4-甲氧基-2-戊基）酯(BMPP)146-50-914985,1677邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯 (DEEP)605-54-914973,728邻苯二甲酸二戊酯 (DPP)131-18-0149150,2379邻苯二甲酸二己酯 (DHXP)84-75-3149150,25110邻苯二甲酸丁基苄基酯 (BBP)85-68-714991,20611邻苯二甲酸（2-丁氧基）乙酯 (DBEP)117-83-914957,19312邻苯二甲酸二环己酯 (DCHP)84-61-7149167,24913邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯 （DEHP）117-81-7149167,27914邻苯二甲酸二

5、正辛酯 (DNOP)117-84-0149150,27915邻苯二甲酸二壬酯 (DNP)84-76-4149150,2931.3.2 邻苯6P（7P）色谱柱型号：DB-5MS （30m0.25mm0.25um），柱流量：1mL/min柱箱升温程序：80 20/min 280（8min） 进样口：280，EI源：260，气质接口：280，进样量：1.0uL，不分流进样，不分流时间1min，分流比20:1，溶剂切除时间：4min，扫描范围：45-450amu图2 邻苯6P TIC图表1.2 邻苯6P各组分出峰顺序及特征离子序号名称CAS号定量离子定性离子1邻苯二甲酸二丁酯 (DBP)84-74-2

6、149150、2052邻苯二甲酸丁基苄基酯 (BBP)85-68-714991、2063邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯 （DEHP）117-81-7149167、2794邻苯二甲酸二正辛酯 (DNOP)117-84-0149150、2795邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）28553-12-0293141、149 、1676邻苯二甲酸二异葵酯（DIDP） 26761-40-0307149、167、85图2.1 邻苯7P TIC图表1.3 邻苯7P各组分出峰顺序及特征离子序号名称CAS号定量离子定性离子1邻苯二甲酸二丁酯 (DBP)84-74-2149150,2052邻苯二甲酸二己酯（DNHP /DH

7、XP）84-75-314976、104、2513邻苯二甲酸丁基苄基酯 (BBP)85-68-714991、2064邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯 （DEHP）117-81-7149167、2795邻苯二甲酸二正辛酯 (DNOP)117-84-0149150、2796邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）28553-12-0293141、149 、167邻苯二甲酸二异葵酯（DIDP）26761-40-0307149、167、852、多溴联苯醚、多溴联苯2.1 试剂和材料标准工作溶液：分别准确称取适量的多溴联苯醚标准品，用甲苯配制成一定浓度的标准溶液，如直接购买的标准溶液则用标准溶液中的溶剂直接稀释；硅胶固

8、相萃取柱：2000mg/6mL，使用前用5mL正己烷洗涤，使之保持润湿。2.2 样品处理流程：索式萃取方法：将样品破碎成小于2mm2mm2mm的小颗粒，液氮冷冻后用粉碎机破碎成粒径小于0.5mm的颗粒。准确称取0.5g2g粉碎后的样品（精确到0.0001g），放入索式提取筒中，然后将其放至安装好的索式提取装置中，加入1.5倍虹吸管体积的甲苯到接受瓶中，抽取6h以上。用旋转蒸发器将提取液浓缩至2mL3mL，按下净化方法进行处理微波方法：准确称取0.5g2g粉碎后的样品，放入萃取罐中，准确移取20mL的甲苯：甲醇（10:1），密封置于微波萃取仪中，在5min内升温至115，保持15min以上，冷却

9、至室温，将萃取液完全转移，并用萃取溶剂分析洗涤萃取罐，合并以上溶液，用旋转蒸发器或其他方式将提取液浓缩至2mL3mL，按如下净化方法进行处理净化：往样品浓缩液中加入8mL正己烷，溶液如有沉淀产生，静置后，将上层清液通过硅胶固相萃取柱，控制流速为每2s 1滴，沉淀用5mL正己烷分2次洗涤后过柱，合并正己烷淋洗液，用氮气吹至近干，用甲苯定容后过0.22um有机滤膜后供GCMS测定；如无沉淀产生，溶液直接过已活化的硅胶小柱，用5mL正己烷淋洗，合并正己烷淋洗液，用氮气吹至近干，用甲苯定容后过0.22um有机滤膜后供GCMS测定。 2.2 色谱条件 色谱柱型号：DB-5MS （15m0.25mm0.1

10、um） 柱流量：1.2mL/min柱箱升温程序：100（2min）20/min 240 30/min 300（10min）进样口：280，EI源：280，气质接口：280进样量：1.0uL，不分流进样，不分流时间1.0min，分流比20:1溶剂切除时间：3min，扫描范围：100-1000amu图3 多溴联苯醚标准品溶液TIC图1、 一溴联苯醚，2、二溴联苯醚，3、三溴联苯醚，4、四溴联苯醚，5、 五溴联苯醚，6、六溴联苯醚，7、七溴联苯醚，8、八溴联苯醚， 9、九溴联苯醚，10、十溴联苯醚。表2.1 多溴联苯醚出峰顺序及特征离子序号名称CAS号定量离子定性离子1一溴联苯醚6876-00-22

11、48250、1412二溴联苯醚83694717328326、1683三溴联苯醚4131875-6406408、2484四溴联苯醚189084-61-5486488、3265五溴联苯醚182346-21-0564406、4046六溴联苯醚182677-30-1484643、4827七溴联苯醚189084-68-2562722、4568八溴联苯醚446255-56-7639801、6429九溴联苯醚63387-28-0721881、71910十溴联苯醚1163-19-57997974、16种多环芳烃4.1 试剂和材料多环芳烃标准工作溶液：用甲醇将多环芳烃混合标准溶液稀释至一定浓度的标准工作溶液 硅

12、胶柱层析柱：硅胶在使用前加入10%的水使其失去活性，用玻璃层析柱装填后往柱内加入10mL石油醚活化4.2 样品处理流程 取具有代表性的样品，将其粉碎至粒径最大不超过23mm，称取500mg样品置于平底烧瓶中，加入20mL甲苯，放入超声萃取仪中60恒温萃取1小时。萃取完成后，将平底烧瓶从水浴中取出，冷却至室温后并经短暂的振荡，取一份萃取液过0.22um滤膜后测试或经甲苯稀释后测试。 对于某些塑料或橡胶产品，特别是在所述的萃取条件下大量溶解于甲苯的样品，还需要将提取液用硅胶柱进行净化。 将甲苯提取液在旋转蒸发仪中蒸发至1mL左右，并通过硅胶净化柱。再用20mL石油醚冲洗茄形烧瓶，冲洗液也转移到净化

13、柱中。硅胶柱中再加入50mL石油醚洗脱。收集的石油醚洗脱液中加入1mL甲苯，并用氮吹仪浓缩至1mL，供GCMS测试。4.3 色谱条件色谱柱型号：DB-5MS（30m0.25mm0.25um） 柱流量：1mL/min柱箱升温程序：60（1min）25/min 200 8/min 300（8min）进样口：280，EI源：280，气质接口：280，进样量：1.0uL，不分流进样，不分流时间1.2min，分流比20:1 溶剂切除时间：3min，扫描范围：50-500amu图5 16种多环芳烃标准品选择离子扫描色谱图表4.1 16种多环芳烃出峰顺序及特征离子序号名称CAS号定量离子定性离子1萘91-20-3128129,1272苊烯208-96-8152153,1513苊83-32-9153154,1524芴86-73-7165167,1665菲85-01-8178179,1766蒽120-12-7178179,1767荧蒽206-44-0202101,2038芘129-00-