红外光度法测定土壤中的石油类

1、维普资讯 第 20卷 第 1期中 国 环 境 监 测Vo120NO12004年 2月EnvironmentalM onitoring inChinaFeb2OO4红外光度法测定土壤中的石油类唐松林(江苏省环境监测中心站，江苏 南京 210036)擅 要：以 CCI为萃取 剂 以 NaSO (无水硫酸钠)或一水合硫酸镁 Ms0 H20为干燥刺用红外光度法 (GBT164881996)来测定土壤中的石油类关 键 词：萃取；红外光度法：测定：石油类中圈分类号：X831文献标识码：A文章编号：1002 6002(2004)01003603Using the met

2、hod ofinfrared luminosity to determine the petroleum in soilTANG Song-lin (JiangsuProvinceEnvironmentalMonitoringCentre，Nanjing210036，China)Abstract： Using CC14asextractionreagent，Na2SO4(anhydroussodium sulphate)orM gSO4H20 asdesiccatingreagent，to determinethepetroleum in soilbythemethodofinfraredlu

3、minosity(GBT164881996)Key words： extraction infrared luminosity； determ ine： petroleum对 1水 中石油类的测定，已有国标方法GBT164881996，饮食业油烟的监测也已有了新的国标方法。但 是对于土壤中石油类的测定已有标准方法是 80年代 制定的，在方法原理一h有较大缺陷。本 文以国标方法 GBT164881996方 法原理为基础，对土壤中石油类测定的样品预处理及萃取进行了探讨。1 实验部分11 试剂CCI：经扫描，符合国标 GBT164881996的要求；Na!SO ：分析纯；MgSO ：分析纯 。12

4、仪器F2000红外光度测油仪 。硅酸镁吸附柱 (同 GBT164881996)。13 测定步骤131 背景土样制作(1)室外采取土样 (铲去表土，挖取 )，去除根、枝、砾石等杂物， 105oC烘 10 i2 h，磨细后过 40目筛 ，备用。(2)称取 400g土样，置于 1000ml具塞磨口锥形瓶中，加入 400mlCCI ，55水浴，4060转分，振荡 i4h。置于通风橱中风干至 CCI，仅浸润土样，将土样倒入 20cm20cm方形 平底裹 3 两种净化方法加标回收率实验结果收麓日期：20030404作者介：唐松林 (1973一)，安徽巢湖人，工程师维普资讯 http:/www.cqvip.

5、com唐松林：红外光度法测定土壤中的石油类表面皿中，将土样压成厚度均匀一致的薄层，水随机垂直切取 18块土样 (样 7样 24) ，每平置于通风橱中风干。份约 1Og，称 重。6份 ，以单位重量土样计，准(3)随机垂直切取 6块土样 (样 1、样 2、确加入等量 B重 油 (1O0 mgkg)。同 样，6份加样 3、样 4、样 5、样 6)每份约 1Og，称重 ，置入等量标准混合石油烃 (1O0 mgkg)， 6 份加入于研钵中，磨成细粉后，置于 1OOml具 塞磨 L】锥等量汽油 (1O0 mgkg)。18份 均加入 2g水 (与 原形瓶中，加入 25mi CCI，55水浴，4060转室外土

6、样含水率接近 )搅拌，即制成已知石油类分，振荡 12h，倾 出 CCI于 50ml容 量瓶中，向含量的土样。偶 数编号土样中加入 1Og无 水硫酸锥形瓶中加入 20ml CCI，55水浴，4060转钠，搅拌，充分混合，置于研钵中，磨成细粉后分，振荡 2h，CCI 并入 50ml容 量瓶中，定容，同上述步骤测定。 奇数编号土样风干、磨细过如 GBT16488-1996过 硅酸镁吸附柱，测定。三40目筛后同 131中 (3)步骤测定 。测定结果份土样测定结果具理想平行性，如表 1。如表 2。裹 1 背量土样测定结果偶数编号即未经风干土样的加标回收率为8596，平均回收率为 91：奇数编号即经过风干

7、土样的加标回收率为 43 74 ，平均回收率为 57。 偶数编号土样的加标回收率明显较奇数编号土样的加标回收率理想，所以测测定均值：123 mgkg (以下测 定结果分析均定实际土样时，不宜风干后测定 (石 油类挥发造以此值作为背景土样中石油类含量 )。成损失)。132 风干不风干对比分析裹 2 风干不风干对比分析测定结果续裹 2：风干不风干对比分析测定结果混合标准石油烃汽油1416181315172O2224192123219210213177l84193208215217175166170968791546l70859294524347133 振荡时间选择磨成细粉后加入 50ml CCI，

8、55水浴，4060制备加 B重油 (样 25、29、30、31、32)土转分，选择不同的振荡时间测定，测定结果如样 5份 ，加标准混合石油烃 (样 26)、加汽油 (样表 3。27) 及如 131中(2)土样 (样 28)各一份，加表 3表 明，8h后均已完全萃取，为了保证入无水硫酸钠，搅拌，充分混合，置于研钵中，萃取完全可选择振荡时间为 12h。裹 3摄荡时闻选择测定结果mgk样品编号2h4h6h8hlOh12h14h2513616819621221O2132l226142175199213214211210271491792022l12l42I221228l24122l25l23l2412

9、4维普资讯 样品编号2hlh6h8h1Oh12h由表 4可知 ，40条件下，需 l2h才能爷 取完仝：50 条件下，需 10h才 能萃取克 ：60C条件下，需 6h才 能萃取完全。温 度越高，攀取越迅速，但由于 CC1+沸 点的限制，水浴温度超过 60 ，振荡过程中，由于 CC1蒸汽压直线 卜n ，会导致磨【J瓶瓶塞冲出，水灌入锥形瓶 所以，理想的萃取温度宜选择在 50 60135干燥 剂选择普通含水率不高的土样使用无水 NasO f燥，含水率高的样晶 (如稀泥)倾去上清液后州MgS0+Hl0干燥 。2 结果与讨论综上所述，测定步骤总结如下：(1)普通含水

10、率不高的上样取约 l0gI样，称重；含水率高的样品 (如 稀泥)倾去上清液后取约 l0g上 样，称重 。(2)l05烘 l0l2h，称重，计算干重含量：干重含量 =干 重土样原重。(3)普通含水率不高的土样取约 l0g土样，称重，加入 10g无 水 NaS0 充分混合，置于研钵中，磨成细粉后置于 100ml具 塞磨口锥形瓶中；(上接第 33页 )相重合，证明硫化物可以定量转化为硫氰酸盐。 硫氰酸盐与 Fe 形成红色络合物，用日本岛津 UV一265 紫外可见分光光度计，在 400600nm范围内扫描，发现在 4O0460nm处有最大吸收峰。采用调整溶液介质 pH法 ，利用溶液酸碱度对反应的影响，

11、发现在 pH95-105时 ，测定数据达到最高值，为了保证反应完全又不浪费试水率高的样 品 (如稀 泥)， ! 倾 去上清液的样叶； 约 10g，称 重，置于表 L中 ，加入 l5gIgS0+IL0充分搅匀混合，沿表而 i1l壁铺成薄层，l5、30min吲化，置于研钵中，磨成绌粉后置于100ml具塞磨口锥形瓶中 。(4)加入 25m1CCl，50C60水浴，4060转分，振荡 l2h。(5)倾 出 COl 于 50ml容量瓶中，向 形瓶中加入 20mlCCI，50 60 水浴，4060转分，振荡 2h。(6)CCI并入 50ml容量瓶中，定容，过硅酸镁吸附柱，测定。(7)计算含量土样中石油类含量 = 测得石油类量(干重含量 x土 重 )3 建议对于含水率高的样品 (如稀 泥 )在加入干燥剂 MgS0 H0之前，加浓盐酸 (约 02m1) ，酸化样晶至 pH2，这样有助于提高萃取速度，缩短萃取时间，对比试验正在进行