双氧水浓缩讲课【行业特制】

1、环氧丙烷部,第一部分:工艺流程介绍；,第二部分:开停工及日常操作方法简述；,第三部分:紧急工况下的处理.,双氧水装置浓缩单元介绍,1,一类荟萃,第一部分:工艺流程介绍,基本流程： 稀品由大颗粒树脂脱除杂质后进入稀品给料槽，再由P1501升压，通过E1501预热后，打入降膜蒸发器循环回路。 降膜蒸发器中，稀品经过一闪蒸，液相浓缩到要求值，外排一部分做为产品，低浓度气相排到精馏塔继续提浓。 精馏塔由降膜蒸发器提供气相，安全水罐提供液相回流，由塔底采出浓品。,2,一类荟萃,第一部分:工艺流程介绍,3,一类荟萃,第一部分:工艺流程介绍,降膜蒸发器： 双氧水是热敏性物质，温度过高会导致双氧水迅速分解。因

2、此双氧水蒸馏过程采用降膜蒸发器，其目的是： 减小被加热物料的过热度； 避免蒸发器内热点的出现； 减小停留时间； 提高气化分率。,4,一类荟萃,第一部分:工艺流程介绍,减小过热度： 降膜蒸发器列管采用光滑的薄壁钢管，以减小热阻，搭配大流量的循环泵，使被加热物料在蒸发器内高速流动，增大对流系数，进一步提高传热效率。相比于普通蒸发器，其管壁热阻更低，传热系数大大提高。因此被加热物料过热度非常低。,5,一类荟萃,第一部分:工艺流程介绍,避免热点的产生： 双氧水装置中，物料在列管中的流动以分配极为重要。若流量分配不匀，流量较小的管中由于没有足够物料蒸发带走热量，该管温度会局部上升，直至接近加热侧温度，称

3、为热点，在这个温度下分产生高浓度的双氧水蒸汽，引发爆炸。为把物料均匀分布到蒸发器各列管中，降膜蒸发器的顶部设置了数级分配器。加之循环流量远在于单程蒸发量，避免了“干管”和“热点”的出现。,6,一类荟萃,第一部分:工艺流程介绍,减小停留时间： 蒸发器下部与真空系统相连，列管内物料受热形成气相，由于压差作用，气相会高速向下流动（100m/s)。气体流动过程中，由于气液两相界面上的黏滞作用，会将管内液体拉成膜状。因此蒸发器列管的持液量即为列管内壁上的一层极薄的液膜。所以液体在列管上的停留时间是非常短的。,7,一类荟萃,第一部分:工艺流程介绍,降膜蒸发器作用： 降膜蒸发器由壳程引入一条低温蒸汽（约75

4、 ），加热稀品，将稀品中大量水及少量双氧水蒸发到气相中，同时提高液相中双氧水浓度。液相料由循环泵升压后向外出料，浓度约50%-55%。,8,一类荟萃,第一部分:工艺流程介绍,降膜蒸发器： 正常操作时，降膜蒸发器管程与精馏塔相连，为负压，绝对压力约9-10kPa。壳程也为负压，绝对压力约31kPa。,壳程为什么要设置成负压？,高温下会使稀品中水份过量蒸发，生成高浓度的双氧水，极易分解发生爆炸。为从根本上杜绝事故的发生，降膜蒸发器只使用小于75 的蒸汽，从而限制双氧水能达到的浓度。另一方面，使用低温蒸汽也是充分利用了低温热源，减少废热排放。,9,一类荟萃,第一部分:工艺流程介绍,降膜蒸发器控制思路

5、： 壳程蒸汽压力（温度）： 壳程蒸汽压力由FV1505控制，FV1505后路与机械真空泵相连。当壳程内温度或压力高时，开大FV1505，抽低壳程压力，温度随之下将。当压力或温度偏低时，关小FV1505开度，壳程压力是升，温度也随之上升。,为什么可以通过改变压力来调节温度？,壳程内为纯物质（水），两相组成，其自由度为1，因此只要改变T或P中任意一者，另外一者都将跟随改变。,10,一类荟萃,第一部分:工艺流程介绍,管程内工艺物料的温度控制：蒸发器内物料的温度由出料控制。 其控制思路源于蒸发器的热量平衡（见右图）。 右图中以虚线框为衡算范围，有： Qi+Qf=Qo+Ql+Qv,11,一类荟萃,第一部

6、分:工艺流程介绍,Qi+Qf=Qo+Ql+Qv Qi其中为蒸汽带入热量，为常量； Qo为凝液带走热量，为常量； Qv为气相带走热量，当产品浓度不变时，蒸发器内气化分率不变，则气相带走热量不变； Qf、Ql分别为冷进料带入热量及出料带出热量，且Ql Qf ，因此温度过高时应开大出料阀，从系统内撤出热量，从而降低系统内温度。,靠出料移走热量，再通过进入的冷物料打压蒸发器内温度。,12,一类荟萃,第一部分:工艺流程介绍,蒸汽喷射器控制： 蒸汽喷射器只有一个控制点，即蒸汽流量。一定范围内开大蒸汽流量会增强抽力。但蒸汽流量的控制取决于降膜蒸发器的负荷需求。 因此装置负荷稳定时，蒸汽流量一般不做调整。,1

7、3,一类荟萃,第一部分:工艺流程介绍,系统真空度控制： 由于蒸汽喷射器的蒸汽量决定于降膜蒸发器的热负荷，因此抽真空的能力并不能达到工艺要求。装置设置了一台机械真空泵辅助抽真空，并通过调节真空泵出入口回路，调节真空泵负荷，达到控制系统真空度的目的。 精馏塔回流量控制： 回流由安全水罐溢流到精馏塔顶部，回流量由进水量决定。选用溢流方式的原因是，保证安全水罐的安全储水量。,14,一类荟萃,第一部分:工艺流程介绍,真空系统的出料控制： 浓缩工段中V1503、V1504、V1505的料来自于真空系统。为使液相料能从真空环境顺畅流到常压环境，且不破坏真空环境，需要在两个环境间设置一个足够的落差（用静液柱的

8、压力克服两端的压差），具有这种功的管线被称为“大气腿”，大气腿的底端需要完全浸没在液相中。 大气腿的顶部产生新的液相后，会使液柱静压高于两个环境的压差，液体向下流动，达到“自动”出料的目的。,15,一类荟萃,第一部分:工艺流程介绍,由于大气腿高度决定于两端的液面位差，因此当V1503、V1504、V1505中液位变化时，这个变化也会相应的传导至大气腿上方，如：V1504液位上升，则T1501塔釜液位也会跟随上升。 另外，大气腿中液相密度变化也会导致大气腿高度变化。,16,一类荟萃,第二部分:开停工及日常操作方法简述,开工： 1.系统建真空： 排净蒸汽管内的蒸汽凝液并关紧排水阀，向V1503、V

9、1504、V1505补水至插底管上方，建立液封，V1502补水至80%； 检查并确认真空泵P1506完全具备使用条件； 确认精馏塔T1501的压力控制阀关闭； 按水环真空泵的操作程序启动真空泵P1507抽真空，注意检查三个液封罐液位，若液位过低及时补水； 当精馏塔T1501顶部绝压达到80mbar真空度-0.092MPa时，将压力调节阀投自动； 确认装置的真空泄漏是否合格 (15mbar/h)，否则要消漏直到真空泄漏达标；,17,一类荟萃,第二部分:开停工及日常操作方法简述,开工： 2.稀器进料： 稀品装置开车或由稀品工序向稀料液给料料罐V1501送稀品； 按离心泵的操作程序启动稀料液给料泵P

10、1501； 缓慢调节进料阀FV1504使蒸发器E1501的液面能满足启动蒸发循环泵P1502； 保持E1501液面为高限，TV1501给小开度向化学级产品中间槽少量送料；,未升温也要向外出料，因为真空状态下即便不加热，由于水份的加速挥发，也会导致液相双氧水浓度缓慢升高。,18,一类荟萃,第二部分:开停工及日常操作方法简述,开工： 2.稀器进料： V1503液位达到50%后，打通P1503去罐区流程，开P1503，在E1501升温前，P1503出口调节阀可维持小开度，若V1503液位仍下降到30%，应及时停P1503； 降膜蒸发器进稀品后，FIC1507给1.0M3/h设定值，建立回流，“捕捉”

11、精馏塔气相中的微量双氧水。,19,一类荟萃,第二部分:开停工及日常操作方法简述,开工： 3.升温： FIC1505给开度； 启动蒸汽凝液泵P1505，P1504，并将液面投自动； 排净蒸汽冷凝水，打通蒸汽进喷射器流程（保持调节阀及快开阀关闭）； 打开蒸汽喷射器前的快开阀XV1502，逐步开大蒸汽流量调节阀FV1504，控制开度在30%左右。 迅速调整FIC1505，使降膜蒸发器壳程压力稳定在31KPA（绝压）。,蒸汽喷射器在刚投用时，FV1504调节阀阀度应控制在3050%之间，过大过小时则容易造成T1501串气，此时系统真空迅速下降和TIA1506温度迅速上涨，待系统稳定后再逐渐开大FV15

12、04阀度提负荷；如发生串气现象应停蒸汽待TIA1506正常后再投蒸汽,20,一类荟萃,第二部分:开停工及日常操作方法简述,开工： 3.升温： 升温开始后，E1501中液位会开始下降、温度上升，应及时开大进出料。稳定后将液控温控投自动。 T1501温度也会开始上升，可通过开大回流量控制塔底温度TI1507的上涨。 升温稳定后，联系化验分析P1503出口双氧水浓度。 接到指令后，可将P1503出口切向PO。 稳定工况下，可通过缓慢提高蒸汽喷射器的蒸汽流量来进一步提高浓缩负荷。,21,一类荟萃,第二部分:开停工及日常操作方法简述,主要工艺指标： 1原料指标 进 料 浓 度 3840% 进 料 温 度 3050 进料最高有机碳 50 PPM 进料体积流量 20m3/h 23m3/h 2产品指标 产品 产 品 浓 度 50% 产 品 温 度 3040 产品总有机碳 70 PPM 产品体积流量 15m3/h 16m3/h 3塔头凝液 凝液中过氧化氢含量 0.3g/l 凝液温度 3842 凝液体积流量 6m3/h 9m3/h,22,一类荟萃,第二部分:开停工及日常操作方法简述,主要工艺指标：,23,一类荟萃,第二部分:开停工及日常操作方法简述,停工： 1停蒸汽，停止E1501的加热，减负荷 2关闭进料控制阀，停稀料液给料泵P1501 3停P15