混凝土用水检测

1、混凝土用水检测项目：pH值、不溶物含量、可溶物含量、氯化物含量、硫酸盐含量、碱含量一、 pH值依据标准水质 pH值的测定 玻璃电极法（GB6920-1986）原理：pH值由测量电池的的电动势而得。该电池通常由饱和甘汞电极为参比电极，玻璃电极为指示电极所组成。在25，溶液中每变化1个pH单位，电位差改变为59.16mV，据此在仪器上直接以pH的读书表示。温度差异在仪器上有补偿装置。1、 标准缓冲溶液（1）配制方法蒸馏水煮沸并冷却。用pH标准试剂配制（每包各溶于250mL水中）。（2）保存标准溶液要在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中密封保存。在室温条件下标准溶液一般以保存12个月为宜，当发现有浑浊、发霉或沉

2、淀现象时，不能继续使用。在4冰箱内存放，且用过的标准溶液不允许再倒回去，这样可延长使用期限。2、 仪器酸度计、玻璃电极与甘汞电极。3、 样品保存最好现场测定。否则，应在采样后把样品保持在04，并在采样后6h之内进行测定。4、 步骤（1）仪器校准。先将水样与标准溶液调到同一温度，记录测定温度，并将仪器温度补偿旋钮调到该温度上。操作程序按仪器使用说明书进行。用标准溶液校正仪器。该标准溶液与水样pH相差不超过2个pH单位。从标准溶液中取出电极，彻底冲洗并用滤纸吸干。再将电极浸入第二个标准溶液中，其pH大约与第一个标准溶液相差3个pH单位，如果仪器相响应的示值与第二个标准溶液的pH（S）值之差大于0.

3、1pH单位，就要检查仪器、电极或标准溶液是否存在问题。当三者均正常时，方可用于测定样品。（2）样品测定测定样品时，先用蒸馏水认真冲洗电极，再用水样冲洗，然后将电极浸入样品中，小心摇动或进行搅拌使其均匀，静置，待读数稳定时记下pH值。注意：玻璃电极在使用前先放入蒸馏水中浸泡24h以上。测定pH时，为减少空气和水样中二氧化碳的溶入和挥发，在测水样之前，不应提前打开水样瓶。二、 可溶物（溶解性总固体）的测定称量法依据生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标（GB/T5750.4-2006）原理：水样经过滤后，在一定温度下烘干，所得的固体残渣称为溶解性总固体，包括不易挥发的可溶物盐类、有机物及能通过

4、滤器的不溶性微粒等。烘干温度一般采用1053。但105的烘干温度不能彻底除去高矿化水样中盐类所含的结晶水。采用1803的烘干温度，可得到较为准确的结果。当水样的溶解性总固体中含有多量氯化钙、硝酸钙、氯化镁、硝酸镁时，由于这些化合物具有强烈的吸湿性使称量不能恒定质量。此时可在水样中加入适量碳酸钠溶液而得到改进。1、仪器和试剂分析天平，感量0.1mg。水浴锅、电恒温干燥箱、瓷蒸发皿（100mL）、干燥器（用硅胶做干燥剂）中速定量滤纸或滤膜（孔径0.45um）及相应滤器。碳酸钠溶液（10g/L）：称取10g无水碳酸钠(Na2CO3)，溶入纯水中，稀释至1000mL。2、分析步骤（在1803烘干） 将

5、蒸发皿洗净，放在1803烘箱内30min，取出，于干燥器内冷却30 min，称量，直至恒定质量。 吸取100mL水样于蒸发皿中，精确加入25.0mL碳酸钠溶液（10g/L）于蒸发皿中，混匀。同时做一个只加25.0碳酸钠溶液（10g/L）的空白试验。计算水样结果时应减去碳酸钠空白的质量。3、计算：（TDS）= (m1-m2)*1000*1000/V式中：（TDS）水样中溶解性总固体的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；m 0蒸发皿的质量，单位为克（g）；m 1蒸发皿和溶解性总固体的质量，单位为克（g）；v水样体积，单位为毫升（mL）。三、不溶物含量的测定依据水质 悬浮物的测定 重量法（GB11

6、901-1989）原理：水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45um的滤膜，截留在滤膜上并于103105烘干至恒重的固体物质。1、 仪器和试剂蒸馏水或同等纯度的水。全玻璃微孔滤膜过滤器、吸滤瓶、真空泵、无齿扁嘴镊子、滤膜（孔径0.45um）。2、样品贮存采集的水样应尽快分析测定。如需放置，应贮存在4冷藏箱中，但最长不得超过七天。注：不能加入任何保护剂，以防破坏物质在固、液间的分配平衡。3、步骤（1）滤膜准备用扁嘴无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103105烘干半小时后取出置干燥器内冷却至室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差0.2mg。将恒重的微孔滤

7、膜正确的放在滤膜过滤器的滤膜托盘上，加盖配套的漏斗，并用夹子固定好。以蒸馏水湿润滤膜，并不断吸滤。（2）测定量取充分混合均匀的试样100mL抽吸过滤。使水分全部通过滤膜。再以每次10mL蒸馏水连续洗涤三次，继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后，仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103105下烘干一小时后移入干燥器中，使冷却到室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差0.4mg为止。注：滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水份，除延长干燥时间外，还可能造成过滤困难，遇此情况，可酌情少取试样。滤膜上悬浮物过少，则会增大称量误差，影响测定精度，必要时，可增大试样

8、体积。一般以5100mg悬浮物量作为量取试样体积的实用范围。4、结果的表示悬浮物含量C(mg/L)按下式计算：式中：C水中悬浮物浓度，mg/L；A悬浮物滤膜称量瓶重量，g；B滤膜称量瓶重量，g；V试样体积，mL。四、氯化物含量的测定依据水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法（GB11896-1989）原理：在中性至弱碱性范围内（pH6.510.5），以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀出，产生砖红色，指示滴定终点到达。该沉淀滴定时反应如下：Ag+Cl-AgCl2Ag+CrO42-Ag2CrO4（砖红色

9、）1、 仪器和试剂（1）锥形瓶、滴定管（25ml，棕色）、吸管。（2）硝酸银标准溶液，C（AgNO3）=0.0141 mol/L：称取2.3950g于105烘半小时的硝酸银（AgNO3），溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000 mL，贮于棕色瓶中。（用氯化钠标准溶液标定其浓度：用吸管准确吸取25.00 mL氯化钠标准溶液于250 mL锥形瓶中，加蒸馏水25mL。另取一锥形瓶，量取蒸馏水50mL作空白。各加入1 mL铬酸钾溶液，在不断的摇动下用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现为终点。计算每毫升硝酸银溶液所相当的氯化物量，然后校正其浓度，再作最后标定。1.00 mL此标准溶液相当于0.50m

10、g氯化物。）（3）铬酸钾溶液，50g/L：称取5g铬酸钾（K2CrO4）溶于少量蒸馏水中，滴加硝酸银溶液至有红色沉淀生成。摇匀，静置12h，然后过滤并用蒸馏水将滤液稀释100mL。2、样品采集代表性水样，放在干净且化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。保存时不必加入特别的防腐剂。3、测定 用吸管吸取50mL水样或经过预处理的水样（若氯化物含量高，可取适量水样用蒸馏水稀释至50mL），置于锥形瓶中。另取一锥形瓶加入50mL蒸馏水作空白试验。 如水样pH值在6.510.5范围时，可直接滴定，超出此范围的水样应以酚酞作指示剂，用稀硫酸或氢氧化钠的溶液调节至红色刚刚退去。 加入1mL铬酸钾溶液1），用硝酸

11、银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为滴定终点。同法作空白滴定。4、结果的表示氯化物含量C(mg/L)按下式计算：C= (V2-V1)*M*35.45*1000/V式中：V1 蒸馏水消耗硝酸银标准溶液量，mL；V2 试样消耗硝酸银标准溶液量，mL；M硝酸银标准溶液浓度，mol/L；V试样体积，mL。五、硫酸盐含量的测定依据水质 硫酸盐的测定 重量法（GB11899-1989）原理：在盐酸溶液中，硫酸盐与加入的氯化钡反应生成硫酸钡沉淀、沉淀反应在接近沸腾的温度下进行，并陈化一段时间之后过滤，用水洗到无氯离子，烘干或灼烧沉淀，称硫酸钡的重量。1、试剂（1）盐酸（1+1）：盐酸与蒸馏水的体积比为1：

12、1.。（2）二水合氯化钡溶液，100g/L：将100g二水合氯化钡（BaCl22H2O）溶于约800mL水中，加热有助于溶解，冷却溶液并稀释至1L。贮存在玻璃或聚乙烯瓶中。此溶液能长期保持稳定。此溶液1mL可沉淀为40mgSO42-。 （3）氨水（1+1）：氨水与蒸馏水的体积比为1：1.。（4）甲基红指示剂溶液，1g/L：将0.1g甲基红钠盐溶解在乙醇中，并稀释到100ml。（5）硝酸银溶液，约0.1mol/L：将1.7g硝酸银溶解在80 mL水中，加0.1mL浓硝酸，稀释至100ml，贮存于棕色玻璃瓶中，避光保存长期稳定。（6）碳酸钠，无水。2、仪器蒸汽浴、烘箱、马弗炉、干燥器、熔结玻璃坩埚

13、、瓷坩埚。分析天平，感量0.1mg。慢速定量滤纸及中速定量滤纸、滤膜（孔径0.45um）。3、采样和样品（1）样品可以采集在硬质玻璃或聚乙烯瓶中。为了不使水样中可能存在的硫化物或亚硫酸盐被空气氧化，容器必须被水样完全充满。不必加保护剂，可以冷藏较长时间。（2）试料的制备取决于样品的性质和分析的目的。为了分析可滤态的硫酸盐，水样应在采样后，立即在现场（或尽可能快地）用0.45m的微孔滤膜过滤，滤液留待分析。需要测量硫酸盐的总量时，应将水样摇匀后取试样，适当处理后进行分析。4、步骤（1）预处理 将量取的适量可滤态试料（例如含50mgSO42-）置于50mL烧杯中，加两滴甲基红指示剂，用适量的盐酸或

14、氨水调至呈橙黄色，再加2mL盐酸，加水使烧杯中溶液的总体积至200mL，加热煮沸至少5min。 如果需要测总量而试料中又含有不溶解的硫酸盐，则将试料用中速定量滤纸过滤，并用少量热水洗涤滤纸，并将滤液和洗液合并，将滤纸移到铂蒸发皿中，在低温燃烧器上加热灰化滤纸，将4g无水碳酸钠同皿中残渣混合，并在900加热使混合物溶融，放冷，用50mL水将溶融混合物移到500mL烧杯中，使其溶解，并将滤液和洗液合并，按调节酸度。（2）沉淀将预处理所得的溶液加热至沸，在不断搅拌下缓慢加入105mL热氯化钡溶液，直到不再出现沉淀，然后多加2mL，在8090下保持不少于2h，或在室温至少放置6h，最好过夜以陈化沉淀。

15、（注：缓慢加入氯化钡溶液、煮沸均为促使沉淀凝聚减少其沉淀的可能性。）（3）过滤沉淀灼烧或烘干 灼烧沉淀法：用少量无灰过滤纸纸浆与硫酸钡沉淀混合，用定量致密滤纸过滤，用热水转移并洗涤沉淀，用几分少量温水反复洗涤沉淀物，直至洗涤液不含氯化物为止。滤液和沉淀一起，置于事先在800灼烧衡重后的瓷坩埚里烘干，小心灰化滤纸后（不要让滤纸烧出火焰），将坩锅移入高温炉里，在800灼烧1h，放在干燥器中冷却，称重，直至灼烧至恒重。 烘干沉淀法：用在105干燥器并已恒重后的熔结玻璃坩埚（G4）过滤沉淀，用带橡皮头的玻璃棒及温水将沉淀定量移到坩埚中去，用几份少量的温水反复洗涤沉淀，直至洗涤液不含氯化物。取下坩埚，并

16、在烘箱内1052干燥12h，放在干燥器中冷却，称重，直至干燥至恒重。洗涤过程中氯化物的检验：在含约5mL硝酸银溶液的小烧杯中收集约5mL的洗涤水，如果没有沉淀生成或不显浑浊，既表明沉淀中已不含氯离子。5、结果的表示硫酸根（SO42-）的含量m（mg/L）按下式进行计算：m =m1*(411.6*1000) /V式中：m1从试料中沉淀出来的硫酸钡重量，g； V试料的体积，mL；411.6BaSO4质量换算为SO4的因数。六、碱含量的测定依据水泥化学分析方法（GB/T176-2008）1、试剂氢氟酸、氨水（1+1）、硫酸（1+1）碳酸铵（100g/L）：将10g碳酸铵(NH4)2NaCO3溶解于1

17、00mL水中。用时现配。甲基红指示剂溶液：将0.2g甲基红溶于100mL95%乙醇中。氧化钾、氧化钠标准溶液：称取1.5829g已于105110烘过2h的氯化钾（KCl，基准试剂或光谱纯）及1.8859g已于105110烘过2h的氯化钠（NaCl，基准试剂或光谱纯），精确至0.0001g，置于烧杯中，加水溶解后，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升含1mg氧化钾及1mg氧化钠。吸取50.00ml上述标准溶液放入于1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升含0.05mg氧化钾和0.05mg氧化钠。2、分析步骤取试样

18、100mL（m23）置于铂皿中，加入57mL氢氟酸和1520滴硫酸（1+1），放入通风橱内低温电热板上加热，近干时摇动铂皿，以防溅失，待氢氟酸驱尽后逐渐升高温度，继续将三氧化硫白烟驱尽，取下冷却。加入4050mL热水，压碎残渣使其溶解，加入1滴甲基红指示剂溶液，用氨水（1+1）中和至黄色，再加入10mL碳酸铵溶液，搅拌，然后放入通风橱内电热板上加热至沸并继续微沸2030min。用快速滤纸过滤 ，以热水充分洗涤，滤液及洗液收集于100mL容量瓶中，冷却至室温。用盐酸（1+1）中和至溶液呈微红色，用水稀释至标线。在火焰光度计上，按仪器使用规程进行测定。在工作曲线上分别查出氧化钾和氧化钠的含量（m24）和（m25）。3、工作曲线的绘制（1）用于火焰光度法：吸取每毫升含1mg氧化钾及1mg氧化钠的标准溶液0ml；2.50ml；5.00ml；10.00ml；15.00ml；20.00ml分别放入500 ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀