AB液质5500校准【行业特制】

1、仪器维护,主要内容,开关机流程 日常使用与维护 PPG质量准确度校准,关机流程,关闭质谱主机电源,等待2030min,关闭机械泵电源,关闭氮气发生器,API3200/3200QTRAP API4000/4000QTRAP,TripleQuad4500/QTRAP4500 TripleQuad5500/QTRAP5500,按下Vent钮约5s,等待约30min,关闭氮气发生器,结束,关闭主机电源,开机流程,打开氮气发生器 确定气压正常,打开机械泵电源,等待约1hr,打开质谱主机电源,API3200/3200QTRAP API4000/4000QTRAP,TripleQuad4500/QTRAP4

2、500 TripleQuad5500/QTRAP5500,打开氮气发生器 确定气压正常,打开质谱主机电源,结束,主要内容,开关机流程 日常维护与常见故障诊断 维护内容、周期与步骤 常见故障诊断 常备工具与材料 PPG质量准确度校准,日常维护内容与周期,日常维护简述,日常维护检查各路气体压力或液氮量,0.35-0.4MPa,0.35-0.4MPa,0.7MPa,日常维护检查机械泵油量,加油孔,排油孔,日常维护更换机械泵油,所需工具 8mm内六角扳手 废油盛器 乳胶手套 简要步骤 以正常程序关机 打开排油孔螺栓，排净废油 拧上排油孔螺栓，打开加油孔螺栓，注入100200mL新油。打开机械泵电源开关

3、（时间不要超过5秒钟），重新打开排油孔螺栓，排出泵内残余泵油 拧上排油孔螺栓并上紧 打开加油孔螺栓，添加干净的真空泵油，油面位置约到“MAX”80%处，拧上加油孔盖子 以正常程序开机,日常维护更换喷雾针1,旋下Peek管线与接头 旋松黑色螺帽 旋松黄铜螺帽，轻轻向上拔起喷雾头 取下喷雾头,1,2,3,3,4,日常维护更换喷雾针2,1,2,3,旋松并取下黑色螺帽 拔出喷针 注意保护小弹簧,日常维护更换喷雾针3,使用小扳手旋开喷针与两通的链接 更换喷针 重新装配新喷针与两通,日常维护清洗喷头,如图，用适当容器架起喷头 盛装适当体积的50%甲醇水溶液，使液面高度淹没喷头约3cm 超声波清洗5min

4、反向操作以上步骤，重新装配喷头,日常维护更换喷雾针完成,依次反向操作以上步骤 重新装配离子源，完成更换,常见故常诊断无信号的处理（简要）,检查液相色谱及离子源部分各接头是否有松动漏液，即液体是否进入离子源。 检查液相系统压力是否过高。从后至前，逐段检查是否有管路堵塞 检查ESI喷针末端是否有喷雾。取出喷针， 检查喷针是否堵塞 检查两通是否堵塞 检查喷针与两通连接处是否漏液 检查各路气体压力是否正常 切换至MassOnly，考察Q1 Scan模式下真空度。 切换至MassOnly，用针泵以5uL/min恒流进样50%甲醇水溶液。分别考察Q1 Scan和Q3 Scan是否有正常的质谱图及背景离子质

5、谱峰 如果使用APCI源，注意流速需大于0.6mL/min,常见故常诊断灵敏度低的处理（简要）,检查有否正常进样：样品液高度，瓶内、内衬管底部是否有气泡 按无信号的处理方式检查 以手动阀替换自动进样器，进样检查MRM色谱峰响应值 以FIA模式替代柱上进样模式，进样检查MRM色谱峰响应值 期间核查：用FIA方式，以某固定浓度的稳定化合物标准工作溶液，用固定采样方法，定期测定其MRM响应值，作为周期性灵敏度判断的依据。,常见故常诊断重现性差的处理（简要）,参考前述处理方式检查 注意优化色谱梯度，增加平衡时间 更换色谱柱,主要内容,开关机流程 日常维护与常见故障诊断 维护内容、周期与步骤 常见故障诊

6、断 常备工具与材料 PPG质量准确度校准,PPG质量准确度校准对应的标准溶液,PPG稀释溶剂 称取15.4mg乙酸铵固体，溶于49.9mL去离子水中 量取49.9mL甲醇，加入0.1mL甲酸和0.1mL乙腈 将上述两溶液混合，得到PPG稀释溶剂,PPG质量准确度校准主要流程,选取适合的PPG标准溶液，针泵恒流进样 运行Analyst 在Hardware Configuration中激活MassOnly 在Manual Tuning中运行相应的采样方法 通过采集的质谱图，执行Calibration From Spectrum进行校准,PPG质量准确度校准操作详解，激活,双击Hardware Co

7、nfiguration 激活MassOnly,1,2,PPG质量准确度校准操作详解，打开采样方法,1,2,3,切换到Installation 项目 双击Manual Tuning 打开对应的采样方法,PPG质量准确度校准操作详解，采集数据,1,点击Start采集数据 采集到的质谱图 右键点击右侧质谱图区域，选择OpenData,2,3,PPG质量准确度校准操作详解，示例数据,PPG质量准确度校准操作详解，校准前计算,点击Calibration From Spectrum 在弹出菜单中选择合适的校验标准 点击Start开始校准前的计算,1,2,3,PPG质量准确度校准操作详解，计算结果解读,此次校准与理论值的质量偏差，各点应位于0.1Da线内 PPG 校准峰的半峰高宽度，各点应位于0.70.1Da线内 此次校准与上次校准所有PPG 校准点峰强度变化的百分比,1,2,3,PPG质量准确度校准操作详解，校准,Update Mass Calibration，仅更新偏