基础化学实验讲义

1、基础化学实验讲义实验一化学实验基础知识预习内容：课本p1-7， 14-29 。一、目的要求明确化学实验的目的和意义，学习方法，安全知识，实验报告的书写等。二、讲授内容1.实验目的及要求2.实验室规则3.安全知识4.实验报告格式实验二（一） 玻璃仪器的认领、洗涤和干燥预习内容：课本p29-33， 36-38一、实验目的1. 认识常用玻璃仪器的名称、规格与用途2. 学习玻璃仪器的洗涤和干燥方法3. 掌握量筒、移液管和容量瓶的使用方法二、 实验原理和技能1. 常用玻璃仪器介绍：见表 2-4（注意：形状、名称及用途）2. 常用玻璃仪器的洗涤和干燥（ 1）洗涤：一般程序：自来水洗涤- 蒸馏水洗。常用洗涤

2、方法：冲洗、刷洗、洗液洗涤。洗净标准：内壁被水均匀润湿，不挂水珠。（ 2） 干燥方法：晾干、吹干、烘干、有机溶剂干燥。注意：带刻度的计量仪器不能加热干燥。3.度量仪器的使用（p61-65 ）三、实验仪器和试剂1. 常用玻璃仪器及毛刷等2. 铬酸洗液、洗涤剂四、 实验内容1. 认识常用玻璃仪器和用途（ 选几种由学生讲解 ） .2. 练习洗涤，检查效果。3. 量筒、移液管和容量瓶的使用练习（ 1） 用 50ml 量筒量取约 20ml 的水，读数并记录，倾倒出至烧杯中。（ 2） 用 25（ 20） ml 的移液管移取 25（ 20） ml 的水至锥形瓶中，记录体积。（ 3） 容量瓶检漏；在 250（

3、 200）ml 容量瓶中加水至刻度，记录体积。五、思考题如何配制铬酸洗液，使用它时应注意哪些问题？实验二（二）台天平、电子分析天平的使用和称量练习预习内容： p53-54， 59-60 ，106-108 。一、实验目的1、掌握天平的工作原理和使用方法2、掌握各称量方法的基本操作二、实验原理1. 天平称量原理、天平种类、台天平和电子分析天平的使用方法2. 称量方法（ 1）直接称量法， （ 2）固定质量称量法 ,(3) 差减称量法三、实验仪器及试剂1、仪器：台天平、电子分析天平、干燥器等、称量瓶、称量纸等。2、试剂： nacl（ s）。四、实验内容（一）台天平称量练习1、直接法称量：称小烧杯质量并

4、记录；2、固定质量称量法：称取 5.0克左右的固体nacl；3、差减称量法：从称量瓶中称取0.2 0.4克左右的固体 nacl。（二）分析天平称量练习用分析天平重复上述内容。五、实验记录和数据处理表 1 台天平称量记录序号实验项目和内容质量数 /g1直接法小烧杯2固定质量法固体 nacl3差w1（称量瓶 +试样）减w2（称量瓶 +试样）法w=w1-w2表 2 分析天平称量记录序号实验项目和内容质量数 /g1直接法小烧杯2固定质量法固体 nacl3差w1（称量瓶 +试样）减w2（称量瓶 +试样）法w=w1-w2六、思考题什么情况下需使用差减称量法称量？实验三（一）溶液的配制预习内容： p42-4

5、4，116-118一、实验目的1、了解化学试剂的技术等级及存放方法。2、掌握化学试剂的取用及溶液的配制。二、实验原理溶液有两类， 一类是称标准溶液（准确至四位有效数字）；另一类是一般溶液。准确浓度溶液的配制方法有两种方法：一是由准确浓度的浓溶液稀释成具有准确浓度的稀溶液（按公式： c1v1=c2v2 计算）。二是由基准物质直接溶解配制（按公式：m=cvm计算 )（叫直接法）；非基准物（如naoh ）不易直接配制，而是先配成近似浓度，然后用基准物质标定出其准确浓度 （叫间接法）。一般溶液的配制程序类似准确准确浓度溶液，只是要求可以降低（台天平称量、量筒量取体积）。溶液分别由固体试剂或由液体试剂配

6、制。配制程序：计算确定、准备好工具称量或移液溶解（液体试剂不用溶解）转移至容量瓶或试剂瓶定容（或稀释至体积）计算浓度贴标签，备用。工具选择原则：（ 1）标准溶液： 分析天平、移液管或吸量管、容量瓶。（ 2）一般溶液：台天平、量筒、试剂瓶。三、实验仪器及试剂1、仪器：台天平、电子分析天平、容量瓶、移液管和量筒等。2、试剂： nacl（ s）四、实验内容1、配制 50 克质量分数为10%的氯化钠溶液。 （步骤提示：计算溶质（5g）、溶剂的质量 (45g) ；用台天平称取 nacl5g 于烧杯中 , 量筒量 45ml水；从量筒中往烧杯中加少量的水，使溶解后，剩余的水全部加入并搅拌均匀；转移至试剂瓶中

7、并贴上标签。）2、在分析天平上称取 5.85 克左右（准确至 0.1mg）基准物 nacl 固体，放在烧杯中，先用少量的水溶解，然后定量转移至 250ml的容量瓶中，加水至刻线（定容） ，振荡摇匀。计算该溶液的物质的量浓度 (mol/l) 。3、用 25ml的移液管准确移取 25ml上述溶液（内容 2），置于 250ml的容量瓶中，加水至刻度，摇匀。计算该溶液的物质的量浓度（mol/l ）五、实验记录和数据处理实验记录序号实验项目溶质质量数/g溶液体积/ml溶液浓度110%nacl 溶液nacl：g，水：g溶液：g%2nacl标准溶液(1)nacl:gmol/l3nacl标准溶液(2)标准液（

8、1） :mlmol/l计算公式：质量分数=m(溶质 )/m(溶液 ) ；物质的量浓度c=n(mol)/v(l)六、注意事项1. 正确的配制、合理的使用溶液是实验成败的关键因素之一。所谓正确的配制是指：溶液配制中，要视溶液浓度在精度上的要求，视试剂与溶剂的性质，合理选用试剂级别、选用试剂的预处理方法、称量方法、配制用量器和配制时的操作流程，以及溶液的贮存保管方法。合理的使用是指：要按具体实验的要求合理选择使用溶液，需要准确配制的溶液必须准确配制，该粗的则无须太细。2. 溶液配制和贮存注意事项（ 1）配制的溶液， 应据性质特点盛放在带塞的无色或棕色试剂瓶中。碱液应用塑料瓶盛放。（ 2）配好试剂溶液

9、须在瓶签上标明名称、规格、浓度和配制日期。（ 3）由于大多数试剂溶液在日常环境下并不稳定， 因此配制溶液不能无限期使用， 应定期标定其真实浓度。（ 4）由于玻璃本身的不稳定， 故浓度低于 1mgcm-3 的溶液不能长期储荐于玻璃瓶中。（ 5）采用有机溶剂配制溶液时， 不可明火加热， 可采用热水浴加热并加强搅拌， 操作应在通风橱中进行。（ 6）溶液配制用水，应视浓度要求精度而定。（ 7）剧毒和有腐蚀性的溶剂配制，必须采取相应的保护和防护措施。七、思考题准确量取1.000mol/l的 hcl 溶液 50.00ml. 要使用什么量器？实验三（二）滴定操作练习预习 p61-65， 116-118一、实

10、验目的1 初步掌握碱式、酸式滴定管的使用方法和滴定基本操作。2 学会辨认滴定终点。二、 仪器和试剂1仪器： 50ml 碱式、酸式滴定管各一支。2试剂： 0.1% 酚酞、 0.2% 甲基橙， naoh （ 0.1mo l l-1 ）， hcl （ 0.1mo l l-1 ）三、实验原理和技能1.滴定管的准备和滴定操作洗涤酸管涂油（碱管检查胶管和玻璃珠）再检漏蒸馏水洗涤待装液洗涤装液赶气泡读取初读数除去尖端悬挂的液滴滴定（开始2-3d/s；近终点时每加1d 摇匀一次；最后每加半滴摇匀一次。接近终点时，要用洗瓶吹出少量水冲洗锥形瓶内壁。）读取终读数（静置1min 后）滴定结束2. 盐酸和氢氧化钠浓度

11、的比较酸碱中和反应的实质是： h ohh 2o当反应达到化学计量点（ ph=7.0 ）时，用去的酸与碱的量符合化学反应式所表示的化学计量关系，这种关系是chcl vhclcnaohchclvnaohvnaohvhclcnaoh由此可见， naoh 溶液和 hcl 溶液经过比较滴定，确定它们完全中和时所需体积比，即可确定它们的浓度比。如果其中一溶液的浓度确定，则另一溶液的浓度即可求出。若以 naoh 溶液滴定 hcl 溶液，以酚酞为指示剂， 当溶液刚好由无色变为微红色时，即表示达到终点。若以 hcl 溶液滴定naoh 溶液，以甲基橙为指示剂，当溶液刚好由黄色变为橙色时，即表示达到终点。四、实验内

12、容1.滴定管滴定操作练习将滴定管加满蒸馏水；排气泡；调节液面，读取初读数，固定在滴定台上；滴定，控制滴定速度 3d/s, 反复关闭打开，逐滴滴入，摇匀，冲洗内壁；取下滴定管读取终读数；计算体积数。2.naoh 溶液和 hcl 溶液的浓度比较将酸式滴定管的活塞涂凡士林、检漏、洗净后，用0.1mol/l hcl 溶液洗涤 3 次（每次 5ml），再装入0.1mol/l hcl溶液到刻度“ 0”以上，排除滴定管下端气泡，调节液面至 0.00ml 处。将碱式滴定管安装橡皮塞和玻璃珠、检漏、洗净后，用0.1mol/l naoh溶液洗涤 3 次，再装入0.1mol/l naoh 溶液，排除气泡，调节液面至

13、0.00ml 处。（ 1）以甲基橙作指示剂，用hcl滴定 naoh 溶液：用移液管准确移取naoh 溶液 20.00ml 于锥形瓶中，再加入 1-2滴甲基橙指示剂，摇匀，用 0.1mol/l 盐酸溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色为终点，平行测定 3 次。根据滴定结果，计算每 1 毫升 hcl溶液相当于若干毫升naoh 溶液。（ 2）以酚酞为指示剂，用naoh溶液滴定 hcl 溶液：用移液管准确移取hcl 溶液 20.00ml 于锥形瓶中，再加入 2 滴酚酞指示剂，摇匀，用0.1mol/lnaoh 溶液滴定至溶液由无色变为微红色并保持30 秒不褪色即为终点，平行测定3 次。五、实验记录和数据处理表

14、 实验记录记录项目123hcl 滴定 naohnaoh体积数 /mlv hcl(终读数 )/mlv hcl（初读数 / ml1v hcl /mlv hcl /v naoh平均值（ v hcl /v naoh ）相对平均偏差 %naoh滴定 hclhcl 体积数 /mlv naoh (终读数 ) /ml2v naoh (初读数 ) /mlv naoh /mlv naoh /v hcl平均值（ v naoh /v hcl ）相对平均偏差%六、思考题滴定管下端存在气泡有何影响？怎样除去？滴定管在装入标准溶液前为什么要用标准溶液润洗 23 次？用于滴定的锥形瓶是否要干燥？要不要标准溶液润洗？为什么？实

15、验四（一）氢氧化钠溶液的配制和标定预习内容：课本 p117-118一、实验目的学习溶液的配制和用基准物质标定标准溶液的浓度。二、实验原理标定碱溶液所用的基准物质有多种，本实验选用邻苯二甲酸氢钾作为标定naoh溶液的基准物质。它易于提纯，在空气中稳定、不吸潮、容易保存、摩尔质量大，标定反应为：cooh+naohcoona+ h 2 ocookcook化学计量点时， 溶液呈弱碱性， ph 为 8-9 ，故用酚酞指示剂， 溶液由无色变为微红色，30s 不褪色即为滴定终点。按下式计算naoh的准确浓度。1000 m邻苯二甲酸氢钾cnaohvnaoh（ mol/l ）m 邻苯二甲酸氢钾三、仪器和试剂1.

16、仪器： 50ml 滴定管、 250ml 锥形瓶、 25ml 移液管、量筒、 100ml 烧杯、试剂瓶、台天平、分析天平。2. 试剂：邻苯二甲酸氢钾（g.r. 或 a.r. ）、 0.2%酚酞乙醇溶液、固体naoh四、实验内容1. 0.1mol/l naoh标准溶液的配制： 用玻璃烧杯在台秤上迅速称取固体naoh 2g, 立即用蒸馏水（不含 co2）500ml 溶解，贮存于具橡皮塞的细口试剂瓶中，充分摇匀，贴上标签备用。2. 0.1mol/l naoh溶液的标定：在分析天平上准确称取已在105110烘干至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.4 0.6g （准确至0.0001g ）三份， 各置于 250

17、ml 锥形瓶中， 用50ml 煮沸后刚冷却的蒸馏水使之溶解，加入0.2%酚酞指示剂2 滴，用 naoh溶液滴定至微红色半分钟内不褪色为终点，记录naoh标准溶液的消耗的体积。五、实验记录和数据处理表 naoh 溶液浓度的标定记录项目1231m(khc 8h4o4 )（ g）2v naoh (终读数 )（ ml）v naoh (初读数（ ml）净用量 v naoh （ ml ）3cnaoh （ mol/l ）4平均值 cnaoh （ mol/l ）5相对平均偏差%六、思考题1.用邻苯二甲酸氢钾标定2.称取邻苯二甲酸氢钾naoh 溶液时，为什么用酚酞而不用甲基橙做指示剂？0.4 0.6g 是如何决

18、定的。若标定的naoh 浓度为 0.5mol/l ，则应称取邻苯二甲酸氢钾多少克？实验四（二）铵盐中氮的测定（甲醛法）预习： p122-124一、实验目的1. 熟练滴定操作。2. 掌握甲醛测定氮的原理。3. 了解酸碱滴定的实际应用。二、实验原理铵盐中氮含量的测定有蒸馏法和甲醛法两种，用甲醛法测定时，应用的是酸碱滴定中的间接滴定方法。 甲醛与铵盐作用后，可生成等物质的量的酸，例如：2（ nh 4）2 so4 + 6hcho（ ch 2） 6n4 + 2h 2so4 + 6h 2o（反应生成的酸可以用氢氧化钠标准溶液滴定，由于生成的另一种产物六次甲基四胺ch 2） 6n 4 是一个很弱的碱，化学计

19、量点时ph 约为 8.8，因此用酚酞作指示剂。w nc( naoh )v ( naoh )m ( n )1000 m(样）100%三、实验仪器和试剂1.仪器：分析天平，碱式滴定管，锥形瓶，量筒。2.试剂： 0.1mol/l 标准氢氧化钠溶液（标定方法见实验六），酚酞指示剂（0.1%的 60%乙醇溶液），硫酸铵试样，20%中性甲醛溶液（以酚酞为指示剂，用0.1mol/l氢氧化钠中和至呈粉红色后使用）四、实验内容及步骤用差减法准确称取0.18g 左右的硫酸铵试样三份，分别置于250ml锥形瓶中，加入50ml 蒸馏水使其溶解， 再加 10ml20% 甲醛中性水溶液，1 2 滴酚酞指示剂， 充分摇匀后

20、静置 1min ，使反应完全，最后用0.1000mol/l 氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色，30s 内不褪色。五、实验记录和数据处理表 铵盐中氮的测定记录项目123样品称量瓶重（ g）剩余样品称量瓶重 （ g）样品重（ g）naoh 终读数（ ml ）naoh 初读数（ ml ）naoh 净用量 v（ ml ）naohcnaohn 的含量（ %）平均含量（ %）相对平均偏差六、思考题本实验为什么用酚酞作指示剂，能否用甲基橙为指示剂？实验五（一）高锰酸钾溶液的配制和标定预习： p136-138一、实验目的1、掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法；2、了解氧化 -还原滴定中控制反应条件的重要性。二、

21、实验原理间接法配制 0.02mol/l高锰酸钾标准溶液，并放在棕色瓶内避光保存。标定高锰酸钾溶液常用na 2c2o4 作基准物。反应式如下：2+2m n22mno 4+ 5c2o416h+10co 2 +8h 2o反应要在酸性、较高温度（7585）下进行。反应开始较慢（滴定剂要逐滴加入），等溶液中产生m n22的催化作用使反应加快。 由于2后，由于 m nmno 4 为紫红色， m nmno 4本身的颜色指示滴定终点。无色，因此滴定时可利用c（kmno 4） =m(na2c2o4 ) 1000mol/l5 m(na2c2o4) v(kmno 4 )2三、仪器和试剂1.仪器：台秤、分析天平、酸式

22、滴定管、锥形瓶、烧杯、漏斗、量筒、试剂瓶、电炉。2.试剂： kmno 4 (a.r.) 、 na2c2o4(a.r.) 、h 2so4 (3mol/l)四、实验步骤1、 0.02mol/l kmno 4 溶液的配制称取 2.3 克 kmno 4 固体，加入适量的水，加热至沸并保持微沸15 分钟，冷却后，用水稀释至500ml 。摇匀，塞好，静置 7-10 天，过滤去杂质，滤液贮存于棕色瓶中，待标定。若溶液煮沸后在水浴上保持1 小时，冷却后过滤，则不必放置 7-10天，立可标定。2、kmno4 溶液的标定精确称取0.2g 左右预先干燥过的na2c2o4 三份，分别置于 250ml锥形瓶中，各加入

23、40ml 蒸馏水和 10ml 3mol/l h 2so4使其溶解，慢慢加热直到有蒸气冒出（约78-85），趁热用待标定的kmno 4 溶液进行滴定，开始滴定时，速度宜慢，在第一滴kmno 4 溶液滴入后，不断摇动溶液，当紫红色褪去后再滴入第二滴。待溶液中有m n2kmno 4 溶液连产生后，反应速率加快，滴定速度也就可适当加快，但也决不可使续流下。接近终点时，紫红色褪去很慢，应减慢滴定速度，同时充分摇匀，以防超过终点。最后滴加半滴kmno 4 溶液，在摇匀后半分钟内仍保持微红色不褪，表明已达到终点。记下终读数并计算kmno 4 溶液的浓度c。五、实验记录和数据处理表 kmno 4 溶液浓度的标

24、定记录项目123称量瓶 +na2c2o4（ g）称量瓶 +剩 na2c2o4 （ g）m（ na 2c2o4）（g）v （ kmno 4）(终读数 )（ ml）v （ kmno 4）(初读数 )（ ml）v （ kmno 4）（ml ）c（ kmno 4 ）(mol/l)平均值 c（ kmno 4 ） (mol/l)相对平均偏差六、注意事项1.温度 在室温下上述反应速度较慢，常须将溶液加热至75 85并趁热滴定。加热不可沸腾，否则会引起na2 c2o4 分解，在滴定近终点时，溶液温度应不低于55，否则因反应速度较慢会影响终点判断的准确性。2.酸度 该反应需在酸性介质中进行，通常用h2so4 控

25、制溶液酸度，避免使用hcl 或hno 3 溶液，因 cl具有还原性，可与 mno 4-作用，而 hno 3 具有氧化性，可能氧化被滴定的还原物质。为使反应定量进行，溶液酸度宜控制在0.51mol/l。3.滴定速度 该反应为自动催化反应，反应生成的mn 2+有自动催化作用。因此滴定开始时不宜太快，应逐滴加入，当第1 滴 mno 4-颜色褪去生成mn 2+后方可加入第 2 滴。否则加入的 kmno 4 溶液来不及与 c2o42- 反应，就在热的酸性溶液中分解，导致结果偏低。kmno 4 在热溶液中按下式分解：4kmno 4+2h 2so4 4mno 2+2k 2so4+2h 2o+3o 2 4.滴

26、定终点 反应完全后过量半滴kmno 4 在溶液中呈微红色，若在30 秒内不褪色即为滴定终点。长时间放置，由于空气中的还原性物质及灰尘等可与mno 4-作用而使微红色褪去。七、思考题影响 kmno 4 标准溶液标定反应的因素有哪些？实验五（二）过氧化氢含量的测定预习： p138-139一、实验目的1、掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法。2、掌握移液管及容量瓶的正确使用。二、实验原理h2 o2 在硫酸酸性介质中能与kmno 4 溶液定量反应：5h 2o2 +2mno 4+6h2m n 2+8h 2o +5o 2用标准 kmno 4溶液滴定 h2o2的酸性溶液时，当溶液接近终点时紫红色褪去

27、很慢，应减慢滴定速度，同时充分搅匀，以防超过终点；最后一滴kmno 4 溶液在搅匀后1 分钟内仍不褪色，表明已达终点。三、仪器和试剂1.仪器：酸式滴定管、250ml 容量瓶、移液管。2.试剂：工业样品（30%）、 0.02mol/l kmno 4 标准溶液（实验八） 、3mol/l h 2so4溶液。四、实验步骤1、将市售稀释至 3%：准确吸取25.00ml 工业 h 2o2 样品于 250ml 容量瓶中， 加水稀释至刻度，充分摇匀。用移液管吸取20.00ml 已稀释后的 h 2o2溶液，置于 250ml 容量瓶中，加水稀释至刻度，混合均匀，作为测定样品。2、吸取 20.00ml 稀释液三份，

28、 分别置于三个锥形瓶中， 各加 5ml3mol/l h 2so4 ，用 kmno 4 标准溶液滴定至呈浅红色， 30s 不褪色为止。计算工业样品中h 2o2 的含量。5c(kmno 4 )v (kmno 4 )m ( h 2o2 )h（g/l ） = 22o225.0020.00250.0020.00250.00五、实验记录和数据处理表工业 h 2o2 样品中 h 2o2 含量的测定记录项目123c kmno4（ mol/l ）h 2o2 体积（ ml）v kmno4终读数（ ml ）v kmno4初读数（ ml ）v kmno4（ ml）h 2o2（ g/l ）h 2o2 平均含量（ g/l

29、 ）相对平均偏差六、 注意事项1 kmno4滴定 h2o2 的反应在室温下速度较慢, 由于 h2o2 不稳定，不能加热。生成的2+mn对反应有催化作用。滴定时2+2+, 当第 1 滴 kmno颜色褪去生成 mn后再滴加第2 滴 . 由于 mn4的催化作用 , 加快了反应速率 , 故能顺利地滴至终点。2过氧化氢溶液具有较强的腐蚀性，防止溅洒在皮肤和衣物上。七、 思考题本实验为什么要在硫酸酸性介质中进行，能否用hcl 来代替？实验六 粗食盐中 nacl 含量的测定预习： p153-154一、实验目的1、学习银量法测定氯的原理和方法。2、掌握莫尔法的实际应用。二、实验原理银量法分为莫尔法、佛尔哈德法

30、和法扬司法。本实验是在中性溶液中以k2cro 4 为指示剂。用 agno 3 标准溶液来测定cl 的含量：agcl （白色）ag+ cl2-ag 2cro4 （砖红色）ag+ cro 4由于 agcl 的溶解度小于ag 2cro4 的溶解度，所以在滴定过程中agcl先沉淀出来，当 agcl 定量沉淀后，微过量的 agno 3 溶液便与 cro42- 生成砖红色 ag 2cro 4 沉淀，指示终点。为保证在等量点时恰好生成砖红色ag 2cro4 沉淀， cro42- 的浓度以控制在5.0 10-3 mol/l 为宜。酸度应在 ph 为 6.5 10.5.三、仪器和药品1.仪器：酸式滴定管、分析天

31、平、容量瓶2. 试剂：固体 agno 3、食盐、 5%k 2 cro4 溶液四、实验步骤1. 0.1mol/l agno 3 溶液的配制：在分析天平上准确称取5.1g(准确至 0.1mg) agno 3 固体，用少量的水溶解，转入250ml 容量瓶中定容。计算出准确浓度。 （见 p152）2. 食盐中氯的测定：准确称取2.0g 左右的食盐样品于烧杯中，加水溶解后，转入250ml容量瓶中定容。用移液管移取20.00ml 上述溶液于锥形中，加入 1ml k 2cro 4 指示剂。用agno 3 溶液滴定至出现稳定的砖红色（边摇边滴）。平行测定三次。按下式计算食盐中氯的含量。w（ cl)c( agn

32、o3 )v (agno 3 ) m (cl )20.001 0 %01000m(样）2 5 .0五、实验记录和数据处理m( agno3 )1000( mol / l )1. agno 3 标准溶液浓度： c( agno3 )250.0m (agno3 )2.样品的测定表 食盐中氯含量的测定记录项目123食盐（g）v agno3 (终读数 )（ml ）v agno3 (初读数 )（ ml）v agno3（ ml）w(cl)%平均值 w(cl)%相对平均偏差六、思考题1. 滴定过程中为什么要剧烈振荡？2. 指示剂的用量对测量结果有何影响？实验七（一） edta 标准溶液的配制与标定预习： p127

33、-128一、实验目的1、掌握 edta 标准溶液的配制和标定方法。2、学会判断配位滴定的终点。3、了解缓冲溶液的应用。二、实验原理乙二胺四乙酸（ edta ）难溶于水，通常用edta 二钠盐，并采用间接法配制标准溶液。其水溶液的ph 值为 4.5 左右，若 ph 值偏低，应该用 naoh 溶液中和到 5 左右。标定 edta 溶液的基准物常用的有zn、cu、 pb、 caco3 、等。本实验用 mgso 4 7h2o作基准物可以用铬黑t 作指示剂，在 nh 3h 2o nh 4cl 缓冲溶液（ ph=10 ）中进行标定，其反应如下：滴定前：mg 2+in （纯蓝色）mgin （酒红色）滴定开始

34、至终点前： mg 2+ymgy终点时： mgin （酒红色） +ymgy+in （纯蓝色）所以，终点时溶液从酒红色变为纯蓝色。三、仪器和药品1.仪器：酸式滴定管、试剂瓶、锥形瓶、移液管2.试剂： edta 固体（ ar）、 mgso 4 7h2o、浓 nh 3h 2o 、nh 4cl 固体、 6mol/lnaoh 、铬黑 t 指示剂 (0.5% 乙醇溶液 )、 1：1 氨水。四、实验内容和步骤1、0.01mol/ledta 标准溶液的配制： 称取 edta固体 1.9-2.2g 于烧杯中，加水 150ml ，加热溶解，冷却后用水稀释至500ml ，摇匀，保存备用。2、 nh 3 h 2o nh

35、 4cl缓冲溶液（ ph=10 ）的配制：称取 nh 4cl 固体 54g 加水溶解，加浓氨水 350ml, 再加水稀至 1000ml.3、铬黑 t 指示剂的配制： 将 0.1g 铬黑 t 指示剂与 10gnacl 混合，磨细备用。（或 0.5%nnl乙醇溶液）4、 edta 溶液浓度的标定：精密称取mgso 47h2o约 0.65 g 于烧杯中，定量转移至250ml容量瓶中，加水定容。精密移取 25.00ml上述溶液于锥形瓶，加水30ml，滴加 1：1 氨水至溶液呈中性（刚好出现白色浑浊），再加nh3 -nh4cl 缓冲液 10ml 和铬黑 t 指示剂少许（约 0.1g 或 5 滴），摇匀，

36、用 edta标准溶液滴定至溶液自酒红色恰转变为纯蓝色，即为终点。平行测定三份。11000m(mgso 4 7h 2o)c ( edta)10vm ( mgso4 7h 2 o)五、实验记录和数据处理实验记录表格由学生自行设计。七、思考题用铬黑 t 指示剂，为什么要控制ph=10 ？实验七（二 ）水的总硬度的测定预习： p129-131一、实验目的1、了解水的硬度的测定意义和水硬度常用表示方法。2、掌握 edta 法测定水中2+2+ca 、 mg总含量的原理和方法。二、实验原理1.钙镁总量的测定： 用 edta 滴定 ca2、mg 2 时，滴定生成配合物的稳定顺序为：cay 2-2-2+mgy

37、mgin cain ,滴定前调溶液 ph=10 ，加少量铬黑 t 指示剂与 mg生成红色），滴定时， edta 与溶液中游离的ca2+和 mg 2+生成较稳定的cay 2-和 mgyca2+2hy 2-= cay 2-+2h +mgin -（酒2-，反应为：mg 2+2hy 2- = mgy 2- +2h +等当点时反应：mgin -（酒红色） +hy 3- = mgy 2-+hin 2-（蓝色）所以，使溶液由酒红色变为蓝色，即为终点。从 edta 的用量，即可计算钙镁总量。2+2+2+2.钙的测定： 测定 ca 时，调整 ph=12 ，此时 mg+2oh =mg(oh) 2 沉淀，单独测定c

38、a 。钙指示剂在 ph=12 的溶液中呈蓝色，与溶液中的ca2+生成 ca in-呈酒红色，当滴入edta时， edta 首先与游离的ca2+生成 cay 2-，终点时，再夺取cain-中的 ca2+，使溶液由酒红色变为蓝色，即为终点。三、仪器和试剂1.仪器：酸式滴定管、试剂瓶、锥形瓶、移液管2.试剂： edta 固体（ ar ）、nh 3 h2o nh 4cl 缓冲溶液（ ph=10 ）、6mol/lnaoh 、铬黑 t指示剂 (0.5% 乙醇溶液 )、钙指示剂（0.5%乙醇溶液）四、实验内容和步骤1.ca2， mg 2总量的测定：用移液管吸取水样50.00ml （ 100）于 250ml

39、三角瓶中，加5ml ph=10 的缓冲溶液，滴加 5 滴 ebt （铬黑 t）溶液，用 edta 标准溶液滴定至酒红色变为蓝色。记录 edta 用量 v1 。平行测定三份。2. ca2 的测定：另取水样 50.00ml 于 250ml 三角瓶中，加 5mlnaoh 溶液摇匀，加少许（至溶液颜色清亮）钙指示剂，用edta 标准溶液滴定至酒红色变为纯蓝色。记录edta用量 v2 。平行测定三份。按下式分别计算ca2、mg 2总量（以 cao 含量表示，单位为mg/l ）及 ca2和mg 2 的含量（单位为mg/l ）。cao 含量 = cv1m (cao )100050ca2的含量 = cv2m

40、(ca)100050mg 2的含量 = c( v1v2 ) m (mg )10005022、 mgv2 为式中 c 为 edta 的浓度； v1 为滴定 ca总量所消耗 edta 的平均体积，2 所消耗 edta 的平均体积。滴定 ca五、实验记录和数据处理由学生自行设计。六、思考题用 edta 法测定水的总硬度？为什么要加氨性缓冲溶液？实验八、分光光度法测定微量铁预习： p158-161 ， 73-75一、实验目的1.掌握用邻二氮杂菲分光光度法测定微量铁的原理和操作；2.了解和掌握分光光度计的基本原理和操作；3.掌握标准曲线的制作方法；二、实验原理亚铁离子在ph 值为 39 的水溶液中与邻二

41、氮杂菲生成稳定的橙红色的配合物，该橙4红配位物的最大吸收波长为510nm,摩尔吸光系数为1.1 10 ，反应灵敏，稳定性好。本实还可测定总铁含量，从而求出高价铁的含量。测定时控制酸度在ph=5 较适宜。三、实验仪器及试剂1仪器：分光光度计；比色皿（2试剂：10g/ml 铁标准溶液：准确称取1cm），容量瓶 (200， 250， 50ml6 只 )，吸量管0.2159g nh 4fe(so4 )2.12h 2o, ,置于烧杯中，加入10ml2mol/l 盐酸溶液，溶解后转入250ml 容量瓶中，加水到刻度。从中准确移取出于 250ml 容量瓶中，用水稀释到刻度，该溶液即为10g/ml 铁标准溶液

42、。25ml溶液0.15%邻二氮杂菲水溶液200ml （用时新配，用少许酒精溶解，再用水稀释）； 10%盐酸羟胺水溶液100ml ； 1mol/l 醋酸钠溶液200ml,2mol/lhcl溶液 100ml 。四、实验内容和步骤1、标准曲线的绘制在 6 只 50ml 容量瓶中， 用吸量管分别加入0,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00ml铁标准溶液，然后再各加入1ml10% 盐酸羟胺，摇匀，放置2min ，再加入5ml naac 溶液， 2ml邻二氮杂菲水溶液，最后用水稀释至标度，摇匀。放置10min 后，在 510nm 波长下，用1cm 比色皿，以试剂空白作参比溶液测其吸光度。绘制出a -cfe 标准曲线2、总铁含量的测定吸取 25.00ml 自来水代替标准溶液，置于50ml 容量瓶中，其它步骤