实验八凝固点降低法测定摩尔质量

1、最新资料推荐实验八凝固点降低法测定摩尔质量一、实验目的1. 用凝固点降低法测定萘的摩尔质量。2. 掌握溶液凝固点的测量技术，加深对稀溶液依数性质的理解。二、实验原理当稀溶液凝固析出纯固体溶剂时， 则溶液的凝固点低于纯溶剂的凝固点，其降低值与溶液的质量摩尔浓度成正比。即T=Tf* - Tf = Kf mB(1)式中， MB 为溶质的分子量。将该式代入(1) 式，整理得：(2)若已知某溶剂的凝固点降低常数Kf 值，通过实验测定此溶液的凝固点降低值T，即可计算溶质的分子量 MB。通常测凝固点的方法是将溶液逐渐冷却，但冷却到凝固点，并不析出晶体， 往往成为过冷溶液。 然后由于搅拌或加入晶种促使溶剂结晶

2、，由结晶放出的凝固热，使体系温度回升， 当放热与散热达到平衡时， 温度不再改变。 此固液两相共存的平衡温度即为溶液的凝固点。图 1. 溶剂（ 1）与溶液（ 2）的冷却曲线三、仪器药品1. 仪器凝固点测定仪1 套； 烧杯 2 个；精密温差测量仪1 台；放大镜 1 个；普通温度计 (01最新资料推荐50 )1 支；压片机 1 台；移液管 (25mL)1 支。2. 药品环已烷（或苯） ，萘，粗盐，冰。四、实验步骤1. 按图 2 所示安装凝固点测定仪， 注意测定管、搅拌棒都须清洁、干燥，温差测量仪的探头，温度计都须与搅拌棒有一定空隙。防止搅拌时发生摩擦。2. 调节寒剂的温度， 使其低于溶剂凝固点温度

3、23，并应经常搅拌，不断加入碎冰，使冰浴温度保持基本不变。3. 调节温差测量仪， 使探头在测量管中时，数字显示为 “0左”右。4. 准确移取 25.00mL 溶剂，小心加入测定管中，塞紧软木塞，防止溶剂挥发，记下溶剂的温度值。取出测定管，直接放入冰浴中，不断移动搅拌棒，使溶剂逐步冷却。当刚有固体析出时，迅速取出测定管，擦干管外冰水，插入空气套管中，缓慢均匀搅拌，观察精密温差测量仪的数显值，直至温度稳定，即为苯的凝固点参考温度。取出测定管，用手温热，同时搅拌，使管中固体完全熔化，再将测定管直接插入冰浴中，缓慢搅拌，使溶剂迅速冷却，当温度降至高于凝固点参考温度 0.5时，迅速取出测定管，擦干，放入

4、空气套管中，每秒搅拌一次，使溶剂温度均匀下降，当温度低于凝固点参考温度时，应迅速搅拌（防止过冷超过 0.5），促使固体析出，温度开始上升，搅拌减慢，注意观察温差测量仪的数字变化，直至稳定，此即为溶剂的凝固点。重复测量三次。要求溶剂凝固点的绝对平均误差小于0.003。5. 溶液凝固点的测定，取出测定管，使管中的溶剂熔化，从测定管的支管中加入事先压成片状的0.20.3g 的萘，待溶解后， 用上述方法测定溶液的凝固点。先测凝固点的参考温度，再精确测之。溶液凝固点是取过冷后温度回升所达到的最高温度，重复三次，要求凝固点的绝对平均误差小于0.003。五、注意事项1. 搅拌速度的控制是做好本实验的关键，每

5、次测定应按要求的速度搅拌，并且测溶剂与溶液凝固点时搅拌条件要完全一致。2最新资料推荐2. 寒剂温度对实验结果也有很大影响，过高会导致冷却太慢，过低则易出现过冷现象而测不出正确的凝固点。3. 测定凝固点温度时，注意防止过冷温度超过 0.5，为了减少过冷度，可加入少量溶剂的微小晶种，前后加入晶种大小应尽量一致。六、数据记录及处理表 1. 凝固点降低法测定摩尔质量的实验数据溶剂温度 t=21.06凝固点 Tf /K凝固点溶剂密度溶剂质量物质降低值参 考23平均值g cm-3WA/g1T/K温 度溶剂（环已烷）6.775.0785.0795.0795.081VA =25.00mL1.7010.7784

6、19.46溶液（萘）WB =0.2084g5.075.0785.0795.0795.079萘的摩尔质量M BK fW B10320.10 .20843126 .5 gmol1TW A1.70110MB /g mol -119.46-3-3-321.06=0.7784g cm-3环已烷cm )=0.7971- 0.8879 10 t=0.7971- 0.887910(gWA=AVA = 25.00 0.7784=19.46g萘的摩尔质量M B：128.17 g mol -1(理论值 )相对误差：127.8128.170.289%128.17100%表 1. 凝固点降低法测定摩尔质量的实验数据溶剂

7、温度 t=26.96 凝固点 Tf /K凝固点溶剂密度溶剂质量物质参 考降低值123平均值g cm-3WA/g温 度T/K溶剂（苯）5.515.5085.5075.5055.507VA =25.00mL0.4040.871421.78溶液（萘）5.105.1025.1035.1035.103WB =0.2252g萘的摩尔质量W B30.225231M B K f105. 1210128 .2 g molMB /g mol -1TW A0.404 21. 783最新资料推荐苯 (gcm-3 )=0.90005 - 1.0638 10-3 t=0.90005- 1.063810-3 26.96=0

8、.8714g cm-3WA=AVA = 25.00 0.8714=21.78g萘的摩尔质量M B：128.17 g mol -1(理论值 )相对误差：128.2128.17100% 0.023%128.17七、思考题1. 为什么要先测近似凝固点？答：主要是为了控制过冷程度。当温度冷却至凝固点时要通过急速搅拌，防止过冷超过要求，促使晶体析出。2. 根据什么原则考虑加入溶质的量？太多或太少影响如何？答：溶质的加入量应控制在凝固点降低0.3左右。过多，溶液的凝固点降低太多，析出溶剂晶体后， 溶液的浓度变化大， 凝固点也随之降低， 不易准确测定其凝固点。 过少，溶液的凝固点降低少，相对测定误差也大。3. 为什么测定溶剂的凝固点时，过冷程度大一些对测定结果影响不大，而测