氯离子测试方法

1、.附件五氯离子（ Cl ）浓度的测定方法测试目的 分析测定待测样品中溶解的氯离子（ Cl ）的浓度测试方法 滴定分析法1、50ml 移液管、洗耳球、酸式滴定管、滴定管支架、 pH 计、250ml锥形瓶、滴管、塑料洗瓶等仪器仪表2、0.1N 的 AgNO 3 溶液3、5%的 K 2CrO4 溶液4、去离子水1、用移液管往锥形瓶中转移50ml 的待测样品；2、向锥形瓶中加入5%的 K 2CrO4 溶液指示剂1ml 和去离子水50ml；3、在不断摇动的情况下0.1N 的 AgNO 3 溶液作为滴定液，滴定至测试步骤溶液刚呈砖红色终点，记录AgNO 3 溶液消耗量 b4（ml）。4、计算求取 Cl 离

2、子浓度 c5（ mg/L ）；5、上述 14 步骤重复三次，计算求取Cl 离子浓度的平均值；6、做一个空白样，修正计算结果。结果计算c5b40.135.4531000501、酸度的控制是滴定的关键。滴定必须在中性或弱碱性溶液中进行。酸度太大，则看不到终点颜色，酸度太小，则形成Ag2O沉淀。最适宜的pH 值为 6.5 10.5。2、若样品中有 NH 4 的存在，则滴定时pH 应控制在 6.57.2。注意事项3、铁含量超过 10mg/L 将使终点不明显。4、滴定过程中为减少沉淀对离子的吸附作用，一般滴定体积大些为好，当氯离子含量高时，要多用去离子水稀释。5、滴定过程中要慢滴多摇。.附件十二脱水石膏

3、中氯离子（Cl ）质量百分比的测定方法测试目的测试方法仪器仪表测试步骤分析测定脱水石膏中氯离子（Cl ）的质量百分比滴定分析法1、分析天平（精确到0.1mg）2、加热磁力搅拌器3、50ml 移液管、洗耳球、酸式滴定管、滴定管支架、 pH 计、250ml锥形瓶、滴管、塑料洗瓶、 600ml 烧杯、 500ml 容量瓶、漏斗、漏斗支架、慢速定性滤纸、小勺等4、0.1N 的 AgNO 3 溶液5、5%的 K 2CrO4 溶液6、稀硝酸7、去离子水1、用分析天平称取50g 脱水石膏样品，精确到0.1mg，记录样品重量 M1（mg），样品放入 600ml 烧杯内；2、烧杯中加入 400ml 热去离子水，

4、用加热磁力搅拌器搅拌10 分钟；3、热浆液用滤纸过滤，用热去离子水冲洗滤饼；4、滤液和冲洗水收集在 500ml 的容量瓶内，冷却后用去离子水加满到容量瓶刻度；5、用移液管从容量瓶中取50ml 的溶液，加入 1ml 稀 HNO3，然后用 0.1N 的 AgNO 3 溶液作为滴定液，用 5%的 K 2CrO4 溶液作为指示剂，进行滴定， 滴定方法详见附件五。记录 AgNO3 溶液的消耗量 b（ml ）；6、计算求取脱硫石膏中的Cl 离子质量百分比（）；7、上述 14 步骤重复三次， 计算求取 Cl 离子质量百分比的平均值；8、做一个空白样，修正计算结果。结果计算b 0.1 35.453 500 1

5、00M 1 50注意事项同附件五.附注：K2CrO 4(5%) 溶液配制溶解 5 克 K 2CrO 4 于 100ml 水中，在搅拌下滴加 AgNO 3 标准溶液至砖红色沉淀生成，过滤溶液。AgNO 3 标准溶液 (0.1 molL-1) 配制称取 16.9 克 AgNO 3 溶解于水中，稀释至1 升，摇匀，储于棕色试剂瓶中。标定 AgNO 3 标准溶液吸取 25ml 0.1000 molL-1 NaCl 标准溶液于 250ml 锥形瓶中，用水稀释至 50ml ，加 1ml 5%K2CrO 4 溶液，在不断摇动下用AgNO 3 标准溶液滴定，直至溶液由黄色变为稳定的桔红色，即为终点。同时作空白实验AgNO 3 标准溶液的浓度可按下式计算：式中：AgNO 3 标准溶液的浓度；V 滴定用去AgNO 3 标准溶液的总体积；CNaCl NaCl 标准溶液的浓度；V1 NaCl 标准溶液的体积；V0 空白滴定用去的AgNO 3 标准溶液的总体积；户县浆液 Cl 离子计算用去 0.09915l/L硝酸银 20.9ml计算得 Cl