分散剂工艺流程

1、.1、亚硝酰硫酸（重氮化试剂）1）工艺原理该产品生产较为简单，主要原料为硫酸、硝酸和二氧化硫，反应中加入少量水作为稳定剂， 硫酸作为溶剂， 把硝酸加到硫酸和水的混合液中配成混酸， 然后通入二氧化硫气体进行氧化还原反应，控制反应终点得最终产品。反应的机理方程式如下：hno3+ so2nohso4该步反应中，硝酸、二氧化硫投料比为1：1，硫酸和水不参入反应，无副反应。2）工艺流程框图98%浓硫酸水二氧化硫98%硝酸混酸配制混酸40%亚硝酰合成反应硫酸产品3）工艺过程简介亚硝酰硫酸在本项目中作为分散蓝79#、分散蓝 291#:1 、分散紫93#和分散橙 61#的重氮化试剂大量使用，其生产过程较为简单

2、，大体分为两步：混酸的配制和合成产品的生产。首先在反应釜中加入水， 开启循环水进出口阀门， 在降温的情况下滴加98%浓硫酸，在20下滴加硝酸，配制混酸，搅拌均匀后在30以下缓慢加入气化的二氧化硫发生反应。反应达到终点后， 滴加适量的硝酸将釜内二氧化硫全部吸收，用泵将釜内物料输送到亚硝酰硫酸储罐内。滴加硝酸、硫酸及反应过程中均密闭反应釜，反应中由于放热而挥发出的微量酸雾均经釜顶放空管输送至车间废气处理系统集中处理。;.2、分散剂 mf1）工艺原理分散剂 mf为甲基萘磺酸钠的甲醛缩合物， 是以洗油 (2- 甲萘为主要成分 ) 为原料，经磺化得到甲基萘磺酸，再与甲醛缩合而制得的。分散剂 mf属阴离子

3、表面活性剂，为棕色粉末，易溶于水，易吸潮，不燃，具有优良的扩散性和热稳定性。2）工艺流程框图浓硫酸洗油甲醛磺化及缩合氢氧化钙中和釜氢氧化钠压滤成品残渣3）工艺过程简介生产过程首先在磺化缩合釜中加给定量的洗油，开启搅拌，升温到 60-70 ，滴加给定量的硫酸， 时间为 1h，再慢慢升温到 115-120，抽真空，负压为 0.05mpa,保温为 2h。然后降温至 70，滴加给定量的甲醛，时间为 0.5h ，加完后密闭设备，慢慢升温到 80-90 ，保温3-4h 。保温结束，导入中和锅，加液碱调ph 为 6-7 ，调好后导入压滤机，滤液进入mf成品储罐。3、分散蓝 291#:11）工艺原理首先以氯丙

4、烯和2- 甲氧基 -5- 乙酰氨基苯胺为原料，通过发生烷基化反应制备偶合组分2- 甲氧基 -5- 乙酰氨基 -n,n- 二烯丙基苯胺，;.反应中使用氢氧化钙作为缚酸剂促使反应进行完全；然后以亚硝酰硫酸为重氮化试剂，促使2，4- 二硝基 -6- 溴苯胺原料发生重氮化反应制得重氮组分；然后以上述制备得到的偶合组分和重氮组分通过发生偶合反应制得产品的发色体；最后通过后处理工序包括分散剂分散、砂磨及喷雾干燥等获得最终产品。分散蓝 291#:1 产品发色体的结构式具体如下所示：no 2och 3o2 nn=nch 2ch=ch 2nch 2ch=ch 2brhn coch 3各步主要反应的机理方程式如下

5、：（1）烷基化反应制备偶合组分：och 3och 32 clch 2ch=ch 2nh 2ch 2 ch=ch 2ca(oh) 2ncacl 22 h 2o氯丙烯ch 2 ch=ch 2hncoch 3hncoch 32- 甲氧基 -5- 乙酰氨基苯胺2- 甲氧基 -5-乙酰氨基 -n,n- 二烯丙基苯胺76.5*21807426011118该步反应中三种物料氯丙烯、 2- 甲氧基 -5- 乙酰氨基苯胺、氢氧化钙的的投料比为 2.2 ：1：1，氯丙烯过量较多，促使主要苯胺原料的转化率保证在98%以上。（2）重氮化反应：no2no 2o2nnh 2nohso 4h2so 4n2 hso 4h2o

6、o2nbr亚硝酰硫酸br2,4- 二硝基 -6-溴苯胺重氮组分26212737118该步反应中少量亚硝酰硫酸与水发生分解生成氮氧化物， 反应方程式如下：;.2nohso 4h2o2 h so4nono 22该步重氮化反应中， 2，4- 二硝基 -6- 溴苯胺、亚硝酰硫酸的投料比为 1：1.05 ，亚硝酰硫酸略微过量，反应进行较为彻底，苯胺原料转化率为 99.5%。（3）偶合反应：no 2och 3ch 2 ch=ch 2o2 nn 2hso 4nch 2 ch=ch 2brhncoch 3重氮组分2- 甲氧基 -5- 乙酰氨基 -n,n- 二烯丙基苯胺371260no 2och 3o2 nn=

7、nch 2ch=ch 2nh2 so 4ch 2 ch=ch 2brhncoch 398分散蓝 291 # :1产品发色体533重氮组分夹带的少量亚硝酰硫酸与水发生分解生成氮氧化物， 副反应方程式如下：2nohso 4h2o2 h2so 4nono 2反应中重氮组分、偶合组分的物料投料比为1.01 ：1，重氮组分略微过量，保证主要原料偶合组分的转化率97%以上。过量的重氮组分在酸性较弱的环境下， 自身偶合聚变为非水溶性的杂质染料，大部分进入最终产品。;.2）工艺流程框图2-甲氧基 -5-含微量氯丙烯废水乙酰氨基苯液碱氢氧化烷基化反应氯丙烯氯丙烯中间罐钙溶液g2-1 不凝尾气蒸馏回收冷凝静置分层

8、结晶、抽滤分离含盐母液母液罐w2-1滤饼水水洗净化、抽滤分离w2-298%浓2，4-二硝基40亚硝硫酸-6- 溴苯胺酰硫酸2-甲氧基 -5-乙氮氧化物重氮化反应15%碱液酰氨基 -n,n-g2-2二烯丙基苯胺重氮盐溶液冰吸收处理氮氧化物偶合反应碱液回用母液套用板框压滤分离母液罐w2-3滤饼水洗涤净化、板框分离w2-4发色体水mf分散打浆、砂磨处理水循环洗涤水池g2-3蒸汽砂磨浆料水洗除尘空气加热热风喷雾干燥尾气旋风和布袋除尘冷凝水去循环最终产品冷却水池;.3）工艺过程简介该产品生产的过程大体分为四个工序： 偶合组分的制备、 重氮组分的制备、产品发色体的制备和最终产品的生产。 下面分别进行叙述。

9、（ 1）偶合组分制备首先通过底水计量罐向烷基化釜中加入适量的底水，开动搅拌，从釜顶加料口慢慢加入固体 2- 甲氧基 -5- 乙酰氨基苯胺原料和适量的氢氧化钙溶液， 再通过氯丙烯计量罐加入足量的氯丙烯原料。 密闭反应釜后，采用夹套蒸汽升温至 70开始开始发生烷基化反应。该反应为放热反应，通过循环冷却水系统保持物料系统在 100左右进行回流反应。反应结束后，将物料加热至 100以蒸馏回收过量的氯丙烯。蒸出的氯丙烯气体中含有一定量的水蒸气，采用一级水冷 +二级盐冷联合的冷凝工艺促使蒸气全部冷凝，冷凝后的液相返回中间母液罐内；含微量氯丙烯的不凝尾气排放至车间设置的废气处理系统进行统一处理。冷凝物料在中

10、间母液罐内静置分层， 上层氯丙烯返回氯丙烯储罐循环使用，下层含微量氯丙烯的废水返回合成釜作为底水使用。混合物料回收氯丙烯后，再通过液碱计量罐向釜内加入微量的30%液碱，调节物料 ph值大于 8，促使物料进行结晶分离。结晶完成后，将物料放到抽滤槽里进行抽滤分离，滤液中含较多氯化钙，排放到车间设置的母液槽单独储存并处理； 分离得到的滤饼水洗净化并抽滤分离后，得到偶合组分 2- 甲氧基 -5- 乙酰氨基 -n,n- 二烯丙基基苯胺备用。水洗净化并抽滤分离得到的废水， 排放到厂内的综合污水处理站进行处理。（2）重氮组分的制备首先在搅拌下向重氮釜中先后加入一定的98%硫酸和 40%亚硝酰;.硫酸溶液，加

11、完控制温度在 20-30 左右，缓慢加入 2，4- 二硝基 -6-溴苯胺发生重氮化反应。加料完成后保温反应 2h 至终点，制备得到重氮盐溶液待用。反应过程中微量的亚硝酰硫酸与水发生分解反应，生成一氧化氮和二氧化氮（等摩尔比）的混合气体，连同加料过程中产生的微量酸雾，经反应釜顶部的排气管道统一收集到车间设置的二级碱液喷淋系统进行处理，处理后的尾气经25m高（内径 600mm）排气筒排放。喷淋用碱液循环使用，定期更换。由于混合气体一氧化氮和二氧化氮气体与碱液发生歧化反应 （也称归中反应）生成亚硝酸钠，因此化验循环碱液 ph值接近中性后，为充分利用含有的副产亚硝酸钠， 将碱液全部回用于厂内的亚硝酸钠

12、溶液配制使用。歧化反应方程式如下。nono 22 naoh2 nano 2h2 o以下各种产品产生的氮氧化物混合气体及酸雾气体均照此处理，不再详细叙述。（3）产品发色体的制备首先在偶合釜内加入循环套用的母液、 碎冰，然后加入中间体车间制备的偶合组分 2- 甲氧基 -5- 乙酰氨基 -n,n- 二烯丙基基苯胺，搅拌直至全部溶解后，再入碎冰使物料降温至 0以下，开始滴加上述制得的重氮液发生偶合反应； 滴加时间 2-3h ，滴完后在 0-5 保持至反应终点，反应时间在 23h 左右。重氮盐溶液带入的微量亚硝酰硫酸遇水分解， 生成一氧化氮和二氧化氮的混合气体， 同样经反应釜顶部的排气管道统一收集到车间

13、设置的二级碱液喷淋系统进行处理。反应完成后， 将物料压入板框压滤机进行压滤分离， 分离得到的含硫酸母液送入车间的母液罐进行储存， 部分回用于偶合反应中， 多;.余部分送入全厂设置的含酸废液处理系统进行中和脱酸处理。 分离后滤饼再加入一次水进行水洗净化， 洗涤滤饼至 ph=67 为合格；洗涤完成后板框分离，得到的滤饼含固率在 30%左右，滤液排放至厂内污水处理站统一处理。（ 4）最终产品的制备首先在打浆釜内加入上述得到的滤饼产品、 适量的新鲜水， 然后送至后处理车间预分散釜，加mf及回用的除尘洗涤水进行预分散处理。分散均匀后转入砂磨釜，进行砂磨处理（玻璃球直径 23mm），处理时间在 510h之

14、间，砂磨至染料颗粒合格后再经标化釜标准化，最后送入喷雾干燥塔处理。砂磨处理后的物料含固率在45%左右。喷雾干燥利用经蒸汽加热器间接加热的热空气作为加热媒介， 将物料中的水分去除至小于 8%，从而得到最终产品。喷雾干燥后排出的热风，首先利用旋风分离器和布袋除尘器进行两次除尘， 收集的物料作为产品，染料尘回收率 99%；除尘后的尾气再利用循环水洗涤净化，净化后的尾气经 25m高（内径 600mm）排气筒集中排放。4、分散紫 93#1）工艺原理该产品在拟建项目各产品生产中最为复杂， 主要体现在偶合组分间乙酰氨基 -n,n- 二乙基苯胺的制备复杂。该偶合组分的制备首先以间苯二胺、醋酐和盐酸为原料， 发

15、生酰化反应得到间乙酰氨基苯胺盐酸盐，然后再与氯乙烷发生烷基化反应得到偶合组分间乙酰氨基 -n,n- 二乙基苯胺。产品的其余生产过程与前述两种产品基本相同，以自制的亚硝酰硫酸为重氮化试剂，促使2，4- 二硝基 -6- 溴苯胺原料发生重氮化反应制得重氮组分；然后加入上述制备的偶合组分间乙酰氨基-n,n- 二;.乙基苯胺发生偶合反应， 制得产品发色体； 最后通过后处理工序包括分散剂分散、砂磨及喷雾干燥等获得最终产品。分散紫 93#产品发色体的结构式具体如下所示：no 2o2nn=nch2 ch3nch 2 ch 3brhn coch 3各步主要反应的机理方程式如下：（ 1）偶合组分间乙酰氨基 -n,

16、n- 二乙基苯胺制备：酰化反应制备间乙酰氨基苯胺盐酸盐：ch 3coohclnh 2 hclch 3choohnh 2ch 3cohncoch 3醋酸h2n醋酐间苯二胺间乙酰氨基苯胺盐酸盐10810236.5186.560该步反应中三种物料间苯二胺、醋酐、盐酸的投料比为1：1.05 ：1，醋酐原料稍微过量，促使主要原料间苯二胺转化率98%以上；过量的醋酐遇水水解为醋酸，反应方程式如下：ch3cooh2o2 ch 3coohch3 co烷基化反应制备间乙酰氨基-n,n- 二乙基苯胺：该反应较易进行， 反应中三种物料间乙酰氨基苯胺盐酸盐、氯乙烷、氢氧化钠的投料比为1：1.25 ：1，氯乙烷过量，保

17、证苯胺盐酸盐物料转化率99%以上。（2）重氮化反应：;.no 2no2o2nnh 2nohso 4h2 so4nn hsooh 2o224br亚硝酰硫酸br2,4- 二硝基 -6- 溴苯胺重氮组分26212737118该步反应中少量的亚硝酰硫酸与水发生分解反应生成氮氧化物，反应方程式如下：2nohso 4h 2o2 h2so 4nono 2该步重氮化反应中， 2，4- 二硝基 -6- 溴苯胺、亚硝酰硫酸的投料比为 1：1.03 ，亚硝酰硫酸略微过量，反应进行较为彻底，苯胺原料转化率为 99.5%。（3）偶合反应：no 2ch 2ch 3no 2ch 2ch 3o 2 nn 2hso 4no2

18、nn=nnh 2so 4ch 2 ch 3brbrhnch 2 ch 3hncoch 3coch 3重氮组分间乙酰氨基 -n,n- 二乙基苯胺分散紫 93 # 产品发色体硫酸37120647998重氮组分夹带的少量亚硝酰硫酸与水发生分解生成氮氧化物，副反应方程式如下：2nohso 4h 2o2 h2so 4nono 2该步偶合反应中，重氮组分、偶合组分投料比为1.01 ：1，重氮组分略微过量，主要原料偶合组分中间体的转化率保证在97%以上。;.2）工艺流程框图醋酐间苯二胺底水30%盐酸酰化反应结晶、抽滤分离含醋酸母液废水处理间乙酰氨基苯胺盐酸盐30%液碱烷基化反应氯乙烷蒸馏回收母液30%液碱结

19、晶、抽滤分离母液罐滤液水水洗净化、抽滤分离偶合组分间乙酰氨基-n,n-二乙基苯胺备用;.2，4-二硝基-6-溴苯胺自制的间乙酰氨基-n,n-二乙基苯胺水mf蒸汽空气加热冷凝水去循环冷却水池98%浓40亚硝酰硫酸硫酸溶液氮氧化物重氮化反应15%碱液重氮盐溶液冰吸收处理氮氧化物偶合反应碱液回用母液套用含酸废液板框压滤分离母液罐滤饼滤饼洗涤净化板框压滤分离净化废水 w3-4发色体水分散打浆、砂磨处理水循环洗涤水池砂磨浆料水洗除尘热风尾气喷雾干燥旋风和布袋除尘最终产品g3-3w3-3g3-43）工艺过程简介该产品生产的过程复杂，大体分为4 个工序：偶合组分的制备、重氮组分的制备、产品发色体的制备和最终

20、产品的生产。（1）偶合组分制备;.偶合组分制备分两步进行，包括酰化和烷基化反应。首先通过底水计量罐向酰化釜内加入适量的反应底水，开动搅拌，从釜顶加料口慢慢加入固体间苯二胺原料和适量的 30%盐酸溶液，降温至 10以下滴加醋酐原料，发生酰化反应。保温反应 2h 左右。反应完成后， 将物料进行密闭抽滤分离， 得到滤饼间乙酰氨基苯胺盐酸盐中间体备用；滤液车间内收集后，排放到厂内综合污水处理站。精馏尾气经车间碱液洗涤净化系统处理后，统一排放。然后依次向烷基化釜投加氯乙烷、 间乙酰氨基苯胺盐酸盐及适量的碱液，在 40条件下发生烷基化反应。保温反应 10h。反应结束蒸汽加热升温至 50蒸出多余的氯乙烷循环

21、使用，然后再滴加微量液碱调节物料 ph值接近 8 后，降温至 20以下促使物料进行结晶分离。结晶完成后， 将物料放到抽滤槽里进行抽滤分离， 滤液中含有大量氯化钠，排放到车间母液槽单独储存并处理； 分离得到的滤饼水洗净化并抽滤分离后，得到中间体间乙酰氨基 -n,n- 二乙基苯胺。水洗净化并抽滤分离得到废水，同样排放到车间的母液槽单独储存并处理。（ 2）重氮组分的制备首先在重氮反应釜中搅拌下先后加入一定的 98%硫酸和 40%亚硝酰硫酸溶液，加完控制温度在 20-30左右，缓慢加入 2，4- 二硝基 -6- 溴苯胺发生重氮化反应。 加料完成后保温反应 2h 至终点，制备得到重氮盐溶液待用。反应过程

22、中微量的亚硝酰硫酸与水发生分解反应， 生成一氧化氮和二氧化氮的混合气体， 同样经反应釜顶部排气管道统一收集到车间设置的二级碱液喷淋系统处理。（3）产品发色体的制备首先在偶合釜内加入循环套用的母液，碎冰，然后加入中间体车;.间制备的偶合组分间乙酰氨基 -n,n- 二乙基苯胺，搅拌至物料全部溶解后，再入碎冰使物料降温至 0以下，开始滴加上述制得的重氮盐溶液发生偶合反应；滴加时间 2-3h ，滴完后在 0-5 保持至反应终点，反应时间在 23h 左右。重氮盐溶液带入的微量亚硝酰硫酸与水发生分解反应，生成一氧化氮和二氧化氮的混合气体， 同样经反应釜顶部的排气管道统一收集到车间设置的二级碱液喷淋系统进行

23、处理。反应完成后， 将物料压入板框压滤机进行压滤分离， 分离得到的含硫酸母液送入车间的母液罐进行储存， 部分回用于偶合反应中， 多余部分送入全厂设置的含酸废液处理系统进行中和脱酸处理。 分离后滤饼再加入一次水进行水洗净化， 洗涤滤饼至 ph=67 为合格；洗涤完成后板框分离，得到的滤饼含固率在 30%左右，送入产品后处理车间作为原料使用，滤液排放至厂内污水处理站统一处理。（4）最终产品的制备生产过程同其他产品基本相同， 不再详叙。由于产品种类的不同，每种产品单独一套打浆釜、砂磨锅、喷雾干燥塔及物料回收系统，干燥尾气单独设置一根排气筒。5、分散橙 288#1）工艺原理该产品生产较为复杂，主要体现

24、在偶合组分n-氰乙基 -n- 苄基苯胺的制备过程较为复杂。 该偶合组分的制备首先以苯胺和丙烯腈为原料，发生加成反应得到n-氰乙基苯胺中间体，反应中加入适量醋酸作为催化剂， 同时有助于物料的溶解； 该中间体然后与氯化苄发生烷基化反应得到偶合组分n-氰乙基 -n- 苄基苯胺；反应中加入纯碱以中和去除产生的氯化氢气体，维持物料的碱性环境。;.本产品的主要原料是对硝基苯胺易溶于稀酸溶液，因此重氮化过程采用正重氮化工艺， 即把亚硝酸钠水溶液加到对硝基苯胺的硫酸水溶液中，发生重氮化反应得到重氮组分；然后促使偶合组分和重氮组分发生偶合反应制得产品的发色体；最后通过后处理工序包括分散剂分散、喷雾干燥等获得最终

25、产品。分散橙 288#产品发色体的结构式具体如下所示：ch 2ch2 cno2nn=nnch2各步主要反应的机理方程式如下：（1）偶合组分 n-氰乙基 -n- 苄基苯胺制备： 加成反应制备 n-氰乙基苯胺中间体：nh 2ch 2=chcnch 3 coohnhch 2ch 2cn苯胺丙烯腈n- 氰乙基苯胺9353146该步反应中两种物料苯胺、丙烯腈的投料比为1：1.15 ，丙烯腈过量，促使主要苯胺原料的转化率保证在98%以上。反应中醋酸作为催化剂，加入量为苯胺的10%左右。烷基化反应制备偶合组分n-氰乙基 -n- 苄基苯胺：ch2 ch2 cnch 2ch 2cn2n2ch 2 clnaco

26、32nh2 oco 22 naclhch2n-氰乙基苯胺氯化苄n- 氰乙基 -n- 苄基苯胺2*1462*126.51062*23618442*58.5;.该步反应中，n-氰乙基苯胺、氯化苄、碳酸钠的投料比为1：1.35 ：1，氯化苄物料过量，保证n-氰乙基苯胺物料转化率99%以上。（2）重氮化反应：cl2nh2nano 22 h2 so4o2nn 2hso 4nahso 4h 2 oo n对硝基苯胺692*981202*18重氮组分138247该步重氮化反应中，对硝基苯胺、亚硝酸钠、硫酸投料比为1：1.05 ：3，硫酸过量较多，亚硝酸钠略微过量，对硝基苯胺原料转化率 99.5%以上；过量亚硝

27、酸钠在酸性环境下生成中间体亚硝酸，分解转化为氮氧化物，总反应方程式如下：2 nano 22 h2 so 42 nahso 4nono 2h2o（3）偶合反应：ch 2 ch 2cnch 2ch 2cno 2 nn 2hso 4no2 nn=nnh 2so 4ch 2ch 298重氮组分n- 氰乙基 -n- 苄基苯胺分散橙 288# 产品发色体247236385该步反应中，重氮组分、偶合组分的物料投料比为1.03 ：1，重氮组分过量，促使主要原料偶合组分中间体的转化率为98%。;.2 ）工艺流程框图苯胺丙烯腈水加成反应结晶、抽滤分离g6-1 co2n-氰乙基苯胺湿品纯碱烷基化反应蒸馏回收结晶、抽

28、滤分离n-氰乙基 -n-乙基苯胺湿品水mf蒸汽空气加热冷凝水去循环冷却水池含醋酸循环母液含微量氯化苄废水氯化苄氯化苄储罐g6-2 不凝尾气氯化苄冷凝静置分层w6-198%浓30亚硝硫酸对硝基苯胺酸钠15%碱液重氮化反应no+no2g6-3吸收处理重氮盐溶液冰碱液回用偶合反应母液套用板框压滤分离母液罐w6-2滤饼洗涤净化、板框分离w6-3发色体水水分散打浆、砂磨处理循环洗涤水池g6-4砂磨浆料水洗除尘热风尾气喷雾干燥旋风和布袋除尘最终产品;.3）工艺过程简介该产品生产的过程大体分为四个工序： 偶合组分的制备、 重氮组分的制备、产品发色体的制备和最终产品的生产。 下面分别进行叙述。（ 1）偶合组分

29、制备首先通过计量罐向乙基化釜加入循环套用的含醋酸母液及适量新鲜水，开动搅拌，从釜顶加料口加入苯胺，再通过丙烯腈计量罐加入足量的丙烯腈原料。密闭反应釜后，升温至70开始发生加成反应。该反应为放热反应，通过循环冷却水系统保持物料系统在75左右进行回流反应。反应完成后，将物料降温至 30以下，促使物料进行结晶分离。结晶完成后，将物料放到抽滤槽内进行抽滤分离，滤液循环套用，滤饼为 n-氰乙基苯胺湿品备用。母液循环套用一段时间后，排放到污水处理站进行综合处理。通过底水计量罐向烷基化釜加入适量底水， 开动搅拌，从釜顶加料口加入上述得到的 n-氰乙基苯胺、碳酸钠和稍微过量的氯化苄。密闭反应釜后， 升温至 8

30、0开始开始发生烷基化反应。 保温反应 4h。反应过程中生成的二氧化碳气体， 经反应釜顶部排气管送至车间的废气处理系统处理后，统一排放。反应结束后，将物料加热至 100以蒸馏回收过量的氯化苄。蒸出的氯化苄气体中含有一定量的水蒸汽，采用一级水冷 +二级盐冷联合的冷凝工艺促使蒸汽全部冷凝，冷凝后的液相流入中间回收罐内；含微量氯化苄的不凝尾气排放至车间设置的废气处理系统进行统一处理。冷凝物料在中间罐内静置分层， 下层氯化苄切出后返回氯化苄储罐循环使用，上层含微量氯化苄的废水返回合成釜作为底水使用。回收氯化苄后的混合物料降温至 30以下，促使物料结晶分离；结晶物料放到烷基化母液抽滤槽内进行抽滤分离， 滤

31、液含有较多的氯;.化钠盐分，排放到车间设置的母液槽单独储存并处理；滤饼为偶合组分 n-氰乙基 -n- 苄基苯胺的湿品备用。（ 2）重氮组分的制备首先在重氮釜加入98%浓硫酸和固体原料对硝基苯胺，升温至30左右促使物料全部溶解后，再降温至 10以下缓慢加入预先配制好的 30%亚硝酸钠溶液， 发生重氮化反应。 加料完成后保温反应 2h 至终点，制备得到重氮盐溶液待用。反应过程中亚硝酸中间体副反应生成的一氧化氮和二氧化氮混合气体，同样经反应釜顶部排气管道统一收集到车间设置的二级碱液喷淋系统处理。处理方式同前。（3）产品发色体的制备首先在偶合釜内加入循环套用的母液、碎冰及中间体车间制备的偶合组分 n-

32、氰乙基 -n- 苄基苯胺，搅拌直至全部溶解后，再加入碎冰使物料降温至0以下，开始滴加上述制得的重氮液发生偶合反应；滴加时间2-3h ，滴完后在0-5 保持至反应终点，反应时间在23h左右。反应完成后， 将物料压入板框压滤机进行压滤分离， 分离得到的含硫酸母液送入车间的母液罐进行储存， 部分回用于偶合反应中， 多余部分送入全厂设置的含酸废液处理系统进行中和脱酸处理。 分离后滤饼再加入一次水进行水洗净化， 洗涤滤饼至 ph=67 为合格；洗涤完成后板框分离，得到的滤饼含固率在 30%左右，净化分离废水排放至厂内污水处理站统一处理。（4）最终产品的制备最终产品的制备在后处理车间进行， 生产过程同前述

33、各种产品基本相同，不再详细叙述。由于产品种类的不同，每种产品单独一套打;.浆釜、砂磨锅、喷雾干燥塔及物料回收系统，干燥尾气单独设置一根排气筒。6、分散蓝 79#1）工艺原理该产品生产较为简单，首先以自制的亚硝酰硫酸为重氮化试剂，促使 2，4- 二硝基 -6- 溴苯胺原料发生重氮化反应制得重氮组分，然后以外购的2- 甲氧基 -5- 乙酰氨基 -n,n- 二乙酰氧乙基苯胺为偶合组分，通过发生偶合反应制得产品的发色体；然后通过后处理工序包括分散剂分散、砂磨及喷雾干燥等获得最终产品。分散蓝 79#产品发色体的结构式具体如下所示：no 2och 3o 2nn=nch 2ch 2ococh 3nch 2c

34、h 2ococh 3brhn coch 3各步主要反应的机理方程式如下：（1）重氮化反应：no 2no2o nnhnohso 4h2 so42o2nn2hso 4h2o2br亚硝酰硫酸br2,4- 二硝基 -6- 溴苯胺重氮组分分子量，下同26212737118该步反应中少量亚硝酰硫酸与水发生分解生成氮氧化物，副反应方程式如下：2nohso 4h 2o2 h2so 4nono 2该步重氮化反应中， 2，4- 二硝基 -6- 溴苯胺、亚硝酰硫酸的投料比为 1：1.03 （摩尔比，下同），亚硝酰硫酸略微过量，反应进行较;.为彻底，苯胺原料转化率为99.5%。（2）偶合反应：no 2och 3ch2 ch 2ococh 3o2nn2hso 4nch 2ch 2ococh 3brhncoch 3重氮组分2-甲氧基 -5-乙酰氨基 -n,n- 二乙酰氧乙基苯胺371352no 2och 3o2 nn=nch2 ch 2ococh 3nh2so 4ch 2ch 2 ococh