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JJF13432012标准物质定值的通用原则及统计学原理ZTZTF中华人民共和国国家计量技术规范JJF13432012标准物质定值的通用原则及统计学原理GCLLET有1LLNDSTFLTISTKALPRINCIPLTFURCHAMLL凹IMTIOLL。FRCFCRCNCCLLLLCRIAB21120417发布20120717实施国家质量监督检验检疫总局发布JJF13432AI2标准物质定值的通用原则及统计学原理GLRALANDSTATISTKALPRINCIPLFORHARACTCRLA1IONFRRTFERENRELLATERIAHR吨日牛口口口飞JJF13432012、甲、归口单位全固标FH物质II量技术圭员会主要起草单位1国计最科学附究院参加起草单位钢铁创立总院测试研究所同家地质实验洲以中心本规范委托全国标准明质计量技术JEE走FY负责解HLJF13432012本规范主要起草人阔气中M计请科学研到院李纽梅冲目I1量科坐州咒院参加起草人正凡敏巾国I1量科学创究院户晓华中国计最抖业研究院郭敬中国计最科学研究院胡晓燕钢铁仙咒总院测试研究所王亚平国夜地质实验测试中JJF13432D12目录号II司山L剖IIL主1000000012引用L文件门3术段和定义飞1311I准物质的利性值11己标准拗鼠的足值二1J烛匀性4相间均匀仕O5町内均匀性二仁6祀定川在N飞N0短期稳定性1只长期稳定性39基ZUR测量方法310测量J不确K皮FJFR户4722飞FFII省囚子4均匀上诗情222U彷训恃堂的选择2均匀性钊检1J均匀件评仙33RA锤定件F山J1长期奋定忆和组期稳定性52吕定性叶伯53稳立性监测31226I11111N主E值N141吐俏的测定2训罩数据评估放标准值的确定71、确定皮的坪定L均匀吐引人拍不确定皮的评定忱,17稻草吐引人钓不确足可的评定飞873定仙过程引人的不确主度的评定向74T小的且俏的不确定度评定75定自结呆的哀示82023225NI7G付供值的修订附录八地饥数表阳号刊均匀性W价统计模式商户川京方差分。法JJF13432012附录C数据分析中的签合隘饥效附双因素力差分队二K附录D正态分布粉1命附录E情扣布斯CRUHH自法VUO民附录F狄克逊飞DIXN法47附录,平均值的致位检验力法T检验法附NH科克伦CODRAN沾附录J应阳实例831川川川丁、口JJF13432012百|言为保证不同地区不同时间测量结朱的可比L哇。测盐纳身是商要溯溯至适当的规定的参考标准村干化学1物工布和物理学领域的材料和样晶测量该参考标准为你准物盾飞在J团对于旦在LIL俏的杯况物质分为一级怀准物质一级杭准物质国际上统称为有讪FKN院柳川是依法节王军的计盎格曳市要有统一的拉术规我来指导其组范化忻制生产科T准确定值对标准物肮实施句效理提供支I掌才T1范闸迷F级级杯物质创制生产过科1卫J匀忡评仙稳定阵评仙、定价及量俩不确定度评定的丢在本原则要求和D去VL获得准确叫旱的际准物版将性值为航L罩N操作件木规范修改采用了I丁指南3,川IJ,标准物质定值温用原则及机I学高,旦H归技术要求保持了校M的宝安性回JJF13432012际准物质定值的通用原MJ1L统计学原理1宽1木规范运用于指导备类树家级、一我标准物质的研制牛广J柯值共他际准物质叫穆照执112引用文件令训范引用了下列文件UFLCG1湿问L术后及足义JJJ100你准物质常用术陆相定义JJF1C6级标准物股技术规前JJL1,仨Q测量不确茫皮II与在示FVI48822JJ1数据的统II处理和部释在态作检验GH817112川鸣放值修约夫则恢限数值的去示和判4T川指甫31标矿物质生产者能力的通周要求LS0JIDE34,GCNERAL宽呻LLRM凹10,RH,MPETCT1CCCFRDCRC附RNLERIALPRODUCCLSLL指南衍标准物质|定值边用原则放统计学原理ISCIGMD岭3I,LEL,ENCEMAKRIL、GCNEALAND3TALLS叫IPRI叫川FORCCRTIICAT,N凡担过UL剔的引用文件仅沌曰朔的阪水适月于本规ILI儿E、正LI闪的引用文件其慑新版4C包擂II与的修改1运用平今圳范C3术部和定义1,I标准物J厉的特性使PROPENYVAL巳01DRCFCRCNCLL1JLERWL个与刽证你唯物肢的物皿化字、4物学或工梅等特性有关的值C旧指南JC,ILLLLI术洁和也义3JI3,2怀准物晴J值CHARACTERJZATJONF汀RFER附川MATCRILL对与标植物质切朋M应有叉的个成多个物L甲化学生物萌工程技术可阳的特竹值的恻ZE丁IFLO、2,标准物质常用术问二和定义1LJ1LN生J件HOMOGCNCITY军史叶吻历1与刚成华种特性相关的结构或组成的主史性状画过测量取向不同包装甲乞如瓶包等或取自同包号是单兀个问位置的规定大小的样品,测量结果落在规定不饱足度泡匠内川可认为该标准吻质刘指定L山特阵主主是均匀的LJJF1J剑的怀性物质常用术币和定义3LOJ1哩论上讲如果将传内部完飞单元守性恼与另机分嘻元牛H性也戎右差异川该切质就我特性,言是在全均A叮叮知市实际如吹协手01,盯牛性值的乏异百TJJF134320124占E万IT步测才L则该物而品孩到F刀法恪守主也布为勺产L或者如果可特也蚀的不啕定吃伺护1_J罚,另耳守信忖之H屿差异可1忽略时代FJP,,安法特性可注却材料是均匀的J可悍的概念予TJ麦役白质K号专示可U呈阳五C主伴的测圣万法相关I斗中包H钱严J叶圣的六3瓶1J剑匀性I,CTWCCNBRLLKBORNOGEN创巧怀叫王物质特件在不同情问的弟异1S0指南C200句A货相铲义5J,,J1均勾哇士丘用于其非关型珩T且在1讯彷足形式和记件35地内土主生J件WLLHINBTTLEHOMOGCNCLF标准物质科性存同TTL内的差异。ILSO括用。52006术恒和止之36J3G徨定性人川HLV布特定的叫问问闹剧贮存冬件际机物质的特伫值保峰在规定范围内的能力门FI以152JJ5,际准物川目HLF语和定义312L丛我7险分7节快扣在天1斗牛生TJ1斗芝哇而平4CS7短期稳定性,HCRLIRR哈LOHIJJLY告指定的国输条件下运相期间标准物质科址的也定件俨LSHI雨如别06术记和定义3LOL38长别稳足性NJSLCRMS山D1TV在估计你矿物质证书巾所要求的斗争定储存条付下衍唯物质特件的隐定性LSO指南00206,术话刊定义JIJ,1占在内测量方L去CLMARYMCLH叫RRNEA,URCMCM种具有起向计章节特性的测量方法儿投作可以被完今地附述和理解策然不确定度叫以刷SI单I哀述O1111005200I,抓捕物历常用术语和定义LLJ飞王圣洁,量/FI三分J基准豆接坛千古在IR,JI二。2三非主去法习悉嗒柯同苦的排在宣誓FR与之位3J三丰台JT1测量,如IIT号权IC仨仨盯住其结作必须L11是万垣九在剧兰达31测量不愧定且更LLNCERLCLLVFAMCH_UETLLN忖哀也正舍理地赋予被氧量之值的分散仕与河号结果相职系的参收JJ1119I,测量4、确定度评定与表示2LJJ311包含因子叫NRAGCACL盯为获得也展小确定皮对什成标准个确定性所杂的人于1的数JJFM201J,通用计量术语及定义530主包岔I1通材斗RI号元表习4均匀性I引自均气J件是标准物质的基本属扣用于拍述标准物民特怜的问分布特证。在标准物质的创制止产过程中必须进门JJ匀性评价LLT明共共有良幻的均匀啡。4J衍圳特忡的出捋标准物且具有种或多科特件值,其将性情必须是用匀的虽然一个物质的只怕性2川F13432012质可能不划匀G川言是这种不均匀对待测特阿值4、乒T1俭讪11的影响则可认为该标准物质均匀令原则L前就标植物喷每个待测样件都进行IJ性评价对那些同合多种协仕的标准切所当难于做到对叭有将性的均匀件都进H计仙时应应样存化学何物州基础匕布代表性衍不易均匀刊特忡做均匀性详情但必4负保证术价将刊的均匀性处于同样的安吃状态斗2均生J件TJJ位对山某些不易均匀的候这物渍制备的际准物质有制备过W【,蒂安进行均匀性切怜合梢同1J町分装吭小包装单元恨恨能够,1超标叫作物质及牛偏祈阮均王军件IT以及由匀过桂军创素决定样品的抽取方式样ILIT,占从预期行彻Z韭菜FF之处选取只有J物原差异的岳因未知R认为不存在时才应样站机抽样,1L均匀性讨价不企制备址于I1是份经过均匀吐初枪儿成J巨制各并外装成员小包装甲亢的怀准吻服他,1FI址行均匀性评内又H单足值、空体使IHITJT刊物质兀市远行均匀性IL4占又H句个单元样阳都需非咱定值剖F志也物质兀3日进钉慌11单元问J均匀性评仙对于每个阳元样日L整气使用叮你府物质太者74行和内均匀性问F仙11,1陆政单元款和M复测量次数拍拟的单元分对样品总件也有足够的代表忡N抽取单元敖取伙子总体样品的哨数和对付品均匀押J互呐了JL马总体样品竹叩敬轮,T肘灿取单,C说仰应相应增多旦与P,U/J,体忻品均匀性良IJJ州取单数叮适当减少他取单兀数以技忏样川的重提恻氢欠数凶适合扩禾用的址L检验去求非记总外版元数为N当IOO时凶极单兀数小少门个J201心HJ价,申无数不少才,C介当588C川儿L时抽取单元数不少干2气个当总伴单元敌N飞A饥比FFJ衬1JI,佯币HT牙5万千3N个D对下七L匀吐好的TMRJ,00时州市,王数小少于门个主与川目0时抽取早无数4少干J个拍单,放与总体单元数归JW足系儿表L襄L抽取单元驾驶与9体单元掠对应关系体户节川巳会宫、抽取盖在会也I2,主之,、,主川,I川2,I,J,JU主川江L均匀吐仔品川1问匀性好T1,N主3JJF13432012般情况下,何个拍取单元应独立L取样重复J量不T叫次E对于1M内均匀TT纤的样品,可以只对个例以单兀址行革复取佯测量其他捕以单UJT址行次取样测量将单元同到问的77元与同单兀内重复取样测旦般不少于EL次得到的单元内判内力并相比较评价标也物质的做问均勾性对于某庄户标准物烦,求吹使用整才L元因此不可能在单元内应们重复测定这种情况干府将单元问的B差和FLI计的列主I方法精密度相比较评价标准物质的航阿均勾忡俨J吹以柯力工【取TH飞应考虑制备方法可能存企的快喝J确保均匀忡评估I代表性。L丛队待定将性值1能出现差异的部J,怕以4俨点的分布对于总体样品M有足够的代表性这议决于物质的状态形状等可以找1趋L口J或模式作为着卓点朱取随机以样相分TT随机取样的厅法本恤取具有代表忏们FT于品例如对粉状物而LIL在不同部位以样对困掉状材料1在两油和伴长的11,12,3/4剖取样在同如面可沿直径取样板材州J从巾心剑缘部位职样以状材料为1贝削飞到凡都取悻L咛溶液可仕先栓的初始,卡L可和终结阶段以样引起衍定将吐值朵异NJ原因未川IJ支认JJ不存企差异时,11止行阳的沉椒样可元F1样顺序编吗斗用随机数去削灿取信川的号的田机数表见附录A,4JJ均匀性评价刀法HJ选捍别批次样,LIJJ1,J习匀性的检测受实验主是刊的制约庇避免归于抓呈方法答不J限创造成对用匀甘心I人的斗确定度分量的低估。般而ZL样不低于定值力法何寄度具有足移灵敏皮且能够F源的测量方怯IC重复性义验条件L做均匀且非LF山惟丰7以随11次岸边行测元以防JFIL星系统的时队H在二J测导过科巾的出多丁扰均匀性评估P可通过随机亿叮的似的历序同时苟合改支样品训最顺序JF达到兆月的如下例所不例恨定样品来进行均匀忡讨仙作3次豆例定,测量FT案如下复测定17J24G810可口复测定21J8IJ,J21亘复测定,1扫101JIC13,1均匀性评统计模式般采川咱国京力差分析法阻附录,进付均乙性评们存某些情况F也采用双因安力差分析法贝附录。135肌问均生JLTFI佑如问均匀土坪的的TH内足为了确定陌11主异其两种典驯的实验设IJJ案见罔1利用孔图1为每入且兀可抽取弓盯的情况存这种设IF卡内干从忧的个样品中极了F分子树并且凶极T转化F包括样品前处到JN怀等L崇所以缸问方差只包含瓶间小叫匀忻,LILJJ陌内方左包含白测量转化相抽取F样引人的不俯定度。从获得材料不均匀件的无偏仙计的别在又看,这是一种理想情形组且内UR13432Q1I1E坦细问M扩反浏到固L啊IIJ均匀协占方案飞其中,2对于低内均匀性好的样品守L将力来简化如L芝2叮IJJ抽点多BI样品将共中的牙山F侃址行1F复收样川星对瓶2阳走的Q个抽取单川小LQZ吃向以下忻H在转化后进行测司,A采M非种简化,案应行JI匀F_训仙时会有早就训FF白果偏朵段一十世米刊风险RE王3个子样|织|内L|忡忱|拥也D刊1细问FLFIDDJTJJ性刊方案一的简化方案L其中INL图1JJ1、GJB根子忏1M白二韭取国没有拍限F轩的情况对于4能细限F打但转R七日阿以进多次重复削贵的情况敛娟可以过B分。I来纯理苟兰种设计T剂问习叮悖的2号响仙悻LLI化等其他影响也被包含在组问JIK中组内JIL风覆孟了浏罩的衍复性刘丁浏试片或只能吊1民佯的样川约常只能作次凋量在这种情形I,亘复洲敬N等于,应将内在天问1I1R并和价川的测量方汶抬衔胶州比校、评价际准物吸的均匀仁。TJF1342012巳尹加211驯化转化转化J吹喇丛仲次却组组归J时已做问均创性评价穷来二用JJ,井分析江分忻上述两种实验力朵的敏捷则瓶归J均匀性如准窟差W可以用公式U汁并丑中、,J瓦间休叫在仙才是组向RH羔,主冈I羔N组内测量次数D一一飞1不I主种情况卡山等问于低阐才、均匀性导泣的不份定L宣分罩U,即为主式2L,、山2式中U肌I叫小士生匀件导致的4确定111分量当均匀性评仙IN即需FLTF在复性较足句可能导练、I刊时或者当估II得纠附瓶问标准偏差M扑于重复阵惊准偏左3对川的晨三响时习能采用公主F重复性方1刑S山的影响可以用公式3II算_,U,兰L,N1/气I,叫标准倪萍U,D侃间不均生L性导致的不确定股分量,瓶间11J件评估中的测量重复作方左的时由EEN这个表达式是基于以下考虑日110的宣1坦问和33置信监闸的丰宽度转化为标准不例度可以冽层7J汰了K复性对评价旧的影响来FLLJI该表达汇是恃,不均勾件难以评仙时可远用的个重要方法3法情可若按照图2简化方案进JJ旬匀性评仙录伶式飞1手J公式门进1,荣立据统判的L旦分别等于低时,组LIJLJ与俨L和I组内弟们生N13丰H式入同于附录日所示JJR1343一江21FT多航测量级指的准传差刷靴1多次洲足数据的标准汕是E13瓶的均生JLZ平千古比内勾匀伫1仙风后十候选怀抱物质的每人帆能够捕获F十下的情况在某种和度卡割L量方法的JJL复性总包含存对M内JGSJ性的估计肌肉均匀仨怀准偏差J中这使心悦内拓海倘朵儿L怆盖瓶内均匀附的影响国1为州内均匀件ILI古方案Q也达科7青况F可采用马在内东方差分析方沾,如内均匀性标也偏拳即为纲归L忆惟偏差,运里组代表/,FF封钉性并T情巾臼AHT1予准物且拈性肯走RD盯向最小取哗量最小以样量1地I1实聆确正适U将不L司取样量条创下获以的侃内标问仙羌亏取拦军关系作用确虽小取非主垦法TE不影响对于特定参放训RE阳J担复件3白二瓶内均生J作标准偏差J且常挝礼高估计,势以是J、取样量通常也会被止商情II温7市将均匀吐许1,中所使川的忏品号叫IJJ该杯JLI吻万哽州川的最/1果打号叫屈过对小RNM样且进行航闪地勾件测JI角V支怀航物质L协最小取样呈P姐内LE主1丁样2二工E圣E,问图I梅内均生L主L于价7牛泉N次倒置电F确J山取的情况P可认为嵌小取佯望在认定的不确冠度也11,1内能够代表该标准物J句有多侍足特机量时川言在广侍应料作量均主R主评寄测量时取样里的最大值装不该切I准物质的最小取样重分别给1最小以付句古L37均J仲计仙结果的评价后匀性骂骂桥的统川检验需考虑以F儿个力问A前元内交差J测量方法的戈差HI二C统J上足L吁显著H单元归IIEJT与单元的夸左相比在统计学卡坠否即若C判断单兀内变异以及单兀间变呆的统显J只忡是台适合T该怵准物段的预期用诠埠J习匀TLH兰分相结果与该忡忡倩标准不确皮的预期日你进行比校若TL严则标准物皿视为均匀出计算测特剖间的不均匀址引人的不确定民分量并入R,J叫食物陵息的不确定民中11L71,飞仙人子版剧作确定度川需重劲制备注J,均匀化处二字JJ11343一20125稳定憧评估艳ZE件是标准物质的且本属仲肘子附注标准物质的构性伯随时问布化的忙质即纳述标唯物质特性的时间分布特征。在标准物质的价钊过桂中必须U上行在定性评估拖走性评估不但能评估与材料稳元性州天的测量不确定立的且能明确合码的保存相应输条刊51民吃协定性和烦别稳定性JJ存儿见足IN注在条件下存牧民周规内定期地立L行标他物质待定特除佳的吕定性评价考乡探怀况也物质的特性信保持在规定范围内的自均为标矿物质的长刘稳定性必安作用碰过慎拟运输必恶劣条件下的泪J金对霄方式等1号陈标准物质存特定条件卡的地期稳在忡短期杭定性评估咀常不同混度条竹下边行以A察讯度对干标准斗M,待定忡且他的影响1依据悴品包裂和L运输NJ形式应拌IT期号3足性评估的泪度延愉条件J尽量优化以保E标况物质企1AH配过程中的习守在必科小会也已保有时的不在江定性主与层输条件对标准物质IJ稳定J影L向超过保存条件的历州时I1制别稳赵恃对不确K度的页南民2稳川讨I21稳定性怦仙的时RH,11叫阳应俯足包括最仕收RR时间自相日以样数量在的民稳定生许仙力案所选方案要LJLL1F统计学的基础七同时耍了何情以方法存位训才、目定吐力面的限制稳定仨评价制在如JILFI仙之日由L削TFUIJHT阳山脚J以阳将后疏的原则IDIR为保LIF标滑物町旨值的可靠性4拟别有放期问内坦行多时间间隔的稳定性LFF占敖据同时记录稳定阵町仙期间的1月底条件2日光,II,TL皮、温扫且可并以此为依书引门附标IJ物质位将定保存条忏下的有敛期以阳则注仲酒草号要J,IJT月草委钮,但至3应与标准物质运输的LL十时间一样长,一般为12个月限定J捕时限则J问问煽可近二二纬知长均德克件肌,应在台个月以卜材准物贝M书可以标既不同保有条件卡小同的有放期限本川短期稳定性卢明则认为有放期钊到F饵期稳定性及长斯机FF1在522隐定忡评伯特怀量的选悍当标准物附有多个灿吐早时,1I选掉那易食的和有代表性的特性旦洗行稳定性I价21陆定件评估方法阪L选条监房小低于定值7法精密度而具有J2够与飞敏L主的测量方1进行稳定件评估并H意保持跺作相实验条例的致。,1样岛的抽取及取样放辛陆从外装成最小包装单元的样品中随机怕取州限的十羊品单元的分布对于总体悻白也有足够的代哀件多放长期稳定供评仙要丰L绞621个月回常提求有士或号个佯时间点利于短期稳定性坪伯通常涉及J5个时间点为泊少怀准物质不知匀性的JJ州可对多个样品注1,单次测定首结果优于少量样民IH13432C12品IIJ重复洲足。即当将成性汗节刚量的重复挝、价倘羌5J与匀IIL仙和材料值约豆LT性标汗俐弟之间具有口J比FLHF在每次测量时坦H征句介时间点季忧取中J以浦小小均匀性的影响52I稳足性评价实验校门XR稳定作评估有两手在卒豹芳命LTH力菜经典稳定件11仙I同步稳定性评仙典的稳定性I1I市足将同L卜1备的多个样品扛批样,I,在相同的条竹下随有时间J延续过厅测量丘这种情形H由于测号系垃的币2主定附也但布在对冈此评估是在乞现忡条付实拍室内下进行约13导致相对较高的小确定度同步稳定性评估是将所,样品保存在同样约参,条件L小必足预期保行条件且假1世七条件FITLL考虑F稳定性的影响E然后立剧将佯占讯J稳足性严古丁样数量芯节征稳定性I的所提求的到精条件I町最后将,I9ITI取出的惮品在重复阶条件下完成测试恨据中于忖被放宙人稳定竹评价到链条件和最终测试的时间川隔木定义稳定件评估的时间点间在稳定阵呼仙的引人接份研有稳定性评估L户的训号在复性在何F发L团I仅进行轮校准同TM强调F测且那仨同时间赴行而川是像传统的H法、样回才旨在I忡评恼的忻州问柑而分MO同步评估H案威1了各时F点测量的离散件闪此I司机典稳J评价何比同步但定创可拌估汹常会引人应1,的小绚足RJ,E取仪弓主主组件与飞实轮室内测量复RW,件之间的Z千运种问JJ方在丛专门为毗星定I单而设L的只J1在个样品犯主,FFI钩情况下不能攸斤1附种实验方案都适用于KJ树宇L知J胡德定件坪何可根据女际情况R手工乙的总吐评估似州结果判断及合蚊期限的确也军定性评估数据判断的第步是检查所州侬倒是台匀后FJH件化IG葬JJ怀刊物质吐血吐量相关的不确定坠期望RJ供FRJ妇和L有压个时才L同段内特件惰的变化幽势米IL1付判断可采用竹住他随口问蚓TILT忏判断足行共旬H向货化也把才子按时间拟J享址行测量的结祟在洲昌J,法IIJ精密度也匡内波动川认为该特件街4此时间间隔内稳定即问问1M1作为标准物顷IIJ有效期刷出出有效期限汀1恨据稳二件监测的持续进行随时延长有议期。此过程中应将他功价借米的4确定度统计到而植物质总的不确定皮肉严见72测量结果在监测F间内有单方向交亿趋势,JJLIJ川市划过川归州结F法来应行稳定H监测结只判断在潜在动力学创理术川的情况下挂荐采用纪典线性模型对于个稳定性的机理非声明确内情况则不推荐采用线性民则古不容易立义动力学机焊纯情况下稳足性怦估苍本模型01表只为公式Y民1,J_X哈119,JJ时问系教J,FF1,432012X付归LY标汹物质候选物的特性值对于稳定的怀植物质,F巧的期望值为零假定有N商XY的现训QX,Y,母个书出拟直线L一的,01旧公式,表达Y品_X,MJPLX筝,小时间E,第人时间I对胆的际准物L员候土生物的呼也I拟合直线伫的对J值J通常由于每个时间点抽取不只JFLL样品进行重复测量等原因每个X会对所多个Y值对二也势分听来说7时间X可以使用所行取吁单兀W,TJ宣L叫。参数II势如下在率可采用公式估算三X,X于扪IJ62X,X。式中X纳个时间点Y约1个时间点的用,IHI白X所有时间点的平均值守所有利测值的平均F育战距可由公式7计J品1,8XA的标准侃朵飞旷,公式也给2日7,趴二二二仨二二二JE二X,X8算HVFJA公愤LA俐准你JHBR每LL线直机二I,X,22C式中X第个时间儿】Y弟时间,仰现讪值也回归系数N测量次敬基于L,的标准俐羌可用R检验过行U下判耐用公式的和合足的F国J自由度等于月2,叫以检测1其显苦性问T若IR王I扎一叶、圳表明制中不JJF13432012占4局立有丸察到L小稳定性D也可用F检验米进亏显著仕判断可嘎据公式O飞来惟算片L稳性引人的不确定度该式缸稳定作变化趋协不明拙的古况,亘M,S飞L叽X0式L寸LU由稳定件,1入的小确定度IK卢码的标也偏差X给足的VI圳限存根据稳定性阶剧的纠果延长标准物质的有放期之后,H豆新利用T,式计算稳定性引、的不确定度判断共是百仍么喷朔不确定度范用内若I可量结果企化有单方11性问大于际仨物质钩阳朔不确定度川标准物质的稳定仲个符命凶期要求也可采用HL是分析法IT行苦苦悴L于1山应怦不低L定俏方法精司主旦旦中J灵敏度的恻量刀法存、同的时阿达行M久测量笛次训ZE1个数据得出,参考附过剧。工3倍定恃监测怀IW物质的稳定性应削是个长期而过程M测的目的是为了给出该怀楠物质确切IW有效1IL防若监测积累披拙的J曾多,有女生则可能会句所变化际准物现稳吐出测可采用如下厅飞娘问选定的测豆方法廿11应尽叶能,1、川足的时I叫L可隔对抽以的样品进行测量,在进行每次IJIJL叫要传测量结束之间的采弄着重反映出由于标准物质问稳定件变化所起的却一音分误差叫J绘制监测结果阳叫间变化的曲线,横中怖为时间如荧或月纵呛你JJ训号J呆到1琅满足公式11条付那么这种材料丛足协稳定的1111IOL共稳定性可但到证实前挺二测量方法投行偏是对杯准物质有效扣的确认只有在削垦的可靠件得到引1头的情况下I是有效11,1TF飞A,1_U川_1,C_式1,_,1标滞物质的特性情测量值UN,L示捐物质的合成怵准小确定L豆U川稳应性监测的杯斤1不确定度L宣信何举为何好时所取的适当TJ创作剧F稳定吐除吉最恨木的问题事理论上只能仇明过去而小能说明却存和将来一些降解或其他不但定性问题近行徘很缓慢并L飞在渐进的但是在很忽情况下特悖的突然坐化会发生在某个时间从而造哦杯唯物L_IJI实际IP经失放111JI半GBL理非常难以加洲冈M很缸必些山洲稳定吨稳定性服洲的不向定主坪FB不同于长期和短朔稳定性评仙稳烂位监测不会改变标准物质将性仙的不确定主因为脏测仅仅证明证书七的不而定度仍然有放NJJF1342012如1眩测结果满足公式11条件则H性值及其扩展不确定度得到了两次确认证明其稳定性满足安求如果不满公式11条件则表明该标准物质不冉满足稳定性的皮求,才能继续使用气丸,JG,须革开进们不确定度评定之后才能指续使用Q6定值6,11守估值的测ZG11告IJ幸溯源性的建与IIF明作为测青青标准际F怪物质的持位值帘安溯源JJJ边当的单F或参是标准国基于怀氓物民的预期用这注样适当与的溯源J,式,溯源至SI单位或其导出单位用基本单位以代数形式表FJ单,JI以相义单位表示。如采用仑基准方法为在植物质定筐其值可溯源主宅流时问等基本SL物理盘及单位这种植过静法胜行的溯肌是际准物质量值溯池的最高级别。BJIL过国际公认并推确定义的参考测量方法实现某一将定单位的复想,JL位标准物质的特性但溯源主严衍F照该舍,测量齐IL旦旦根据日友多考测量,法T1J定出的参考否序所得到的结果上。安溯Z京方式时丁准确J复现通过参考HII定义的单位标准物质扎H统标皮PIL伍也物市的运值CL边过条具斗U也不确定时的不问捕的比佼链溯椒至其他同际或函内公认的测标推包括标准物现钮,位使周其他标惟物啧XJ则需仪器泣F校佳的基础仁对特性值进行测量,从而建立起践料性值对其他|不准物IL的溯源L斗阴B中总结了用于建Y和政证明洲重知县浏根性的比立H法E样晶分,带内索取衍上分离拥且霄结果,、喃屈应1报告结果什俑明才林怀准啕EH丰白FF,怕恬拌晶/需斗1空白品取斗用括物质噎推斗位正士二旦国MJT讯量链JJF13432012FI12定俯方式的进择杯植物质特牛量刊标准也般代是吁日IRJJ其具佳的果仔仙I1。你可E值RJ,真僧的信差小J2扭过LEJ测显不确去皮底测量个确定度应考MK恻虽过程中所有的系统和M饥EE1古以14行品司的艺异忡忡句。11们反、也时问的企化飞稳笔作定住1基水,式有如L5种,111气一实阶宝安长而且互准力法定但B自个实验主采用内种或史乡六ITIIJJ甲的独旷巷考方法定但使用科或多种E,证明位确件的方法曰多个实验丰合作定良ID利用特定J,法JL行注值时利用级枉也吻厉汇4JL比较定缸J1I指标准物股的夹生1最终使州安式也州关丈轮室条什无法的性能指标以与将士估相关的不确也度的实有飞评价能力来适二口选择定值方法以保证共性性伯企T当唰量HRI归不受7骂他斗性的扰听用方认且具有比何推物哎顶期时盒的爱求贾小的不确定110挥定缸,法11可EFT吏考虑的是7、目的斗、确度分昌刘将忏I差不确定凹的币以手7度C刘衍植物质倩方法呐占主伴去注棋以决干UJ刊的分析方I飞不头标准在却历IIJ基体D对于候L坏祖物囚的定街尤民是对于莓体杯叫物质通常似向于来且多种凋最,汰和乡实轮IIK值为主共和I边拿能JI,D飞表占主丰水平J且确保测量结果可以溯到QTFFF考标准和出哨位最后,为投1,止确的轩忡。雪手ID、确弘合考虑均人L位稳定件和在值州统的测量方扶块字且在阿个等级土即川有测屋都是F上确位准的仪器L进行的并且校1110纣鸟性能够树立比收尤共是当几个GY宫多与测量时使用某种惊叫住物质、说合物或济按可以确KL个头验室假矿情况的叙利吁立这样方囱是确LI边当参考怀准从而建J忏窒溯源I怦阪1吁另方商也可T止明定主B笑4、阿阶段获得站仗的有饮性刊可比件PII,12,1甲虫L惹来用单L基准力法值J达推测与古/J艺儿一类重要的方法。凶际物顷足于宇间委员会ICCQ飞II义了儿种,能用伫是肮训旨的,法F开1素稀轩喷I曾扭亏00,IS1F仓井LP去洞IIT凝F叫点F降法1L阶巾J0这些1F沾为基于SL基边岸的直接训量戎依惦吻理或化7理论建起约准确数学表达式进幻的能够,UJ去联系到SL基本量的T惰。月该IJ飞定倪L叫应有证据证明所用万法页句国家最高H量学MZE能1T确保测RJJ效性,征有条件的情况下山参旧国际比划,UJT1J齐沾的国际等效用111旧力法的实际水相有仪性地常正宵用一JJF13432DI2个准确可靠仰备用方法来验证听得数侃J定他结果基于制备披据妇重量法配制俏得到时应采用种独立、取俐的训占三力汰刘定但结果进行核对O云州两个或陶个以上有能力扶币基准力法操作轩序的熟缆的分相L者独主L进RJ量J下尽量使用不同的交验装置TJ个分析者提供少3个独数据P使用该为法要求严格控制操作和序对影响梓件值不确定度的所有冈素逐近年1深入研究和客观的分析,J干控制到最小B民122同实验字采用阿种或更多小同原理的独立专考方法定值对于被研究的特忡量应由有JE资质的女验室采用独守的多笔为1去过行洲呈冽周方法能进行完整的不确定度1平定该测量结果用能过小川断的比较钝溯源至适当的国家、L司际侧量标准或SR且,对不同方法不同操作者的削量给果之间要迫行仔细的分通过比较来分析T值过程中约所有不州定度文栋并设民减小4确定度。然后再重YJI进行分析根据需史对结果再次迸叮论古主才确定度达到足够的收敛为止当采用两种7法定值树种方法军少百要U个独J数据1当月3种或省3种以上方法定倩时,号种方传至少名也仗日个独立放F,IIJ12,伎用种或多种已批朋准确件的方法由多个实乎每室合作定伯由有定资质的多个实验军各自独立使用个或多个喉确可非的方法对标准物质的特性值IL测量C该定值方式羞于两个条件1是备实验骂刑具有一定的仪术根威性Y在测定标准物质恃性呈方图用具有必备的提件及同等的技术能力和经验,以保证所提供的结果具有较高的准确,TJ及可信度,工足各蚀均果之间的差异包括实验内或实验室间的左异,以及差异严生的原国如测罩过程、人员、装置等都是可进行统计分析的。合作定值1得到WJ每个结果都要满足G11所规定的溯派性需求通常为使何与获1特性俏的特定步骤相关的民弟随笔L化,通过八关评足方式建立L中定机制时,用苟且主多个实验室这些实验室也可以HK同个机构的不同部门或干网也下同合作纪值B代表性的步骤包N测试样品的转化如悻的卒分离转化样品的进步处理F女捉纯以及某些情I兄下不间测量方法的影响可这种情况下对单方法何单一实验室飞得到帘果的小确定度进们企出评价不可行通过多家实验丰合作定值的般方法见TD0实施该定值方式时走俏负责单位必须对实验丰削定值计刘行明确的问凉和指导原则包J11可归L目标参加实拍室的数目测元欧咱数每个单兀II复测量的数目及测量方法如果已有被公认的准确J非的测琶方法以指ZE得个参加丈验穿采用统IFJ测争方法合则,JIL允许何参加实就宰使州共被确认切准确可牛的方法。2值负责的位必须对合作实验宅址行质最拧制R值负责单位出编制时间也度表如样品发放口期、发恢恢式刀把犬宁祥品如何保仔勺处理的悦明节提供给发放者和接受者汁说明L市何时报告测量结果C迸度表且在组织者与参与的才,作人员实验、在之间达成敛3合作定但应满足以下技术要求J结果组数合作实验室的极目或独、I之值数据总数百7待台统II户的变求。标准吻LILI足筒过程中刀F13432012参与去验主主的最低数目根悦必5英训定却序的复杂W度,定E亘己否合作疗伪测旧有4RL娃物等值计算继绩涯何也值侧否样品可U定值佯品A能定。且图6合作定值流在如果统十学和技术卡汇效的独据小可忽略时即句限的统汁学拌制H参与实验五至少J111个,最边宜F内数目IS个这一最少女验意数目能够使数据边过可疑值处列技术摆到仔细审盒并获得合适水平的特性值4确过度内当统计学和计量学校什1水平较低但仍然以接受原则上每个技术上有效的被据时,多勺实验髦的报小敏,盛常LJG8家采用剧种方法时独丘克值也放般不少才卜8个当呆用多种方法定值测LL1R根据J,R采用的N法个数来询定参加足值实验雪夜的个数般不少于6个61独守交驳室使用3种方元左比较细想B测定市元和重复测定次数每参值的实验室主少测定三个层小单每个单冗至少测2次提供不少于46次掀7市复浏皇软据当合作定值的钻果用来/1JJ怀准物质均匀性的最纯判定时每个S汇价军车少I测J1个单瓦际准物质内特忡惯,以保训瓶问怖准伯左胃行足够的自由度C测ZJJT太在与实括主能给自FI用方法的有效件1明的前提F组织者也允许笃个参与实验主缸出自己主剁时方法,应选举活于测定特定料性旱的、女YR引力法并在参与实验、夜之间就备实验事使用J种/I去达成致之ILJJ,者也要求定值过科I使用的H法得到LIF确确认即每个测量结果都能建立溯源性JJR13432012DL结果报告知央不安求参L丈验室报告不确定度那么应J,单次I,古果,而不足半均值丁报告的数据数月1丘涩晴项目指导方针。如只要求参与实验军陈述其恻罩小确定皮都么巾拟告测星结果书展不确定度和包含因子是笛个头验室报传测量纠果,股不确定皮和完整忡J不确也度模型。同时参与交验宰山刘所用1则量方法进行慨括性的报IK细节些充分5,20利用特定方法宝行K值对寸那些不能用出基本单N表示或1U丈料性值低锁于1,汰的化学特仲量的测量需要建立、保忡刻使川特玉立的约定单位柯J这也约2单仲标尺的建立是以在此类洲呈中使用的标植物质所被赋予的竹件简为基础的对此类标准切肺特性垦的定恤,足使用国际或围内公认的仅威的参考测串,士和标准仪器企计革J命室或其他授权实轮空进钉的例如JLTIF尺卒炕。你尺备种介悖的顺1提L权形2号标准吻质和微粒的L已表团职1时也等对二这些特川量巾使闷的标到什物质J川保证JT逐级溯源车在廷、L约运单位际尺HJ使用的标准物质M这些鸿飞L约定单位则使用的怀准物贝河以湖抓到经过冗分确定FW闪际戒间内公认的权,9JI测量方活利用特定万法定值LIL采用Z个实验主合作为式町材料XEAE支必须划L行实验室间方法确认月通过实验呈阳比叫非手段对方法的1I复性相复圳性进行饼究对于方法巾现定的作项条件参数切温J麦浓L芝H守应通过校准等方式建立量值溯源也并确保测里的推价皮、精毡度寺符合方法足义中的要求4主我同酸皮电导热量翻皮等习门协度很但实现该加度阿卡市的严格程序建立F桐陆的回测量某准通过国际二对叫到了罔际可习该情况R可以各照慕矿方IL9式进行走值得到基准标准物质,FJ干L叫下一级标沛物质汀展星倪传递时1,2,利用级得准物及企行比较定值当有种已知1,家一级标F刊物质欲研计划的牛耳他物质的基休绞时特性值相近L时,可以使用一种批候可袅的分忻方法将欲研制的标准物戚与该己知的锁10L1T物质自接址行T较测1欲价制标准物目的盘值。使用该伸嗖X飞走但时肌采用,汰的JJ确度问精椅殷殷不能低于己川标准切用所仇用JJ法的准确度和精密度司不州其他准确可靠的方法或比对的方对定值结果进们验计以确保吉他结果准确元误业定自方式中要活用手一级际准物戚。FJ,2测量数据评估及标准值确定币21JE态分M怡抬在I井行数据的统计处舅和抗计价阶时FI付是基于该数相服从正态分布因此在进行定值和不确定度坪洼的II程中出首汇对原始独I测准FRDL庄II正态性检验可厄过偏态系数,峰态系在价并法附去D,川、夏皮洛威尔克SHJMLW】1川江附录R工这戈斯提谛UAGO,坛附京D和爱泼斯普利PPSPURCY法飞附录D近竹IIT分JJ料价木规他之伯数据的统十处理及际准值及其才、确定度的叶定均躲于所1文验数据符合刀F13432012,T态分布Q22克值数据的统材处则及标咋的11确足4、论采用何种定值方式均可豆注明如FJ案进行敬据统IL处理步骤M组内可疑值位检对何一组独立训E结果,用远写的忧计学方IL如格拉布斯C,UBF,段见附录口狄7L陪V,ONJ尝见阳LF,俭捡法见附斗G守纠合技1,1的川断剔除可短俏J,J尽可能苏州两种力法判断1疑值与做饵比较分散或可疑值比较多时应认真价企测量方法测量条件丛咪忏到桂考2累2组1数饵等精度恰听刘任主且被掘的标准偏差用乒I也伦COCHRAN飞丛附录ILJ去F检验法见附二EBLILL行守将应检验对有显苇忏益异的魏惦细气进行技术H行后冉决定III于以剔除2也摞CNJ各IH数据等精M段时川步骤1所应力艺美粉亦在纽被平均倩是岳有显著仁、是异几如1JJ值尤显著斗羊异L台汗数据需用YAI的1RL人企捡数据分布的E态忡见附录在符命止态勺R布11情况F,OJ将内才吭多才平均情R次讨算斗均值突IJ总平均即为标M假如L半均值往显著性朵异,往剔除NJT苍数饵组之U合川数据再阳乎均俯兀U若性差异方法缆续IT付数据处咀。B如L平均伯存L,JI吉L性差异4约三支农咿I确定圳除J值11T差异INJ疑数组之后每A安4缸再孩阳方法AM绞进1丁数据处跟当数据较少无法剔除口J疑值时,可障公武计赁均值即为标准值在此情况R十算不确定度卧J,将力法之间的差异引人的不确定L主II词内主组数据为不等精L交时白检专测显1注测报条件吱操作过科经确认测量方怯测量条供及操作过在用无汉口征文J万L玄,LL厅技A上的认责足11基础上愤重地采用小等柏度加校方J处理其权重用得自测量方法的不确定度旧货见7020加仪且半月但即为标准简7习N定庭的评定对于标准物质米IJI艾定值结果的小确宅陪由3都知组成分别为标州物质的时匀什叶I吕仰才、确定度标准物顷11吕定件JS卫的才确定11以及标1FT物质的定白过程带来仰习、确定度。当川基准洲常JJ认定值且用J件利但定忡阶价阶使用的测量方法攻不是足VUTLLT分轩L均匀悦和稳定性斗L入的小雨度的步骤尤为重要将走伯不俑定度与均匀吐险验、记文U检验别人仆川、碗足应战州LH和LH的方法叠1就给出合成标刑也不确定度记为URRT,该合成杯沪4、确定度乘以国J该国乒栋1包含肉子记JIL得出的小调运度栋为扩展习、确定度必称自小确运,IC为在给出书月是个确定皮时JII指明包FJ国产的雪夜值1头值发长的置信阪率与自主度行关1I均匀11圳人的小确定度的剪刀T飞114才将均匀性丢在分析结果1叮川R4JJJ法的IIXN,及该特件值标也不确定JJI1332012度的顶期H怀进行比较,0可将际准物质训为均匀则JII汁贷待训样性值的不均匀悻1I入的不确定L吏分垦并将其计人你准物质总的不确定度内俨用方必分析法见附录即进行计算U自标徘物质均匀性产生的标准伯羔见公式1由标准吻质均匀仨圳人的不啕定且在见公式2当均匀位评估的ML量方法豆复忏较羌有可能导致,J斗时,或者吗情F旬到的瓶户1标准俐并U小J重复性你准倘羞、对川的影响叫市采用公式CN,U比飞L兰/1来II算均生J性引人的不确定度N飞L、72稳定性引入的不确定L交到评定U,可接照如网种方式进行选得才低丁克伯方法精密度和灵敏度的流星法企不同的时间走行M次测量日次测贵N个数赞川周方并分析法呢附K址行计算由怵准物质币定性引人的不确定度U用公式12J付1NJTJV日J2式中L次测最细问刀差,3每次训最细内方芽,N每次J行测量的次数1QLQ,组闷和组内弟力和问,的,利2I向M度共体计算见附录B旦采用也势分析法进行稳定性价骑时,1皿将标准物局稳定性号I人的不唤定度按照公式10U、,X统计到总不确定度内放存稳定性变化趋势不1月IIL的情况下适用D73定值址程引人的A确K度的评定D町定ITII程引人的个确定度分为附个部分第一部分是TI纸汁方法计算出的不确定度。第二部分娃边过对测量影响因隶的分忻,以非统汁分析的方法评定的不确走度。731评定程厅T测量不确定度表示范商沪GUMM所有测量不确也度计的苓仕对于怀唯物质其定倩过拧不响应应II序概括如下,1后待定拧在量和其输入置之间的LI数关系式数学槟J问关系式要包括所有对付件量的不确过度起显著作用的分屋可以是精确的数学模剧也以是经验筷型。B确定不确定度分量来源要全面考虑分析测目的主过程从某本表达式入下哀式1附有输入庄都代表着个不确定隘的锢在仇组与该派有关酌潜在的不确定度。所句潜在的影响国絮JJI13432UI2百P,不漏地又不豆复地充分考虑LI要非消各不确定度IIJ彼此间的关系义要清楚对挝终轨均生待右特件值1、确定J立的影响程度量化不确定度分R,I何J乡响因京通过油址行亘化戎根结得特进行估算LI将其转化1标抓不确定皮习,1I其州国的母兮号,许扣可一个分量刘台成不确定度的贡献根据定偏割完的要求习工所得划的分暗中对于某也出献1、的分笠即对合成才、确定度的影响盐矿L,L苔,制据惜别可以忽略小参加延惰的合成伺如存在多个对习、确定应拘贞献楼后1悦的分量则不可以生1略各记旱的民献舍去的不确定分量T辽阳的总相肮至少小J1,对于个确度分号的是化可未如L下方式L通U实验边JJ定ET2攸用怵P食物质行定量飞基干以前的结果数据的归进行4量1赛于判晰进行走目7I不确定度的气类L乎完A4确人匕度的1号传RFAI岚过测量做册的标准供养圳层次敛及所要K的置信/J,T战统计学计挥力法山行。例如多实在主命作足值L叫真体计算方怯如F2标准午质的特性茸进行测定时,巾多个实事室或方法J每个实验宰或方法J测定N议,每实验字F攻方让的测定平均值为X当测定数据服从杰分布,且X问亏精度叫则必平均值X旧公2人】表不3I一示去L式公用U口恩/7J川MM类L支J3、川让问二4盯十J足TVA叫悄不即度定阮圳J什RM你的值匀FLLMMMJVAV、M甘、一T一AUJLF巾VEI半均俏的材J筐伺是,何实验王或,法的测定平均值13忠平均值N多寸俏的大验豆或I1教日子刚万欲古屈服从正伞分布,1习X,F可不等精度川IJJJLJ权总半均倩厅1公式JI表川、力权总平均住ZWXE立二L飞飞W飞1刘权层平F勺俏的标准才、确定皮即不确定度气类分号U飞州公式16去不HJGMILWLH1313一2012XXUUX公式15和D161,W,,之,一一U,IY叽J式中W第P织测量的仅1凡各组然据数。各组不确定度者备实验室的何剑沌氢站果均附有洲层小确定度M则L往采用W比主。这时U一曰IJRJ主利用公式门N得到运俯过程引人的不确定不活内边行六确定日是R类拌定皮U山17二W吁4J飞二WL式巾W均1TL测量的仅U各实验室的也组测量结果附带的测量不咐I支733不俑定度的B类讨走FU标准不确定度B笑坪定圣祖过借助1利闸的相关信息迸1,科学的分析判LY而得到的忡准偏差通常要11,测量的伞川程中何一个环寸入手U由于标准物质值过观也包含化学分析测量过程庆此化学分析测后过程早可能影响被切战分莹的因菜都晏要考胆分忻的4、确启度的来那通祉则这些刚垦影晌网素的R斩得而不确ZEPE的日樊评应分最川。该分量与怀准物吗研制的整个UE命关各哎验享用根据实际过程和实际情况来分析3屈指情况T仙H出某项影响哥家的悦限倚LI,I哄丹等专LU标矿偏并专快L讨应根据该影响因絮叨服从的刘命米进行,与品的T系式为A被测量不同

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