02-磷酸氢钙检验标准操作规程

操作標準-質量管理編 碼 SOP-QC-3002-00檔案名稱 磷 酸 氫 鈣 檢 驗標 準 操 作 規 程頁 數 4-23 檢查3.1 儀器及用具：馬弗爐、電爐、乾燥箱、冷凝管、蒸餾瓶、膠塞、玻璃珠、滴液漏斗（下接毛細管） 、溫度計、燒杯、容量瓶、納氏比色管、100ml 標準磨口錐形瓶、標準磨口塞、具孔的有機玻璃旋塞、導氣管、坩堝、刻度吸管、棉花、移液管、錐形瓶、萬分之一分析天平、滴定管、蒸發器。3.2 試劑及試液：高氯酸、純化水、氯化鈉、茜素磺酸鈉指示液、氫氧化鈉滴定液（0.05mol/L） 、鹽酸滴定液（0.02mol/L） 、0.025%硝酸釷溶液、硝酸、稀硝酸、標準氯化鈉溶液、硝酸銀試液、稀鹽酸、標準硫酸鉀溶液、25%氯化鋇溶液、硫酸鉀試液、標準鉛溶液、醋酸鹽緩衝液（PH3.5） 、稀焦糖溶液、硫代乙酰胺試液、醋酸鉛、碘化鉀試液、酸性氯化亞錫試液、鋅粒、溴化汞試紙、標準砷溶液、氟化鈉、鹽酸。3.3 測定法3.3.1 氟化物：取本品 2.0g，置聯接有冷凝管的 50ml 蒸餾瓶中，加高氯酸 5ml，純化水 15ml 與玻璃珠數粒，瓶塞具有 2 孔，孔內分別插入裝有水的滴液漏斗（下接毛細管）與溫度計，毛細管前端與溫度計汞球均插入液面之下，用小火加熱至 135，收集餾出液于加有水約 10ml 的液面之下，再從滴液漏斗通過毛細管逐滴注入水，使溫度維持在 135140 ；繼續蒸餾至餾出液約達 70ml，用水沖洗餾液管，並稀釋至 100ml，搖勻，分取 50ml；另取氟對照液 精密稱取在 105乾燥至恒重的氟化鈉0.2210g，置 100ml 量瓶中，加水溶解並稀至刻度，搖勻；臨用前，精密量取 10ml置 1000ml 量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，即得每 1ml 含氟（F）10ug 的對照液15ml，加水至 50ml，在上述供試品溶液與對照液中，各加茜素磺酸鈉指示液1.5ml，滴加氫氧化鈉滴定液(0.05mol/L)至溶液剛顯紅色，各加鹽酸滴定（0.02mol/L）5ml，用 0.025%硝酸釷溶液滴定至溶液顯紅色，滴定供試品溶液消耗的容積（ml）不得超過滴定對照液消耗的容積（ml） （0.015%）3.3.2 氯化物：取本品 0.20g，加水 10ml 與硝酸 2ml，緩緩熱至溶解、放冷，照氯化操作標準-質量管理編 碼 SOP-QC-3002-00檔案名稱 磷 酸 氫 鈣 檢 驗標 準 操 作 規 程頁 數 4-3物檢查法標準操作規程檢查，與標準氯化鈉溶液 10ml 製成的對照液比較，不得更濃（0.05% ） 。3.3.3 硫酸鹽：取本品 1.0g，加少量稀鹽酸，使適能溶解、加水至 100ml，搖勻，濾過，取濾液 20ml，加水 5ml，照硫酸鹽檢查法標準操作規程檢查，與標準硫酸鉀溶液 4.0ml 製成的對照液比較，不得更濃（0.2%） 。3.3.4 碳酸鹽，取本品 1g，加水 5ml，混勻，加鹽酸 2ml，不得泡沸。3.3.5 鹽酸中不溶物：取本品 5.0g，加鹽酸 10ml 與水 40ml，加熱溶解後，加水稀釋至 100ml，如有不溶物、濾過，濾渣用水洗淨，至洗液不顯氯化物的反應，在105乾燥 1 小時，遺留殘渣不得過 5mg。3.3.6 熾灼失重：取本品約 1g，置已熾灼至恒重的坩堝中，精密稱定，於 600熾灼至恒重，減失重量應爲 24.526.5%3.3.7 鋇鹽：取本品 0.5g，加水 10ml，加熱，滴加鹽酸、隨滴隨攪拌、使溶解、濾過、濾液中加硫酸鉀試液 2ml，10 分鐘內，不得發生渾濁。3.3.8 重金屬：取本品 1.0g，加稀鹽酸 3ml，加熱，使溶解，加水使成 50ml，濾過，分取濾液 25ml，照重金屬檢查法標準操作規程 （第一法）檢查，含重金屬不得過百萬分之三十。3.3.9 砷鹽：取本品 0.5g，加稀鹽酸溶液（125）5ml 溶解，按砷鹽檢查法標準操作規程 ）檢查，應符合規定。 （0.001%）4 含量測定4.1 儀器及用具：萬分之一分析天平、移液管、量瓶、電爐、三角瓶、滴定管。計算公式: %10坩 埚 的 重 量量炽 灼 前 样 品 与 坩 埚 的 重 量炽 灼 后 样 品 与 坩 埚 的 重量炽 灼 前 样 品 与 坩 埚 的 重4.2 試劑及試液：稀鹽酸、乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L） 、氨一氯化銨緩衝液操作標準-質量管理編 碼 SOP-QC-032-00檔案名稱 磷 酸 氫 鈣 檢 驗標 準 操 作 規 程頁 數 4-4（PH10.0） 、鉻黑 T 指示劑、鋅滴定液（ 0.05mol/L） 。4.3 測定法：取本品 0.6g，精密稱定，加稀鹽酸 10ml，加熱溶解，冷卻，移入 100ml 量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，精密量取 10ml，加水 50ml，精密加入乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）25ml，加熱數分鐘，放冷，加氨一氯化銨緩衝液（PH10.0）10ml與鉻黑 T 指示劑少許，用鋅滴定液（ 0.05mol/L）滴定至溶液顯紫紅色，每 1ml 乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）相當於 8.605 mg 的 CaHPO42H2O4.4 結果計算：式中：F 1 表示乙二胺四醋酸二鈉滴