1-纯化水检验操作规程

純化水檢驗操作規程 文件類型 文件編碼 SOP-QC-5001-00 執行日期執行部門起 草 人：起草日期：審 核 人：審核日期：批 准 人：批准日期：修 訂 號 批准日期 執行日期 變更原因及目：目 的：爲檢驗純化水建立一個標準操作規程。適用範圍：純化水檢驗操作。責 任：全體檢驗人員對本規程的實施負責，檢驗室主任對本規程的有效執行承擔監督檢查責任。程 序：1. 設備和儀器：比色管、水浴堝、具塞量筒、燒杯、蒸發皿、105烘箱及玻璃儀器。2. 試劑和試液：甲基紅指示液、溴麝香草酚藍指示液、硝酸、硝酸銀試液、氯化鈉試液、草酸銨試液、10氯化鉀溶液、0.1二苯胺硫酸溶液、硫酸、對氨基苯磺酰胺的稀鹽酸溶液（1100） 、鹽酸萘乙二胺溶液（0.1100） 、鹼性碘化汞鉀試液、氯化銨溶液（取氯化銨 31.5mg，加無氨水適量使溶解並稀釋成 1000ml） 、氫氧化鈣試液、稀硫酸、高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L） 、醋酸鹽緩衝液（PH3.5） 、硫代酰胺試液、標準鉛溶液。無硝酸鹽的水，無亞硝酸鹽的水，無氨水。標準硝酸鹽溶液取硝酸鉀 0.163g，加水溶解並稀釋至 100ml，搖勻，精密量取1ml，加水稀釋成 100ml，再精密量取 10ml，加水稀釋成 100ml，搖勻即得（每 1ml相當於 1gNO 3） 標準亞硝酸鹽取亞硝酸鈉 0.750g（按乾燥品計算） ，加水溶解，稀釋至 100ml，搖勻，精密量取 1ml，加水稀釋成 100ml，搖勻，再精密量取 1ml，加水稀釋成50ml，搖勻即得（每 1ml相當於 1gNO 2） 3. 性狀：取本品倒出少許於燒杯內，觀察，嗅味，品嘗，應爲無色的澄明液體，無臭；無味。4. 檢查：4.1 酸鹼度：4.1.1 原理：酸遇甲基紅顯紅色，堿遇溴麝香草酚藍顯藍色。操作標準- 質量管理編 碼 SOP-QC-5001-00檔案名稱 純 化 水 檢 驗 操 作 規 程頁 數 3-24.1.2 方法：取本品 10ml，加甲基紅指示液 2滴，不得顯紅色；另取 10ml，加溴麝香草酚藍指示液不得顯藍色。4.2 氯化物、硫酸鹽與鈣鹽：4.2.1 原理：氯離子與銀離子，硫酸根離子與鋇離子，草酸根離子與鈣離子，均能發生沈澱反應。4.2.2 方法：取本品分置三支試管中，每管各 50ml。第一管中加硝酸 5滴與硝酸銀試液 1ml，第二管中加氯化鋇試液 2ml，第三管中加草酸銨試液 2ml，均不得發生渾濁。4.3 硝酸鹽：4.3.1 原理：NO 3 經還原成 NO2 與二苯胺起反應生成藍色化合物。4.3.2 取本品 5ml置試管中，于水浴中冷卻，加 10氯化鉀溶液 0.4ml與 0.1二苯胺硫酸溶液 0.1ml，搖勻，緩緩滴加硫酸 5ml，搖勻，將試管于 50水浴中放置 15分鐘，溶液産生的藍色與標準硝酸鹽溶液 0.3ml，加無硝酸鹽的水 4.7ml，用同一方法處理後的顔色比較，不得更深（0.000006） 。4.4 亞硝酸鹽：4.4.1 原理：NO 2 與對氨基苯磺酸荼胺反應呈色。4.4.2 方法：取本品 10ml,置納氏管中，加對氨基苯磺酰胺的稀鹽酸溶液（1100）1ml及鹽酸萘乙二胺溶液（0.1100）1ml 産生的粉紅色，與標準亞硝酸鹽溶液0.2ml，加無亞硝酸鹽的水 9.8ml，用同一方法處理後的顔色比較，不得更深（0.000002） 。4.5 氨：取本品 50ml，加鹼性碘化汞鉀試液 2ml，放置 15分鐘，如顯色，與氯化銨溶液 1.5ml，加無氨水 48ml與鹼性碘化汞鉀試液 2ml，製成的對照液比較，不得更深（0.00003） 。4.6 二氧化碳：4.6.1 原理：CO 2Ca(OH) 2CaCO 3渾濁。4.6.2 方法：取本品 25ml，置 50ml具塞量筒中，加氫氧化鈣試液 25ml，密塞振搖，放置，1 小時內不得發生渾濁。操作標準- 質量管理編 碼 SOP-QC-5001-00檔案名稱 純 化 水 檢 驗 操 作 規 程頁 數 3-34.7 易氧化物：4.7.1 原理：高錳酸鉀被氧化生成錳酸鉀，使粉紅色消失。4.7.2 方法：取本品 100ml，加稀硫酸 10ml，煮沸後，加高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L）0.10ml，再煮沸 10分鐘，粉紅色不得完全消失。4.8 不揮發物：4.8.1 取本品 100ml，置 105恒重的蒸發皿中，在水浴上蒸幹，並在 105乾燥至恒重，遺留殘渣不得過 1mg。4.8.2 計算：遺留殘渣W 1W 2式中：W 1爲乾燥後殘渣與蒸發皿總重量，mg;W2爲乾燥前蒸發皿重量，mg。4.9 重金屬：4.9.1 原理：硫代乙酰胺在弱酸條件下：水解，産生硫化氫，與重金屬離子生成黑色硫化物的均勻混懸液。4.9.