46-干燥失重测定法标准操作规程

干燥失重测定法标准操作规程 文件类型 质 量 检 验 仪 器 SOP文件 文件编码 SOP-QC-7046-00 执行日期执行部门 质 量 部起 草 人：起草日期：审 核 人：审核日期：批 准 人：批准日期：修 订 号 批准日期 执行日期 变更原因及目：目 的：建立干燥失重测定法标准操作规程。适用范围：干燥失重测定。责 任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程正确执行。程 序：1.简述1.1药品的干燥失重，系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。主要指水分、结晶水及其它挥发性物质如乙醇等，从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。1.2干燥失重测定法（中国药典 2000年版二部附录 L）有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。1.3烘箱干燥法适用于受热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压可助水分的挥发。2.仪器与用具2.1扁形称量瓶。2.2烘箱最高温度 300，控温精度1。2.3恒温减压干燥箱。2.4干燥器（普通） 。2.5减压干燥器。2.6真空泵。3.试药与试液干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷或硫酸。干燥剂应保持在有效状态。操作标准-质量管理编 码 SOP-QC-7046-00文件名称 干 燥 失 重 测 定 法标 准 操 作 规 程页 数 3-24.操作方法4.1称取供试品 取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成 2mm以下的小粒） 。分取约 1g或该药品项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过 5mm，如为疏松物质，厚度不可超过 10mm） ，精密称定。干燥失重在 1.0%以下的品种可只做一份，1.0%以上的品种应做平行试验两份。4.2干燥 除另有规定外，照各该药品项下规定的条件干燥。干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁或将瓶盖半开。取出时须将称量瓶盖好。4.3称重4.3.1用干燥器干燥的供试品，干燥后取出即可称定重量。4.3.2置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温（一般约需 3060 分钟） ，再称定重量。4.4恒重 称定后的供试品按（4.24.3）操作，直至恒重。5.注意事项5.1供试品如未达规定的干燥湿度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。5.2当用减压干燥器或恒温减压干燥箱时，除另有规定外，压力应在 2.67kPa（20mmHg）以下。5.3初次使用新的减压干燥器，宜先将外部用较厚的布包好，再行减压。5.4减压干燥箱（器）开盖时，因箱（器）内压力小于外部，必须先将活塞旋开，使干燥的空气进入才能开盖。但活塞应注意缓缓旋开，以免造成气流吹散供试品。5.5凡用减压干燥法，宜选用单层玻璃盖称量瓶。如用双层中空的玻璃盖称量瓶，减压时，称量瓶盖切勿放入减压干燥箱（器）内，应放另一普通干燥器内。5.6当用恒温减压干燥箱时，供试品应置于临近温度计部位，以避免因箱内温度不均匀操作标准-质量管理编 码 SOP-QC-7046-00文件名称 干 燥 失 重 测 定 法标 准 操 作 规 程页 数 3-3造成的误差。5.7干燥失重测定，往往几个供试品同时进行，因此称量瓶宜先用适宜的方法编码标记，瓶与瓶盖的编码一致；称量瓶放入干燥箱的位置，取出冷却、称重的顺序，应先后一致，则较易获得恒重。6.记录与计算6.1记录干燥时的温度、压力，干燥剂的种类，干燥和放冷至室温的时间，称量及恒重数据，计算和结果（如做平行试验两份者，取其平均值）等。6.2计算式中：W 1为供试品的重量（g） ；W 2为称量瓶恒重的重量（g） ；W 3为（称量瓶+供试品）恒重的重量（g）.7.结果与判定结果按有效数字修约规则进行修约，有效数位应与标准中的规定相一致。8.附注恒重，除另有规定外