03-空心胶囊检验标准操作规程

空心膠囊檢驗標準操作規程 文件類型 文件編碼 SOP-QC-6003-00 執行日期執行部門起 草 人：起草日期：審 核 人：審核日期：批 准 人：批准日期：修 訂 號 批准日期 執行日期 變更原因及目：目 的：規範空心膠囊檢驗的操作。適用範圍：空心膠囊的檢驗。責 任：檢驗室檢驗人員按本規程操作，檢驗室主任監督本規程的執行。程 序： 本品系由膠囊用明膠加輔料製成。1.性狀：本品呈圓筒狀，系由帽和體兩節套合的質硬且具有彈性的空囊，囊體應光潔，色澤均勻，切口平整，無變形，無異臭。本品分透明、半透明、不透明三種。2.鑒別2.1 儀器及用具：分析天平、電爐、試管、刻度吸管、移液管。2.2 試劑及試液：蒸餾水、重鉻酸鉀試液稀鹽酸（4：1） 、鞣酸試液、鈉石灰、紅色石蕊試紙。2.3 測定法2.3.1 鑒別（ 1）取本品 0.25g，加水 50ml，加熱使溶化，放冷，取溶液5ml，加重鉻酸鉀試液稀鹽酸（4：1）的混合液數滴，即生成橙黃色絮狀沈澱。2.3.2 鑒別（ 2）取鑒別（ 1）項下剩餘的溶液 1ml，加水 50ml，搖勻，加鞣酸試液數滴，即發生渾濁。2.3.3 鑒別（3）取本品約 0.3g，置試管中，加鈉石灰少許，加熱，産生的氣體能使濕潤的紅色石蕊試紙變藍色。3.檢查4.3.1 儀器及用具：氣相色譜儀、分析天平、乾燥箱、崩解儀、馬弗爐、平氏黏度計、長頸圓底燒瓶、冷凝管、彎口接管、電爐、水浴鍋、燒杯、分液漏斗、具塞錐形瓶、木板（厚 2cm）表面皿、乾燥器、玻璃管（內徑爲 24mm，長爲 200mm）圓柱形砝碼（材質爲聚四氟乙烯，直徑爲22mm，重 20g0.1g） ，蒸發皿，稱量瓶、量筒、量瓶、坩堝。操作標準-質量管理編 碼 SOP-QC-6003-00檔案名稱 硬膠囊檢驗標準操作規程頁 數 3-24.3.2 試劑及試液：滑石粉、硝酸鎂飽和溶液、磷酸、碳酸氫鈉、0.1mol/L碘溶液、標準硫酸鉀溶液、25%氯化鈉溶液、氯乙醇、正己烷、硫酸、硝酸氨試液、酚酞指示液、醋酸鹽緩衝液（PH3.5） 、標準鉛溶液、蒸餾水、硫代乙酰胺試液。3.3 測定法3.3.1 鬆緊度：取本品 10 粒，用拇指和食指輕捏膠囊兩端，旋轉拔開，不得有粘結，變形或破裂，然後裝滿滑石粉，將帽、體套合，逐粒在 1m的高度處直墜於厚度爲 2cm 的木板上，應不漏粉，如有少量漏粉，不得超過 2 粒。如超過，應另取 10 粒復試，均應符合規定。3.3.2 脆碎度：取本品 50 粒，置表面皿中，移入盛有硝酸鎂飽和溶液的乾燥器內，置 25 1恒溫 24 小時，取出，立即分別逐粒放入直立在木板（厚度 2cm）上的玻璃管（內徑爲 24mm 長爲 200mm）內，將圓柱形砝碼（材質爲聚四氟乙烯，直徑爲 22mm，重 20g0.1g）從玻璃管口處自由落下，視膠囊是否破裂，如有破裂，不得超過 15 粒。3.3.3 崩解時限：取本品 6 粒，裝滿滑石粉，照崩解時限檢查（附錄 A）膠囊劑項下的方法檢查，各粒均應在 10 分鐘內全部溶化或崩解。如有 1 粒不能全部溶化或崩解，應另取 6 粒復試，均應符合規定。3.3.4 亞硫酸鹽（以 SO2 計）取本品 5.0g 置長頸圓底燒瓶中，加熱水100ml 使溶化，加磷酸 2ml 與碳酸氫鈉 0.5g,即時連接冷凝管，以0.1mol/L 碘溶液 15ml 爲接收液，收集餾出液 50ml，加水至 100ml，搖勻，量取 50ml，置水浴上蒸發，隨時補充水適量，蒸至溶液幾乎無色，加水至 40ml，照硫酸鹽檢查法標準操作規程檢查，如顯渾蝕，與標準硫酸鉀溶液 7.5ml 製成的對照液比較，不得更濃（0.02%） 。3.3.5 乾燥 失 重 ： 取 本 品 1.0g， 將 帽 、 體 分 開 ， 在 105 乾 燥 6 小 時 ， 減 失 重 量 應 爲12.5% 17.5%。計算公式：操作標準-質量管理編 碼 SOP-QC-6003-00檔案名稱 硬膠囊檢驗標準操作規程頁 數 3-33.3.6 熾灼殘渣：取本品 1.0g 依熾灼殘渣檢查法標準操作規程檢查，遺留殘渣分別不得過 2.0%（透明） ；3.0% （半透明或一節透明，另一節不透明） ；4.0%（一節半透明，另一節不透明） ；5.0% （不透明） 。計算公式：3.3.7 重金屬：取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查第二法，含重金屬不得過百萬分之五十。3.3.8 黏度：取本品 4.50g，置已稱定重量的 100ml 燒杯中，加溫水20ml，置 60水浴中攪拌，使溶化，取出燒杯，擦幹外壁，加水使膠液總重量達到下列計算式的重量（含乾燥品 15.0%） 。將膠液攪勻後倒入乾燥的具塞 錐形瓶中，密塞，置 400.1水浴中，約 10 分鐘後，移至平氏黏度計內，照黏度測定法標準操作規程第一法測定，毛細管內徑爲 2.0mm） ，於 400.1水浴中測定。本品運動黏度不得低於 60mm2/S%10称 量 瓶 的 重 量重 量干 燥 前 样 品 与 称 量 瓶 的 重 量干 燥 后 样 品 与 称 量 瓶 的重 量干 燥 前 样 品 与 称 量 瓶 的 %10坩 埚 的 重 量量炽 灼 前 样 品 与 坩 埚 的 重 坩 埚 的 重 量量炽 灼 后 样 品 与 坩 埚 的 重計算公式：