04-淀粉检验标准操作规程

澱粉檢驗標準操作規程 文件類型 文件編碼 SOP-QC-3004-00 執行日期執行部門起 草 人：起草日期：審 核 人：審核日期：批 准 人：批准日期：修 訂 號 批准日期 執行日期 變更原因及目：目 的：規範澱粉檢驗的操作。適用範圍：澱粉的檢驗責 任：檢驗室檢驗人員按本規程操作，檢查室主任對本規程的有效執行承擔監督檢查責任。程 序：本品系自禾本科植物玉蜀黍 Zea mays L.的穎果或大戟科植物木薯 Manihot utilissima Pohl 的塊根中制得的多糖類顆粒。1.性狀：本品爲白色粉末；無臭，無味。本品在冷水或乙醇中均不溶解。2.鑒別2.1 儀器及用具：天平、顯微鏡、偏光顯微鏡、試管、燒杯、電爐、刻度吸管等。2.2 試劑及試液：純化水、碘試液、甘油醋酸試液。2.3 測定法2.3.1 鑒別（ 1）取本品約 1g，加水 15ml，煮沸，放冷，即成半透明類白色的凝膠狀物。2.3.2 鑒別（2）取本品約 0.1g，加水 20ml 混勻，加碘試液數滴，即顯藍色或藍黑色，加熱後，逐漸褪色，放冷，藍色複現。2.3.3 鑒別（3）取本品，用甘油醋酸試液裝置，在顯微鏡下觀察。玉蜀黍澱粉均爲單粒，呈多角形或類圓形,直徑爲 530m；臍點中心性,呈圓點狀或星狀，層紋不明顯。木薯澱粉多爲單粒，圓形或橢圓形，直徑爲 535m，旁邊有一凹處，臍點中心性，呈圓點狀或星狀，層紋不明顯。2.3.4 鑒別（4）取本品，在偏光顯微鏡下觀察。玉蜀黍澱粉和木薯澱粉均呈現偏光十字，十字交叉位於顆粒臍點處。3.檢查操作標準- 質量管理編 碼 SOP-QC-3004-00檔案名稱 澱 粉 檢 驗 標 準 操 作 規 程頁 數 2-23.1 儀器及用具：萬分之一天平、酸度計、馬弗爐、乾燥箱、離心機、燒杯、試管、移液管、具塞錐形瓶、量筒、具塞離心管、滴定管、刻度吸管、坩鍋、鈉氏比色管等。3.2 試劑及試液：蒸餾水、稀鹽酸、過硫酸銨、30%硫氰酸氨溶液、標準鐵溶液、碘滴定液 (0.01mol/L)、冰醋酸、碘化鉀、硫代硫酸鈉滴定液(0.002mol/L)，澱粉指示液。3.3 測定法3.3.1 酸度：取本品 20.0g，加水 100ml，振搖 5 分鐘使混勻，立即照PH 值測定法標準操作規程 （SOP-QC-083-00）測定，pH 值應 4.57.0。3.3.2 乾燥失重：取本品，照乾燥失重測定法標準操作規程 （SOP-QC-087-00）在105乾燥 5 小時，減失的重量，玉蜀黍澱粉不得過 14.0%，木薯澱粉不得過15.0%。結果計算：3.3.3 灰分：取本品約 1g，置熾灼至恒重的坩堝中，精密稱定，緩緩熾灼至完全炭化後，逐漸升高溫度至 600700，使完全灰化並恒重，遺留的灰分，玉蜀黍澱粉不得過 0.2%，木薯澱粉不得過 0.3%。3.3.4 鐵鹽：取本品 0.50g，加稀鹽酸 4ml 與水 16ml，振搖 5 分鐘，濾過，用少量水洗滌，合併濾液與洗液，加過硫酸銨 50mg，用水稀釋成 35ml 後，依鐵鹽檢驗法標準操作規程 （SOP-QC-099-00 ）檢查，與標準鐵溶液 1.0ml 製成的對照液比較，不得更深(0.002%)。3.3.5 二氧化硫：取本品 20g，置具塞的錐形瓶中，加水 200ml，充分振搖，濾過，取濾液 100ml，加澱粉指示液 2ml，用碘滴定液(0.01mol/L)滴定，並將滴定的結果用空白試驗校正。消耗的碘滴定液(0.01mol/L)不得過 1.25ml(0.004%)。3.3.6 氧化物質：取本品 4.0g，置具塞錐形瓶中，加水 50.0ml，密塞，振搖 5 分鐘，轉入 50ml 具塞離心管中，離心至澄清，取 30.0ml 上清液，置碘量瓶中，加冰醋酸1ml 與碘化鉀 1.0g，密塞，搖勻，置暗處放置 30 分鐘，加澱粉指示液 1ml，用硫代硫酸鈉滴定液(0.002mol/L)滴定至藍色消失。並將滴定的結果用空白試驗效正。每1ml 硫代硫酸鈉滴定液(0.002mol/L)相當於 34g 的氧化物質（以過氧化氫 H2O2計） ，消耗的硫代硫酸鈉滴定液(0.002mol/L)不得過 1.4ml(0.002%)。%10称 量 瓶 重 量重