85-KF-1B型水分测定仪标准操作规程

KF-1B 型水分测定仪标准操作规程文件类型 质 量 检 验 仪 器 SOP 文件 文件编码 SOP-QC-7085-00 执行日期执行部门 质 量 部起 草 人：起草日期：审 核 人：审核日期：批 准 人：批准日期：修 订 号 批准日期 执行日期 变更原因及目：目 的：制订 KF-1B 型水分测定仪标准操作规程。适用范围：KF-1B 型水分测定仪操作。责 任：检验室 KF-1B 型水分测定仪操作人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的执行。程 序：1. 操作方法：仪器装置见说明书的装置图，按图装好玻璃仪器，将电极探头两端平行分开 2mm 左右，置于反应瓶中，另一端的插头插入仪器电极插座中，开启电源，此时数码管显示88888，报警器响、报警器灯亮，1 秒钟后仪器进入滴定状态，仪表显示滴定情况。1.1 滴定甲醇中的水份：加入无水甲醇(分析纯)于反应瓶中，至淹没电极裸露端即可，此时数码管应显示 d0000。调节搅拌器转速(在面板的左下方)，使反应瓶中的液体在搅拌的作用下产生旋涡。用双链球加压使卡尔，费休液试剂到达滴定管满刻度。用卡尔费休液滴定甲醇中的水份，随着卡尔费休液进入反应瓶，数码管显示数会逐步增大。当滴定接近终点时(报警点设在滴定终点 90处)，报警灯亮，报警器响，发出声光报警，通知操作者。此时应缓慢继续滴定，并注意观察显示器指示值，由于每支电极的灵敏度略有不同，一般滴定终点在 d0097 左右，若指示值不再增大(基本不变)，即可认为此值为滴定终点。1.2 标定卡尔费休试剂：用双链球加压使卡尔费休试剂到达滴定管满刻度。再用微型注射器取蒸溜水(标准水)10u1，通过加料口橡皮盖注入反应瓶中，这时反应瓶中原有棕色即变为淡黄色。同时显示数由大变小直至最小。随即滴入卡尔费休试剂，随着卡尔费休试剂进入反应瓶，数码管显示数会逐步增大。当滴定接近终点时，报警灯亮，报警器响，发出声光报警，通知操作者。此时应缓慢继续滴定，并注意观察显示器指示值，若指示值到达上次的滴定终点指示值时，即可认为到达滴定终点。此时应记下所消耗卡尔费休液的体积(单位 m1)，按仪器面板上的“标准试剂量”键，并按数字键，将该数值输入仪器。 操作标准-质量管理编 码 SOP-QC-7085-00文件名称 KF-1B 型 水 分 测 定 仪标 准 操 作 规 程 页 数 3-21.3 样品的测定：再次按下“滴定”键，此时仪器应显示当前滴定情况。用双链球加压使卡尔费休液试剂到达滴定管满刻度。液体样品的测定：用注射器(其大小应根据样品中水份含量多少而选择，但应小于 10 克，下同) 取样品注射于反应瓶中，然后进行滴定，记下样品消耗试剂量并输入仪器(输入方法见下)。固体样品的测定：用称量管取 2-5 克试样(准确至 00001 克)。打开加料口迅速将称量管试样倾入反应瓶中，立即盖紧橡皮塞，搅拌溶液至试样溶解后，然后进行滴定，记下样品消耗试剂量并输入仪器(输入方法见下)。输入方法：按仪器面板上的“样品重量”键，将被测样品重量(单位：克)键人仪器。按动数字键，将重量数值输入仪器。此项工作也应在百分含量计算前完成。若上述工作都完成后可进入百分含量计算。1.4 百分含量计算：按“百分含量”键，仪器自动将上述键入的数据进行处理，并立即显示样品的百分含量。注(1)：计算数值大于 1，单位为百分含量，小于 l 单位为 10-6(即 ppm)如：10323 表示水含量为 1.0323 00323 表示为 32310-6(即 323 个 ppm) 注(2)：计算结果显示屏可保存 2 分钟(也可按其它功能键进入其它状态)，2 分钟后仪表自动进入滴定状态。注(3)：最后一次键入的数据保存在仪器的内存中，在未关机的条件下，若没有键入新值，下次百分含量计算将自动调用上次数据进行计算。2.安全维护2.1 卡尔费休试剂具有腐蚀性，操作时应加以注意，避免试液溅洒仪器表面造成腐蚀。操作标准-质量管理编 码 SOP-QC-7085-00文件名称 KF-1B 型 水 分 测 定 仪标 准 操 作 规 程 页 数 3-32.2 标准磨口均应涂有硅脂，并经常转动。2.3 卡尔费休试剂对人身有不同程度的危害性，操作时应在良好通风条件下进行，确保安全。2.4 卡尔费休废液要排入固定密封瓶中，按有害物质处理。不可敞开放置或任意排入下水道以防污染环境。2.5 如发现硅胶变成红色或白色，则应更换，或将变色的硅胶放在 105烘箱中加温，待其还原成天蓝色后放置干燥管中冷至室温后再用。3.一般性故障处理1.在滴定时，如发现仪器始终显示最大值(如 dOl00，d0099 等)此时应检查电极是否短路。将电极从反应瓶中取出，把电极两端分开一些距离(2mm 左右)，一般故障即可排除。2.在滴定时，如发现仪器始终显示 d0000，此时应检查电极是否脱焊或断线。3.搅拌器如不能转动，可调节面板左下方的调速旋钮。若搅拌器仍不能转动，可将反应瓶移出，取出塑料板，用手指拨动两块磁铁，即可转动。4