乙酸乙酯皂化反应速率常数测定

上一内容 下一内容 回主目录 返回乙酸乙酯皂化的速率常数的测定Date上一内容 下一内容 回主目录 返回 掌握用电导法测定乙酸乙酯皂化反应速度常数的方法 进一步了解二级反应的特点 熟悉电导仪、超级恒温水浴的使用方法 用 MATLAB处理数据，完成乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定一、 目的要求Date上一内容 下一内容 回主目录 返回二、实验原理乙酸乙酯皂化反应是一个二级反应：CH3COOC2H5 OH- CH3COO- C2H5OH其速率方程为：其中 k为速率常数， x表示经过时间 t后消耗掉的反应物的浓度， a,b分别表示乙酸乙酯和 NaOH的起始浓度。（ 1）Date上一内容 下一内容 回主目录 返回二、实验原理为了方便数据处理，使 a b。 对 (1)式积分后得：反应过程中，溶液中导电能力强的 OH 逐渐被导电能力弱的 CH3COO 所取代，而 CH3COOC2H5 和C2H5OH不具有明显的导电性，故可通过反应体系电导的变化来度量反应进程。（ 2）Date上一内容 下一内容 回主目录 返回二、实验原理在稀溶液中， NaOH和 CH3COONa电导率分别与其浓度成正比 ,令 L0 、 L 、 Lt 为反应起始、反应终了和反应时刻 t的电导，则 (2)式化为：(L0 Lt) a(Lt L) kt进一步化为：Lt (L0 Lt) a.kt L (3)可以看出 Lt 对 (L0 Lt) t作图为一直线 ,斜率为 1a.k， 实验中，使用电导率仪测定反应体系的电导，用无纸记录仪记录，直接得出反应体系的电导随时间的变化曲线 Lt t。Date上一内容 下一内容 回主目录 返回二、实验原理作 Ltt 的数据表及图T=32 时， Lt t的数据表， L0=0.76Date上一内容 下一内容 回主目录 返回二、实验原理Date上一内容 下一内容 回主目录 返回二、实验原理作 Lt （ LoL t） /t的数据表及图T=34 时， Lt （ LoL t） /t的数据表， L0=0.76Date上一内容 下一内容 回主目录 返回二、实验原理K=150.22010 -3 Date上一内容 下一内容 回主目录 返回三、主要仪器与试剂 电导率仪 (DDS-320型） 1台； DJS-1型铂黑电极 1支 恒温水浴 1套 恒温夹套反应池 1只 停表 1只 容量瓶 (25mL)2个 移液管 (25mL)3只；移液管 (1mL)1只Date上一内容 下一内容 回主目录 返回三、主要仪器与试剂量程开关温度补偿旋钮常数校正旋纽功能开关电源开关Date上一内容 下一内容 回主目录 返回三、主要仪器与试剂超级恒温水槽Date上一内容 下一内容 回主目录 返回三、主要仪器与试剂超级恒温水槽操作面板Date上一内容 下一内容 回主目录 返回四、实验操作步骤 配制溶液 配制与 NaOH准确浓度 (0.1000moldm-3)相等的乙酸乙酯溶液。其方法是 :查出室温下乙酸乙酯的密度，进而计算出配制 250mL0.1000moldm-3(与 NaOH准确浓度相同 )的乙酸乙酯水溶液所需的乙酸乙酯的毫升数 V， 然后用 lmL移液管吸取 VmL乙酸乙酯注入 250mL容量瓶中，稀释至刻度，即为 0.1000moldm-3的乙酸乙酯水溶液。 Date上一内容 下一内容 回主目录 返回四、实验操作步骤 调节恒温槽 将恒温槽的温度调至 (25.00.1) 或 30.00.1) 打开电源开关按一次，设定至所需要的温度值；设定好后再按一次保存。Date上一内容 下一内容 回主目录 返回四、实验操作步骤（ 2）量程开关拨至20mS档温度补偿旋钮（ 4）调节常数校正旋纽，使显示值为电极的标称值（ 3）功能开关拨至校正 “ 基本 ”（ 1）打开电源开关（ 5）功能开关拨至电导档，进行测量Date上一内容 下一内容 回主目录 返回四、实验操作步骤恒温夹套反应池，电极头每次测定都要用蒸馏水洗涤，滤纸吸干；注意每次洗涤恒温夹套反应池时不要将通恒温水的胶管拆除 电 导 电 极，电极头每次测定都要用蒸馏水洗涤，滤纸吸干测温 电极磁力搅拌器的时间控制旋纽，拨至 “ ON” 档打开磁力搅拌器的电源开关，旁边批示灯即亮磁力搅拌器旋速调节旋纽，一般拨至适中位置溶液起始电导率 0的测定 分别用 2支移液管吸取25mL0.1000moldm -3的 NaOH溶液和同数量的蒸馏水，加入恒温夹套反应池 (盖过电极上沿约 2cm)， 恒温约 15min， 并开启磁力搅拌器搅拌，然后将电极插入溶液，测定溶液电导率，直至不变为止，此数值即为 0。 Date上一内容 下一内容 回主目录 返回四、实验操作步骤 反应时电导率 t的测定 用移液管移取 25mL0.1000moldm-3的CH3COOC2H5， 加入干燥的 25mL容量瓶中，用另一只移液管取 25mL0.1000moldm-3的 NaOH， 加入另一干燥的 25mL容量瓶中。将两个容量瓶置于恒温槽中恒温 15min。同时，将恒温夹套反应池中测试过的废液倒入废液烧杯中，用蒸馏水水洗净恒温夹套反应池，滤纸吸干；电极用蒸馏水洗净，并用滤纸吸干。Date上一内容 下一内容 回主目录 返回四、实验操作步骤开启磁力搅拌器，将恒温好的分别装有 NaOH溶液与 CH3COOC2H5溶液的 2个容量瓶从恒温槽中取出，打开盖子，迅速、同时将 2个容量瓶中的溶液倒入恒温夹套反应池中 (溶液高度同前 )，同时开动停表（记录反应的开始时间），并将电极插入恒温夹套反应池溶液中，测定溶液的电导率 t， 在 4min、6min、 8min、 10min、 12min、 15min、 20min、25min、 30min、 35min、 40min各测电导率一次，记下 kt和对应的时间 t。 Date上一内容 下一内容 回主目录 返回四、实验操作步骤 其它温度下 0和 t的测定 ： 调节恒温槽温度为(35.00.1) 或 (40.00.1) 重复上述 4、 5步骤，测定另一温度下的 o和 t。但在测定 t时，按反应进行 4min、 6min、 8min、10min、 12min、 15min、 18min、 21min、 24min、27min、 30min测其电导率。实验结束后，关闭电源，取出电极，用电导水洗净并置于电导水中保存待用。 Date上一内容 下一内容 回主目录 返回五、实验操作关键步骤 配好的 NaOH溶液要防止空气中的 CO2气体进入。 乙酸乙酯溶液和 NaOH溶液浓度必须相同。 乙酸乙酯溶液需临时配制，配制时动作要迅速，以减少挥发损失。 两种反应物溶液要同时倒入恒温夹套反应器中，同时开动停表（记录反应的开始时间），并将电极插入恒温夹套反应池溶液中，测定溶液的电导率 t， 这步操作两人要协调好，越迅速数所获得的数据就越准确。Date上一内容 下一内容 回主目录 返回六、 MATLAB处理实验数据根据：Lt (L0 Lt) akt L Lt对 (L0 Lt) t为 直线关系。实验需要测定数据：L0 ： 起始电导 Lt ： 时刻 t的电导a： 起始浓度 t ： 时间Date上一内容 下一内容 回主目录 返回六、 MATLAB处理实验数据5.99 40.96.51 40.0 7 .0 39.27.5 38.58.01 37.88.5 37.29.0 36.69.5 36.010.0 35.510.5 35.011.0 34.511.5 34.1记录数据文件格式第一列为时间 t第二列为电导 LtDate上一内容 下一内容 回主目录 返回六、 MATLAB处理实验数据调入 数据：% 假定数据文件为 data.txt， 在 D:下load d:data.txtt=data(:,1) %t 为 data矩阵第一列数据Lt=data(:,2) %L 为 data矩阵第二列数据L0=66.02Date上一内容 下一内容 回主目录 返回六、 MATLAB处理实验数据x=(L0-Lt)./t;p=polyfit(x,Lt,1);y=polyval(p,x);plot(x,y,x,Lt,*)Legend(拟合结果 ,实验点 )k=1/p(1)/aDate上一内容 下一内容 回主目录 返回六、 MATLAB处理实验数据数据保存：data1=data,xsave d:data1.txt data1 ascii5.9900 40.9000 4.19376.5100 40.0000 3.99697.0000 39.2000 3.83147.5000 38.5000 3.66938.0100 37.8000 3.52318.5000 37.2000 3.3906Date上一内容 下一内容 回主目录 返回七、思考题1.被测溶液的电导是哪些离子地贡献？反应进程中溶液的电导为何发生变化？2.为什么