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文档简介
第四节 中药及其制剂的杂质检查 与一般质量控制方法 水分检查 总灰分和酸不溶性成分检查 重金属检查 砷盐检查 残留农药检查 一、水分检查法 第一法 烘干法 适用于不含或 少含挥发油成分的药品 2-5g供试品置于扁形称量瓶中在 100至 105摄氏度干燥 5h 置于干燥器中放置 30min 称重再干燥 1h 连续两次称重差异不超 过 5mg( 而在常压恒温干燥法中是干燥至恒 重)根据失重计算含水百分率 一、水分检查法 第二法 甲苯法 原理: 水与甲苯在 69.3 摄氏度共沸蒸出,收 集馏出液,待分层后由刻度管测出所 含水量 适用于含挥发性成分样品的水分测 定 一、水分检查法 第三法 减压干燥法 适用于含挥发性成分的贵重药品 仪器: 减压干燥器 铺了 P2O5干燥剂的培养皿 为什么要减压? 相对于常压,减压条件下 (20mmHg)干燥的 温度更低,干燥的时间更短。更适用于熔点 低,受热不稳定的药物。 一、水分检查法 第四法 气相色谱法 无水乙醇浸提,抽提出样品中水分 以纯水作为标准对照 进样量: 5ul 载体: 直径为 0.25 0.18mm二乙烯苯乙基乙烯苯型 高 分子多 孔小球 柱温: 140 150摄氏度 热导监测器 外标法计算 GC的优点: 无论含水量多少都不影响测定 快速、灵敏、简便。 水分检查法小结 以药品性质分: 不含或少含挥发性成分 烘干法 含较多挥发性成分 贵重药品 减压干燥法 普通药品 甲苯法 不论是否含挥发性成分 气相色谱法 二、总灰分和酸不溶性成分检查 生理灰分外来无机杂质 生理灰分 :生药本身经灰化后残留的不挥发性无机盐 为什么要测定灰分? 控制药材中泥土、砂石的量,同时还可以反 映药材生理灰分的量 总灰分的概念 为什么要测定酸不溶性灰分(不溶于 10 HCL )? 某些中药的生理灰分的差异较大,总灰分不能说明外 来杂质的量,所以要测酸不溶性灰分。 原理: 生理灰分溶于盐酸的碳酸盐 外来杂质不溶于盐酸的硅酸盐 方法: 总灰分 10ml稀盐酸水浴加热 10min 无灰滤纸滤 过将残渣和滤纸一起转入坩锅炭化,炙灼至恒 重得酸不溶性灰分 若酸不溶性灰分过高说明泥砂含量高 例:海金沙的酸不溶性灰分不得超过 15% 三、重金属的检查 由于环境污染和使用农药的原因,容易在药 材中引入重金属杂质。 具体参考教材 “药物的杂质检查 ”一章 四、砷 盐 的 检查 中药制剂的原料药材由于受除草剂、杀虫剂 和化学肥料的 影响而引入 检查方法: 古蔡法 Ch.P(2000) 书上 P.36 二乙基二硫代氨基甲酸银 法 Ch.P(2000) Ag(DDC)法 书上 P.38 原子吸收分光光度法 ( 专属、灵敏 ) 四、砷盐的检查 检查前样品 的 有机破坏 碱融法 加碱后炽灼破坏 ,砷 形成硝酸 盐 , 可 避免砷 的挥发损失 湿法破坏 含糖量高的制 剂 硝酸镁 乙醇溶液破坏 ( 日本 药 局方 ) 中药制剂 五、 残留 农药检查 药用植物在栽培过程中为减少虫害 , 常需要喷 洒农药 ,土壤中残存的农药也可能 引入药材中 接触农药不明的样品 测定总有机氯量和 总有机磷量 使用过已知 农药的样品 采用气相色谱法 检查有关的农药 总氯量的测定 操作步骤: 取供试品细粉适量 加约 10倍量的 乙 腈: 水 (65:35) 高速搅拌后过滤 取滤液用石 油 醚 (30 60 ) 萃取出农药 浓缩 萃 取液 加于不含氯化物的滤纸上 待溶剂挥干 后 照氧瓶燃烧法燃烧破坏 取吸收液 按 硫 氰酸铵呈色 法测定氯的量 原理: 供试品用乙 腈 -水提取 , 植物药中的纤维、蛋白质、糖、 淀粉、脂肪等不 能被提出。 农药为脂溶性 ,再用石油 醚 萃取出农药 ,极性和中等极性的 有机成分可进一步除去 。 氧瓶燃烧 破 坏后有机氯转化为 无 机氯 ,并吸收入水中 。 取吸收液 ,加入硫 氰酸汞 试液 ,可定量生 难解离的 氯化 汞, 并置换出相当量的硫 氰酸 根离子 , 再加入硫酸铁 铵 溶液 , 生成红色 氰酸 铁配 位离子,于 460nm 波长处有最大吸收 , 吸收度与氯离子量呈线性关系 ,故可用比色法测定含氯量 。 2Cl-+Hg(SCN)2 一一 HgC12+2SCN- 6SCN-+Fe3+一一 Fe(SCN)63- 总磷量的测定 步骤: 取供试品细粉适量 加约 10倍量的 乙 腈: 水 (65:35) 高速搅拌后过滤 取滤液用石油 醚 (30 60 )萃取 过弗罗里 (Florisil) 硅土柱 用 乙醚 -石油 醚 (30 60 ) 混合溶液洗脱 收集洗脱液 , 浓缩后 用氧瓶燃烧法破坏处 理 再用磷 钼酸 比色法测定 。 原理: 磷酸盐与 钼 酸 铵 试液、硫酸试液反应 生成磷 钼酸 , 再 与氨基 萘 磺酸试液反应 , 被还原为 钼 蓝 , 在 820nm 处 测定吸收度 , 同法制备标准 曲线 , 按标准曲线法测定 含量。 气相色谱法 主要用于已知农药的样品测定 分离效能高 , 具有高灵敏度的专属的检测器 , 是对残留农药进 行定性和定量分析的最常用的方 法 。 先用非极性有机溶剂萃取出残留农药 , 一般需再过硅藻 土 或弗罗里硅土柱进一步纯化。 固定液 : 硅氧 烷 类 , 如 OV-17,OV-21,SE30 等 载气 : 氮气 测定有机氯 : 电子捕获检测器 (ECD) 测定有机磷 : 火焰光度检测器 (FPD) 火焰光度检测器是测定硫、磷化合物的专用检测器。当含磷化 合物在富氢火焰中燃烧时 , 产生的 HPO 将发射 526nm 的特征 光 , 可专属性地检测磷。 例如: 测定中药中有机磷农药 气相色谱条件 : 柱长 2m,内径 3mm,担体为 Chromosorb W/AW-DWCS,涂布 2.5% SE-30和 3% QF-1 混合固定液 ,火焰光度检测器检测 ,进样 口温度 220, 柱温 180, 载气为氮气。 对照品溶液的制备 : 精密称取待测农药对照品适量 , 加苯或氯仿定量稀释成 每 1ml含 1mg的溶液 ,作为贮备液。临用前取贮备液适量 , 加二氯甲 烷 稀释成每 lml含 1ug的溶液 ,作为对照品溶液。 供试品溶液的制备 : 精密称取中药细粉 1Og, 置具塞锥形瓶中 , 加中性 氧化铝 0.5 g , 精密加入 二氯 甲烷 2Oml, 振摇 30min, 滤过 , 取续滤液进样 。 若农药残留量过低 ,可取滤液浓缩至一定体积后取样 。 中 药中有机氯类农药残留量的测定方法 方法 : 采用在线法提取 , 硫酸磺化后直接测定法 ; 选用 SE 54 和 SPB-1701毛细管柱 ,通过柱 程序升温手段 , 对十种农药进行分离测定。 结果 : SPB-1071的分离效果优于 SE- 54 柱 ; 十种农药在 1ng/m100ng/m1 的浓度范围内与峰值呈良好的线 性关系 ,其检测限范围为 0.5pg-1.5pg. 根据实际测定结果 , 建议中药材和中成药中总六六六、总滴滴 涕、五氯硝基苯和艾氏剂的允许限量分别为 0.1 、 0.1 、 0.1 、 0.02mg/kg. 本方法快速、简便、准确、具有良 好的 通用性。 中 药 材的 农药 污染现状 污染途径: 直接污染:种植过程中农药直接喷洒 间接污染:环境(水源、大气、土壤等 )对药材的污染 采收、加工、储藏、运输过程中的污染 污染特点: 普遍性 种植药材中含量高,野生药材中痕量检 出 同一地区的同种药材,同种药材的不同 部位残留量有较大差异 相应的措施和对策: 制订标准 抗虫药材品种的选育 生物防治及生物农药的使用 科学地使用农药 采收
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