x-荧光仪英译汉说明书

MXF-2400 型 多通道 X-射线荧光分析仪 使用说明书 岛津公司分析测量分部 注 意 在本说明中，警告声明做如下规定： WARNING 代表一种潜在的危险情况，如果不能避免，将会给操作带来致死或重伤的严重 后果。 CAUTION 代表一种潜在的危险情况，如果不能避免，将会给操作者的身体带来轻微的或 中度的伤害。 NOTE 正确操作仪器的描述 WARNING 未经我们的允许，请不要拆缷或改装仪器。否则仪器的安全性能会 遭到破坏。 本说明书中讲述了仪器的详细构造和工作原理，并且介绍了大量我们在仪 器设计方面的技术秘密，以便用户更加充分的了解和使用仪器。 2 我们敬请广大用户不要把本说明书送给或借给他人；也不要向他人描述本 说明书中的内容。 安全使用 仪器内部会产生对人体有害的 X-射线和高压。为了安全使用仪器要注意下面的 内容。 WARNING 关于 X-射线疾病预防 1、本仪器属于“X-射线设备” 。它符合“电磁辐射疾病 1、 原理和构造 1.1 测量原理 当 X-射线管产生的 X-射线(以下叫做初始 X-射线)照射到被测样品时，组 成样品的每一种元素都会反射出具有特殊波长的 X 射线(以下叫做特征 X-射线 或荧光 X-射线)。由于样品是由多种成分组成的，所以该荧光 X-射线是由各种 特征 X-射线混合而成的。每一个量角仪都是根据每种特征 X-射线的波长设置的。 因此，如果该混合荧光被反射到某一个量角仪上，那么只有相应组分发出的特 征 X-射线才会被量角仪中的晶体有选择性地反射到探测器上。探测器也安装于 量角仪上。被检测到的 X-射线的强度同相应组分的含量成比例。因此，通过测 量一定时间内检测到的 X-射线的总量就可以得到相应组分的含量。本仪器可以 同时检测、测量并记录下各种元素所发出的 X-射线。 1.2 X-射线管 X-射线管直立于主机的中心部位。它是由美国 VARIAN 公司制造的.激发灯 丝所产生热电子通过高压被加速。当这些被加速的热电子撞击到靶金属(以下叫 做靶)时，靶会产生连续波长的 X 射线(以下叫做连续 X-射线)和靶金属的特征 X-射线。这两种射线混合后组成的光束即初始 X-射线。 初始 X 射线通过一个位于 X-射线管底部的厚 0.076mm 的铍窗照射到被测 3 样品上。X-射线管的靶金属是铑，所以初始 X 射线就是由 X-射线和和靶金属的 特征 X 射线混合而成的。(RHK，RHL)。 RH-K 线和 RH-L 线有助于 X-射线分别激 发样品中的重元素和轻元素。 当热电子光束撞击靶时，超过 99%的动能转化成热能，在转化中靶会被加 热。因为 X-射线管的功率是 4KW，所以靶被加热到大约 4KW。 为了使靶不被熔化，靶必须要被冷却。在本仪器中，靶的冷却是通过来自 X-射线管冷却部件的纯净水的循环来实现的。 由于靠近靶的 X-射线管也会被发出的热量加热，所以冷却水也必须循环 经过这里。 由于灯丝的不断磨损，X-射线管的功效会在若干年内衰减。因此，在确保 测量有效性的前提下，最好不要让 X-射线的强度超过所需要的强度。 1.3 X-射线管冷却部分 如上所述，我们用绝缘的纯净水代替自来水来冷却 X-射线管。 为了冷却在 X-射线管内被加热的纯净水并使它再回到 X-射线管内，主机 内安装有 X-射线管冷却装置CWC-16。为了使水温、水压、水电阻均保持在一 个可靠的范围之内，CWC-16 配备有一个盛纯净水的内置水箱，一台水泵，一个 盛离子交换树脂的容器。另外，为了散发纯水产生的热量，CWX-16 系统还配备 了一个热交换器。这个热交换器是利用自来水的循环来达到冷却的目的。 1.4 高压变压器 高压变压器安装在仪器的右下角。它通过高压电缆为 X-射线管提供高压 电流。高压高压器的内部共有四个部分组成：(a)一个数万伏的增压变压器，(b)一 个为 X-射线管提供直流电压的整流电路，(c)一个滤波电容器。它能产生一个 波动幅度非常小的直流电压，(d)一个 X-射线管的电压、电流检测电阻。它可 以控制 X-射线的功率。这四部分全部浸入在对高压绝缘的变压器油中。 增压变压器和它内部的电路会产生热，因此，要用循环的自来水冷却。 用来控制 X-射线功率的检测电阻的细微波动取决于温度。为了在总输出 功率为 4KW 时可以达到一个完全稳定的温度(即 X-射线的达到稳定的强度)，我 们要用大约 2 个小时来冷却变压器。在这 2 小时内， X-射线的强度波动幅度大 约是 0.3%。因此，为了确保测量的精确性，变压器内要保持恒温是非常有必要。 注意 为了避免触电，在打开盖子之前请先关闭电源。当要移动高压电缆时，要先关 闭仪器的电源，并释放全部高压和电荷。这项工作只能由具有丰富相关知识的 人员来完成。 1.5 X-射线功率控制器（PCX-16） X-射线功率控制器 SET IN（插入、嵌入）在主机的右上角的 RX-16 内。 这部分电路通过高压变压器给 X-射线管提供一个恒定的电流。目的是得到功率 恒定的 X-射线，这样即使在电源有一些变化时也能保证所测量的强度不会产生 波动。正是由于有了这一部分，当电源每波动 1%时，X-射线管的管电压和管电 流的波动才能保持在 0.001%以内。若转换成测量强度约等于 0.004%。电源的霎 4 间波动不会影响测量强度。不过，如果这种瞬时的波动经常发生，且在这种情 况下出现了反常的波形，那么这种波动可能已经影响了测量的强度。如果出现 这种情况，请安装稳压装置(AVR)。 有关 X-射线功率控制器 PCX-16 的一些细节，请参阅 1.18“处理器 RX- 16，(a)X-射线功率控制器 PCX-16”。 1.6 X-射线功率部件 这一部分通过可控硅，接收从 X-射线功率控制器发出的产生大功率的控 制信号。 1.7 照射室 照射室位于仪器主机的中心部位。它是仪器最主要的部件，可以简单地分 为三个部分：按从上向下的顺序，依次是：(a)圆锥形的照射室，(b)挡板底座 (c)样品室。这三部分用螺丝连接在一起。X-射线管直立在圆锥室上面。为了防 止空气吸收 X-射线 ，圆锥室和所有的单色镜内都是真空的。 由于圆锥室必须保持真空，并且 X-射线也不能反射到圆锥室的外部，所 以圆锥室的底部被一个挡板密封。这个挡板只有在分析工作进行时才由挡板电 机打开。这样在分析样品时就不会有 X-射线发射到圆锥室的外部。因为样品室 的底部被样品定位器封住，所以即使在挡板打开时也是如此。所以说本仪器的 X-射线是完全封闭的。光传感器会监视挡板的开关状态。 从仪器的后面可以看到，右边有一个光传感器，它用来检查挡板是否打开， 左边也有一个光传感器，用来检查挡板是否关闭。 样品室安装在挡板底座的下面。在样品室内有一个回转轴，它决定着样品 的位置。靶到样品表面的距离是固定的。为了使样品发出的 X-射线是均匀的， 在分析过程中样品是旋转的(叫做自转)。决定样品位置的转子紧贴着推力轴承。 当样品定位器上的旋转电机在工作时，紧贴在转子下的样品会和转子一起旋转。 转速是 60rpm。 在进行分析时，在挡板打开之前，样品室内的真空要耗尽。尤其是在重复 测量粉末样品时，一些粉末可能由于真空耗尽而四处飞散。因此，我们建议每 个季度清理一次挡板和样品室。 由于 X-射线的照射，挡板的 O 型环会逐渐老化，每年也要更换一次。 1.8 固定的单色镜 各种元素所对应的单色镜固定在圆锥室上。 本仪器使用的是聚集光束单色镜，在它的内部有一个曲面晶体。与内部 是一个平面晶体的平行光束单色镜相比而言，这种单色镜可以增加 X-射线的强 度。聚集单色镜的原理见图 1.7 聚集单色镜大体上可以分为三个部分：入光狭缝，出光狭缝和折射晶体。 这三部分合理地安装在一个环形物(叫做 Rawland 环)上，具体怎么安装受 折射晶体的弯曲度限制。来自样品表面的具有不同波长的各元素特征 X-射线通 过入光狭缝照射到晶体的表面。调节晶体角度的螺丝应该可以旋转，以便晶体 表面与两个狭缝形成的角度是对称的。这样就只有特殊波长的 X-射线才会被反 射到出光狭缝。其它波长的 X-射线不会被反射，即使被反射，也不会反射到出 光狭缝。 5 n=2dsin 式中：=被反射的波长 d=晶格常数，它由晶体的材料所决定 =入射角和反射角 n=正整数，通常是 1 假设样品的不同元素同时发出波长分别是 1/2，1/3，1/4 的 X-射线， 如果 n 分别是 2，3，4，那么也符合上面的等式。所以这三种不同波长的 X-射 线会同时被反射到同一个出光狭缝。这些 X-射线被称做高次 X-射线。在本仪器 中，这些高次 X-射线利用探测器和测量电路来消除。 晶体的材料的选择要求晶体对一种元素具有很高的反射功效。有三种类型 的弯曲度(曲率)。每种元素所应用的晶体类型我们在清单中有描述。 为了提高反射强度，晶体的表面要分层排列，所以说入光狭缝和出光狭缝 都不是一条很窄的线，而是具有一定的宽度（0.3-3mm） 。如果狭缝的宽度增加， 那么 X-射线光束的强度也会增加。不过在这种情况下，可能会有邻近波长的 X- 射线也同时进入狭缝。狭缝的宽度在出厂前已调整好，如有必要，也可以在现 场进行调整。 晶体角度的调整可以通过调整程序而方便地进行。 1.9 扫描仪 扫描仪是由以下五部分组成的：初始狭缝、分光镜晶体、次级系统、闪烁 探测器、驱动装置。 初始狭缝是固定的。分光镜晶体、次级狭缝和闪烁探测器可以旋转，旋转 的角度等于 X-射线的入射角。 注意 为了避免触电事故，在打开盖子前要关闭电源。安装在单色镜或扫描仪上 的前置放大器的电压最高可达 2.1kv。不移动前置放大器时要关闭电源。 1.10 探测器 本仪器主要使用气体密封型探测器。因为气体不会被消耗，所以这种类型 的探测器可以节约成本。 探测器里面充满惰性气体(Ne、Ar 或 Kr)，气体的压力是 1*105Pa，一条很 细的金属丝从探测器里面的中间部位穿过。大约 2000V 的正电压施加到金属丝 上，通过探针为探测器提供高压电源。在探测器的前部有一个很薄的用轻金属 材料制成的窗口，这种轻金属材料不能吸收(较多的 SO MUCH)X-射线。探测器 和 OUTER BODY 与信号放大器电路连接在一起。 当一个 X-射线光子通过探测器的窗口时，在放大器电路里就会产生一个脉 冲电流。通过计算入射的光子数、电流脉冲数，就可以知道 X-射线的强度。电 流脉冲的幅度与入射 X-射线的波长成反比。当高次 X-射线同时进入到探测器 窗口时，正如前面所描述的那样，所产生脉冲的幅度是由若干个脉冲积分而成 的。这若干个脉冲可以通过脉冲幅度鉴别器来消除。不过，高次 X-射线不总是 存在。实际上，电流脉冲的波动幅度决定于光子，即使波长不变时也是这样。 脉冲高度由脉冲高度测量程序完成。下面是脉冲高度分布状态图。 另外，当 X-射线光子进入到探测器时，一些光子会在脉冲高度分布状态曲 6 线中形成一个幅度比较窄的脉冲。我们把这个脉冲叫做逃逸峰。 逃逸峰的平均宽度 Pe 与合格峰的平均宽度 Pn 的比是：射 线 的 波 长入 射吸 收 边 沿 能 量射 线 的 波 长入 射 射 线 的 能 量入 射吸 收 边 沿 能 量射 线 的 能 量入 射 X/4.12 X/4.12 /-Pne 密闭的气体 气体的吸收边沿能量(Kev) 逃逸峰的强度 Ne 0.874 无 Ar 3.202 比合格峰低 Kr 14.319 比合格峰高 同一种单色镜，逃逸峰的强度是一定的。逃逸峰的强度如上表中所显示的 那样，随探测器内所充气体类型的不同而不同。因为逃逸峰是由 X-射线光子形 成的，所以也可以通过计算得到其强度。 下面我们要讲的是探测器的探测效率。由于一部分入射 X-射线被探测器 窗口材料吸收，一部分被密封的气体发射，探测效率就会降低。吸收和发射的 强度大小取决于窗口的材料、密封气体的种类以及 X-射线的波长。为了尽可能 增加待测波长的强度，我们要精心挑选探测器窗口的材料和密闭气体的种类， 而此时高 X-射线 的干扰波长的探测效率将会比较低，高 X-射线 的干扰会被 分离或在一定程度上被消除。这就叫做物理分离。 针对每一种元素，为了尽可能提高探测器的检测效率，同时消除高次波的 干扰，在本仪器里，我们应用了下表中列出的各种类型的探测器。 探测器名称 适用元素 气流式探测器 C 、F 氖（铝窗） Mg、Na 氖（铍窗） Al、Si、P、S、CI 氩 K、Ti、V 等 氩甚高频脉冲控制的功率放大器 重元素 氪甚高频控制的功率放大器 重元素 氖甚高频控制的功率放大器 Ca 对大多数元素来说，使用的是具有轻金属窗口的密闭式探测器。但对某些 元素如 C、F、Na 而言，它们的特征 X-射线会被金属窗吸收，所用的探测器的 窗口材料是高分子化合物的超薄膜。在这种情况下，由于单色镜里面是真空， 所以气体会通过窗口泄漏。因此，内部气体连续流动的气流式探测器比较适用 于这些元素.气缸和气体管路系统安装在探测器上。 气流式探测器一般使用 PR 气。(90%的氩气与 10%的甲烷的混合气体)。 注意 如果高压施加到探测器上，当 PR 气体没有释放时探测器的窗口可能会被击破。 在使用气流式探测器时要连续释放气体。 1.11 温度控制部分 在前面的“单色镜”一节中我们讲到了下面的公式： 7 n=2dsin 在公式中，整数“n”和波长“”都是一定的。但晶体的原子位面之间的距离 却会由于热膨胀的原因而变化。当波长一定时，为了使上面的等式有效，反射 角度“”必须改变。 如果这样，从狭缝出来的反射光束就会逐渐分散，由于温度的变化，X-射 线的强度也会发生变化。为了避免出现这种状况，我们建议用户在荧光仪操作 间安装空调。同时为了使单色镜内的温度波动尽可能得小，我们在仪器内部安 装了温度控制部件。它由一个热交换器和一个风扇两部分组成。空气的恒温通 过安装在 GTX-16 上的风扇来控制。 对于那些温度系数大的晶体，以及那些反射角度大的元素来说，它们很容 易受温度的影响。 如 Al、Si、S、K 和 Ca 就是这样。所以监控温度的传感器放 在这些元素的单色镜旁。通过安装空调，我们要求荧光仪操作间的室温要控制 在 235，并且要确保吹向仪器的风量不变。仪器内部的温度温度要固定在 3035。 1.12 样品定位器 装有样品的样品盒由样品定位器将其从转台上传送到仪器内部，然后将样 品放在 X-射线管下方的样品室。放样品盒的样品底坐总是保持在水平的位置， 即使在它被样品定位器的链接系统传送过程中也是这样。当样品底坐离开前面 的转台开始进入仪器内部时，样品盘周围的防护装置会在弹簧的作用下升起， 以免样品盒跌落。 让样品旋转的双转子电动机和减速齿轮都固定在样品底坐上。样品盘靠齿 轮杆来旋转。齿轮轴用一个垫圈进行真空密封。当样品盒放进样品室时，靠样 品室里的转子通过样品盘下的弹簧安全地推到位。样品底坐的位置可以通过螺 丝、来校正调节。链接系统由一个驱动轴驱动，驱动轴上装有一个蜗 轮。在样品定位器正好到达样品室或是正好回到转台之前，由微动开关控制， 接着驱动电机的开关就关闭了。 齿轮和蜗轮之间的间距可以通过蜗轮调整装置来调整。 1.13 抽真空管道系统 抽真空管道系统位于仪器左侧的下面。它主要由真空泵、圆锥室真空阀、 样品室真空阀和样品室漏泄阀组成。 样品室真空阀和漏泄阀的开和关要和测量操作一致。它们控制初步的排气， 并将空气导入样品室。因为圆锥室要保持在真空状态，所以圆锥室真空阀总是 打开的。只有在样品室真空阀打开时，为了防止空气回流，圆锥室真空阀才暂 时关闭。 为了操作控制及检测真空度，真空传感器(即皮拉尔真空计)安装在管路系 统中。 当操作暂停时，真空泵可以防止油回流。不过，做为一种安全防范措施， 当出现电力故障而暂停操作时，上面涉及到的所有阀门都要关闭。 暂时停电的 漏泄阀要打开。这样就可以阻止真空泵油回流。 安装一台真空稳定器可以在分析过程中保持一定的真空度。它可以读取来 自真空传感器的电流信号，控制漏泄阀是开或是关 ，以保证真空的稳定性。 8 1.14 样品盒 样品是装在样品盒里的。在盒盖的基准面上，用螺丝固定了一块金属屏蔽 板。样品被盒子里的海绵或弹簧推得碰到屏蔽板时，样品表面和盒盖的基准面 在同一水平面上。当盒盖的基准面被转子组推到一个固定的位置时，不管屏蔽 板的厚度如何，样品的表面也停留在一个固定的位置。 通过样品盒盖露出的样品表面的直径是 30mm，在设计单色镜时，要使只 有小于 30mm 直径的样品表面才能被单色镜看到。我们假设屏蔽板的材料没有影 响。不过，具有比较小的直径的屏蔽板会产生一些影响。 如果样品盒里塞了大量的海绵，大多数时间要求抽空。因此我们建议在盒 子的底部垫一些固体材料来抬高底部。如果塞太多的海绵，我们要花费一些时 间来抽空，使盒子内部形成真空。对于一个很薄的样品来说，要用固体材料或 弹簧来垫高盒子的底部。当样品盒盖上盖子后，如果样品是用一块海绵做的很 软的样品，尤其是一个硬化的粉末样品，那么样品的表面就会被屏蔽板的边缘 损坏。弹簧的应用，可以使样品和屏蔽板在承载座上一起旋转，从而使样品表 面免受其害。对于那些比较厚的样品，我们要使用合适的海绵。 分散的粉末样品被认为会污染一个样品，我们在样品的下面垫一些纸。如 果分散的粉末污染了一个样品，那么在更换样品时，我们要清扫样品盒、屏蔽 板、承载座的外面和海绵。 1.15 转台 转台可以装 8 个样品盒。一个停止传感器和转台都在一个旋转的圆盘下。 当位置传感器检测到一个销子时，电机关闭。 1.16 探测器气体管道系统 气流式探测器被用于 C、F 元素时，探测器要安装管路系统。要在仪器的后 面安装有一个 6 立方米的气缸。在一天 24 小时连续不间断使用的情况下气缸内 的气大约可以使用 4 个月。我们使用的是 PR 汽（90%的 A和 10%的甲烷） 。气 缸里的高压气通过安装在气缸上的压力产生阀产生 20KPa 的压力。气体流经针 形阀、流量计、压力表和探测器，然后从气体浓度稳定计下的管道被排出。气 体的流量是 10-20 毫升/分钟。如果探测器内的气体浓度发生改变，那么电流脉 冲高度也会改变，这将直接影响到测量结果。 气体浓度稳定计将探测器内的气压精确地控制在 110KPa（绝对值） ，这样 气体浓度就不会因为气压和温度而改变。 1.17 操作面板 操作面板在主机前面面板的左边。它具有以下功能： X-射线功率调节器的显示和操作 扫描仪显示器和操作 警告显示器和警告复位 初始开关 多功能显示屏（真空度、冷却水电导率、温度） 挡板的开/关监测器 警报蜂鸣器和温度控制开关 9 X-射线功率调节器显示部分 这一部分提供的功能有：打开/关闭 X-射线管；设置 X-射线的电压和电流。 首先，打开位于管电压、管电流显示屏右边的电源开关。通过使用显示屏 下的“升/降”开关可以增加或降低管电压和管电流。 （每按一下增减 5KV 或 5MA） 。在这种情况下，在升管电流之前要将管电压升到 20KV，在电脑控制下， 预先将管电压升到 20KV，管电流升到 5MA。这种设置称为“预设置状态” 。 关闭 X-射线时，要首先逐渐降管电流，然后再降管压。当管电压、管电流 都降到零时，关闭电源开关。 扫描仪显示部分 这一部分具有选择扫描 1 或者的功能。它也可手动操作模式。显示屏左边 的 2 个推的按扭是扫描仪器仪 1 和 2 的选择开关。扫描仪设置的角度可以通过 显示屏下的 2 个推的按扭（FORE 和 BACK）来改变。 （按住推的按扭，并稍停一 会儿，扫描角度可迅速改变。 ） 警告显示屏和警告复位部分 这一部分具有自诊显示功能。警告内容有如下几个方面： 1、低压 2、仪器内的温度低或高 3、冷却水的温度高 4、冷却水的压力低 5、冷却水的电导率高 6、X-射线管过载 7、X-射线管电压超高 8、X-射线管电流超高 9、机内警报 10、AUX.1 11、AUX.2 12、AUX.3 每项警告的含义如下： 1、低压 在分析开始之后，已超出预定时间，而真空度还没达到 LOW TRIP （低跳闸） 点，就会出现这个警告。或者在指定时间结束后真空度还没有从低跳闸点达到 高跳闸点时也会出现这个警告。这时“ALARM”和“STOP”这两个灯就会亮起， 系统会停止， “LOW VACUUM”灯会闪烁。 2、低温或高温（指仪器的温度） 在分析工作进行时如果仪器温度偏离设定值超过0.5，就会出现这个警 告。这时“LOW OR HIGH TEMPERATURE （DPECTROMETER） ”灯就会闪烁。此时系 统不会停止。 3、高温（指冷却水的温度） 当 CWC-16 里的纯水温度超过设定值时就会出现这个警告，从而导致 X-射线 关闭。这时“ALARM”T 和“STOP”灯会亮起，系统会停止，这时“HIGH THMPERATURE（COOLING WATER） ”灯会闪烁。 4、低压（指冷却水的压力） 当 CWC-16 里的纯水的流速小于 3.5 升/分钟时，会引起 X-射线关闭。这时 10 “ALARM”T 和“STOP”灯会亮起，系统会停止， “LOW PRESSURE（COOLING WATER） ”灯会闪烁。 5、高电导率（指冷却水的电导率） 当 CWC-16 里的纯水的电导率超过 6710-8时，会导致 X-射线关闭。这时 “ALARM”T 和“STOP”灯会亮起，系统会停止， “HIGH CONDUCTIVITY”灯会闪 烁。 6、X-射线管过载 当指定的 DPX-16 X-射线负载超过 PCX-16 的过载安全装置的设定值时，就 会出现这个警告，从而引起 X-射线关闭。这时“ALARM”T 和“STOP”灯会亮起， 系统会停止， “OVERLOAD”灯会闪烁。 7、X-射线管过压 当预先设定的 DPX-16 X-射线管的电压超过 PCX-16 规定的设定值时就会出 现这个警告，从而引起 X-射线关闭。这时“ALARM”T 和“STOP”灯会亮起，系 统会停止， “OVER VOLTAGE”灯会闪烁。 8、X-射线管电流过量 当预先设定的 DPX-16 X-射线管的电流超过 PCX-16 规定的设定值时就会出 现这个警告，从而引起 X-射线关闭。这时“ALARM”T 和“STOP”灯会亮起，系 统会停止， “OVER CURRENT”灯会闪烁。 9、内部的警告 当发生了任何一种除了 1-8 所包含的错误时都会出现这个警告。这时 “ALARM”T 和“STOP”灯会亮起，系统会停止， “INTERNAL ALARM”灯会闪烁。 10、AUX.1 当在发射射线或挡板打开状态下，如果主机侧面或后面的面板被取下就会 出现这个警告。这会引起样品定位器“IN”位置错误，射线会关闭。这时 “ALARM”T 和“STOP”灯会亮起，系统会停止， “AUX.1”灯会闪烁。 11、复位 闪烁灯所批示的错误消除之后，按一下这个“RESET”就可以使系统恢复到 正常状态，闪烁灯熄灭。 初始化开关“INITIALIZE” 有两个初始化开关：A 是扫描仪初始化开关，B 是 CPU 初始化开关。按一下扫 描仪初始化开关可以校准通过“SCNNER”选择的扫描仪 1 或 2。如果操作面板 DPX-16 上的“CPU”运行失常，就按一下 CPU 初始化开关。 多功能显示器 这个显示器可以显示三种模式：真空度、CWC-16 纯水的电导率、仪器温度。 通过显示屏下面的开关状态可以选择上述三种模式中的任意一种。按一下第一 人“VACUUM”开关可以显示真空度。 （该显示值乘以 1/133 后得到一个以“托” 为单位的真空度。 ）按一下第二个“WATER CONDUCTIVITY”开关可以显示出 CWX-16 里的纯水的电导率。按一下第三个“SPECTROMETER TEMPERATURE”开关 可以显示仪器内部的温度。 挡板开/关监测器 当挡板打开时，这个灯应付亮起。 警报蜂鸣器和温度控制开关 A、警报蜂鸣器“BUZZER” 11 这个开关决定着当出现错误报警时蜂鸣器是否鸣叫。也就是说，在发生错误 时按一下这个按扭，就会发出蜂鸣声。 B、温度控制开关 按一下这个开关可以操作温度控制。 （注意：当主机上面的面板打开时不能 打开这个开关。 1.18 处理器 RX-16 这一部分包括各种仪表、调节装置 PCBs，功率调节器等。详见图 1.18 (a)X-射线功率调节器 PCX- 这个 PCB，包括小号的 PCB PCX-11，具有控制 X-射线管电压和电流的功能， 并且有一个保护 X-射线管冷却部分 CWC-16 的保护电路。实际上，X-射线的开/ 关或者 X-射线管电压电流的设置都是通过 DPX-16 操作面板上的“X-RAY POWER”来实现的。 过压保护开关“O.V” 该仪器配备有 DIP 开关，用它可以设置 X-射线管最高允许电压，以保护 X- 射线管。如果电压超过这个最高允许电压，X-射线会被关闭。 DIP 开关数量 1、63 KV 2、58 KV 3、53 KV 4、48 KV 5、43 KV 在工厂调试时，只有 DIP 开关 3 处于开的状态，它所设定的最高电压是 53 KV。 过流保护开关“O.C ” 本仪器配置有 DIP 开关，用它可以设置 X-射线管最高允许电流 ，以保护 X-射线管。如果电流超过这个最高允许电流，X-射线会被关闭。 DIP 开关数量 1、103 mA 2、83 mA 3、63 mA 我们一般使用的都是 95 mA 的电流，因此在工厂调试时，只有 DIP 开关 1 处于 开的状态，它所设定的最高电流是 103 mA。 设置纯水的最高允许电导率“W.COND” 本仪器配置有 DIP 开关，用它可以设置纯水的最小电阻 ，以避免 X-射线 管的绝缘材料受损。如果电阻低于最小电阻，X-射线会被关闭。 DIP 开关数量 1、1.5 M 2、ON 我们一般使用的都是 95 mA 的电流，因此在工厂调试时，只有 DIP 开关 1 处于 开的状态，它所设定的最高电流是 103 mA。DIP 开关 2 通常是打在“ON”位； DIP 开关 1 用来检查这个电路。当 DEP 开关 1 打在“ON”时如果显示屏显示的 大约是 67，那么这个检测是令人满意的。 频率设置开关 MA 这个开关用来设置仪器的电源频率。 DIP 开关数量 1、60 HZ 2、50 HZ 频率设置开关 KV 这个开关和上面的频率设置开关是一样的，可以用同样的方法来设置。 过载保护开关“O.L” 本仪器配置有 DIP 开关，用它可以设置 X-射线管最大允许负荷，以保护 12 X-射线管。如果超过该负荷，X-射线会被关闭。 DIP 开关数量 1、0.5 KW 2、1 KW 3、2 KW (如果上面的 3 个开关都打在“ON”时，允许。) 我们一般使用 4 KW 的负荷，因此为了使最大负荷达到 4 KW，在工厂调试时， 这 3 个开关都打在“ON”位上。 程序选择开关“PRO” 这个程序涉及微机一体化。 DIP 开关数量 1、PROSEL 2、PROSEL 3、INIT 一般情况下都不使用这些开关。不过，如果这个 PCB(印刷电路板)由于某种原 因运行失常，要转动“ON/OFF DIP”开关 3。不要使用其它开关。 过载检查开关 “O.L.CHECK” 这个 DIP 开关用来检查过载保护开关。 按“X-RAY OFF”按扭关闭 X-射线，然后关掉配电盘上的“CONTROL”开关。 向前拔出 PCB。用 DIP 开关设置 O.L.CHECK，将 PCB 复原位，打开 “CONTROL”开关。关闭 X-射线，调整 KV 和 MA 微调电容器，通过 DPX-16 上的 电压表和电流表逐渐增加负荷。当超过最大允许负荷时， “OVERLOAD”灯开始报 警。 一般情况下，这个 DIP 开关设置到“NORMAL”(即标准)状态。 过载检查微调电容器 “KV”和“MA” 这两个电容器用来检查过载保护开关。请参阅上面的 X-射线管极性设置开关“POSITIVE，NEGATIVE” 这个开关用来设置仪器内 X-射线管的极性。一般情况下，设置在 “POSITIVE”位。 (注意：当-开关中的任何一个开关要更换时，一定要确保这个插件板 设置在“INIT”位。) (b)控制(调节)插件板 “CTX-16” 这个插件板是一个 PCB，它控制所有其它的 PCB，包括各种操作的控制 (SHUTTER、SETTER、转台、扫描仪等等)和串行数据传输 温度控制选择开关 本仪器配置有两种形式的温度控制功能：“ON/OFF”和“PI”控制。温度 控制选择开关可以选择两种的任意一种。 DIP 开关数量 1、 2、 3、PI 控制 4、ON/OFF 控制 温度偏移微调电容器 “TEMP OFFSET” 这个电容器用来精确在调节 DPX-16 操作面板上多功能显示屏所显示的 温度。 这个电容器在工厂已调好，不要动它。 温度设置微调电容器 “SET TEMP” 这个微调电容器用来设置仪器内分光镜(计)的温度。要改变温度控制，请 13 参阅 6.2 程序选择开关 这个开关涉及微机一体化。 DIP 开关数量 1、 2、PRO 3、SEL 4、RESET PRO 开关决定着是否使用真空稳定器。当这个开关在“ON”位时，真空稳 定器可以运行，当打在“OFF”位时，真空稳定器要停止。 一般情况下，不使用“SEL”开关。 “RESET”是一个 CPU 复位开关，当任何一个控制系统出现运行失常时，转 动这个开关。 (c)PHA/脉冲计数器插件板“PSX-16” 来自探测器的 X-射线信号经过放大器到这个插件板，在这里它们由 PHA 进行选择。(备注：当特殊的 X-射线信号进入 PHA 时，PHA 会向脉冲计数器发送 一个特殊形状的脉冲。) 一个插件板包括 12 个元素通道。 脉冲计数器计算来自 PHA 的脉冲。 脉冲计数器可以计算多达 4*109个数。计数值除以计数时间就转换为每秒 钟计数速度。然后根理论修正计算对 PHA 空载时间所遗漏的数据进行补偿。(备 注：空载时间即脉冲判定时间。在第一个脉冲之后的判定时间内第二个脉冲来 到，从而导致第二个脉冲被遗漏。这样会产生一个高速计算速度。) 说明：PHA脉冲高度分析器 PHD脉冲高度分布曲线 1.19 探测器高压电源部分 HVX-16 这一部分为探测器提供高压电。它大概可以分为三个部分：固定的量角仪 电源、扫描仪 1 的电源、扫描仪 2 的电源。 固定的量角仪电源为甚高频脉冲控制的功率放大器和 EXTRAN 提供 2150V 的电压。它也给闪烁计数器提供 800V 的电压。扫描仪 1 和扫描仪 2 的电源使用 2-PHA 比例法。 （备注：这时高压会随角度而变化。 ） 1.20 衰减器部分 这一部分用来衰减高压，以保证为探测器提供合适的电压。 该部分通过每次衰减 50V 的高压，为甚高频脉冲控制的功率放大器和 EXTRAN 提供 15502150V 的电压。它也以每次 40V 的衰减为闪烁计数器提供 560800V 的电压。 对于由 CTX-16 控制的扫描仪 1 和扫描仪 2 的高压电源来说，高压的设置是 基于 2-PHA 比例法。 1.21 电源部分 PUX-16 PUX-16 包括电源部分和扫描仪电机驱动器两部分。在面板上有多个电压 检查端子。 14 +5V 电源 -5V 电源 +12V 电源 -12V 电源 +24V 电源 步进式电机驱动器 1.22 真空稳定器 真空稳定器用于稳定分析过程中的真空度。它指的是真空传感器旁边的针 形阀和漏泄阀。通过控制漏泄阀的开关就能等到一个恒压。 2、开机 开机时要小心。不正确的开机程序可能使仪器的性能退化或受损。 正确的开机步骤如下： 开启外部冷却水。水的流速至少是 6 升/分钟。 对于使用流气检测计的仪器来说，则要打开 PR 缸阀，按减压阀，使 PR 气开 通。 配电盘 依次打开主机面板上的“COOLER” 、 “CONTROL”、 “VACUUM”、 “MAIN X- RAY”开关。 检查报警显示 操作面板上的报警显示屏上除“LOW OR HIGH TEMPERATURE”报警灯可 以亮起之外，其它所有的都必须在熄灭状态。如果有的灯亮起，按一下报警复 位开关，等待灯灭。如果该报警灯仍不熄灭，请参阅操作面板 DPX-16。 PR 气 利用气体控制（带有流量计）的针形阀将气体的流速调整到 2040 毫升/分 钟。 打开 X-射线 第步进行 20 分钟后，按操作面板上的 X-射线“ON” 。X-射线“ON”灯亮 起，同时伴随有电流接触器运转的声音。如果有除“LOW OR HIGH TEMPERATURE”报警灯之外其它任何一个报警灯亮起，则不能开启 X-射线。 设置 X-射线管的电压和电流 按 X-射线管电压的“UP”按扭，将电压升到 20KV；按 X-射线管电流的 “UP”按扭，将电流升到 5A。如果 X-射线管长时间没有使用，要在这个状态 下持续大约 10 分钟。然后逐渐将电压电流升到设定值。 （这大约需要 10 分钟） 温度控制开关 打开主机前面面板上的“HEATER” （加热器）开关。第二个报警灯通常会 亮起。当温度达到设定值0.5的范围内时，按一下报警复位开关可以让这 个灯熄灭。 探测器高压电源部分 HVX-16 打开探测器高压电源开关。 现在为分析所做的准备已全部完成。切记千万不要忘记打开外部冷却水和 PR 气。如果系统的电源在没有 PR 气的情况下被打开，FPC 焊心的使用寿命会缩 15 短或者 FPC 窗被击穿。 外部冷却水是用来冷却纯水的。在开启 X-射线功率调节器开关之前要确保 水已流通。尽管 X-射线功率调节器配备有一个冷却水互锁，不过我们还是提醒 您在系统启动之前要开启冷却水，以防出现意外事故。 至于分析过程，请参阅“4、分析”和数据处理部分使用说明书。 3、关机或转入待机 关机时要小心。不正确的关机程序可能使仪器的性能退化或受损。 3.1 关机 为了安全要按照下面的顺序关机。 按探测器高压电源的“OFF”开关。 关闭操作面板 DPX-16 上的“HEATER”开关。 关闭 X-射线。 按“X-RAY OFF”按扭。 通过微机操作逐渐降低 X-射线管的电压电流。允许用电流控制器到操作，然 后关闭 X-射线。 配电盘 关闭“MAIN X-RAY VACUUM”开关。等待 20 分钟左右，直到 X-射线管冷却。 依次关掉“CONTROL”开关， “COOLER”开关和“X-RAY”开关。 关掉 PR 气缸阀。或者按减压阀停气。 停水 现在系统已经停止。和开机时相反，PR 气和外部冷却水要最后关闭。 当对仪器进行维修、检查或仪器有某些安全问题需关闭仪器时要执行上面的 关机程序。当仪器不用时也要按上面的关机程序进行关机。如果在一个相对较 短的时间（如第二天）内需要再次分析，请不要按上面的程序进行关机， （X-射 线发生器会产生相当多的热量，仪器内的温度要花费较长时间才能稳定。如果 将仪器完全关掉，在仪器重新开机后要经 14 个小时分析结果才会稳定。 ）而要 按下面的操作使仪器进入待机状态。 3.2 将仪器转入待机状态 仪器在待机状态时开机后分析结果在一个相对较短的时间即可稳定。 按探测器高压电源的“OFF”开关。 关掉 X-射线。可以用两种方法：将 X-射线的功率调到最小（电压 20KV，电 流 5A） ；按 X-射线“OFF”开关。与后一种方法相比，前一种方法可以让仪器 在较短的时间内恢复到工作状态。要根据工作条件选择两种方法中的一种。 PR 气 对于将 X-射线功率调到最小这个方法，要通过流量计和 FPC 气浓度稳定器上 的气体调节针形阀调节气体流速到 1020 毫升/分钟；对于将 X-射线关掉的方 法，要关掉 FPC 浓度稳定器的电源开关。与后一种方法相比，前一种方法可以 使仪器在较短时间内恢复到工作状态。在使用中可以根据工作条件任选两种方 法中的一种。如果使用前一种方法，即 PR 气流速被降低，那么在仪器开始时要 确保流速合适。 16 配电盘 当 X-射线关闭后大约 20 分钟 X-射线管会冷却下来，然后关闭“COOLER”的 开关。对于将 X-射线功率调到最小的这种方法，不能关闭冷却水开关。 对于将 X-射线关掉这种方法，最后要关水。对于将 X-射线功率调到最小这种 方法，最后不能关水，而是将水的流速减少到确保纯水的温度不上升为目的 （以 CWC-16 冷却水提供部分上的温度计不上升为依据） 。尽管不关水，也一定 要确保在开机时水的流速不小于 8 升/分钟。在 CWC-16 运行期间不管是关水或 时减少水流量，都会引起纯水的温度升高，从而导致离子树脂交换能力降低。 所以在 CWC-16 运行时必须要小心，以防外部冷却水被关掉或水流量减少。 现在，仪器已进入待机状态。 4、分析 按照正确的程序开机后就可以进入下面的分析过程。 将样品放在荧光仪的转台上。 在“数据处理”部分登记样品名称 在“数据处理”部分的分析指令开始后开始测量。 测量完成后，显示并打印测量结果。 17 5、CWC-16 5.1、X-射线管冷却部分功能简介 （）将冷却纯水强制循环并送到 X-射线管。 （）外部冷却水通过一个热交换器冷却被 X-射线管加热的纯水 （）在 CWC-16 中装有离子交换树脂，以保证纯水的纯度。 （）配置有各种报警开关、仪表和报警灯，以保护 X-射线管 5.2、外部冷却水的供水塞和排水塞 图 5.2 所显示的是乙烯软管的剖面图。图 5.3 显示的是软管连接螺杆。 为了使供水阀的末端可以直接与软管连接起来，要对它的末端进行处理。 图 5.4 显示的就是供水阀末端的形状。为了防止漏水，在每个供水阀的末端还 要接一个软管夹子。 排水系统安装有一根排水管或者直接将水排出。 5.3、外部冷却水 外部冷却水必须符合下面的条件： （）质量：城市用水或无腐蚀性的工业用水均可。 （）温度：水温要不超过 30。 （水温为 30时，水流量至少为 10 升/分钟。 ） （）水压：250400 KP （）PH 值：68 （）硬度：不大于 80ppm （）粒度：不大于 0.1mm （）流量：当 X-射线管的输出功率为 4KW 时，所必须的最小水流量见下表： 温度（） 10 20 30 水流量（升/分钟） 4 5.5 10 5.4、装纯水 （）松开仪器前面面板左下角的螺丝，通过拉把手向前拔出 CWC-16。 （）去掉水箱盖，往里面注入纯水，水量以不低于“LOW”水平线为准。 （大 约需 15 升水） （）打开配电盘上的“COOLER”开关，运行几分钟，由于空气被排出，这时 水平面会下降。当空气排完后，要再次向水箱内注水，直到水平面等于或超出 “LOW”线。 （）盖上盖子（盖子的下表面有槽） 。把 CWC-16 放入仪器里，并用螺丝将它 固定好。 5.5、启动 （）打开供水阀，使外部冷却水流通。 （ 水流量请参阅 5.3（） ） （）打开配电盘上的“COOLER”开关。 （）按 DPX-16 上的“冷却水电导率”开关，看一会儿显示屏。在正常条件下， 在 10 分钟内显示屏上的数字会降至等于或小于 67*10-8。否则就说明离子交换 18 树脂失效该更换了。 （更换方法见 8.8） （）当上面的操作全部进行完之后，打开 X-射线功率调节器。在正常运行期 间，所有的报警灯都不亮。 5.6、停止 注意： （）在 X-射线电源关闭后，要继续供水约 20 分钟；否则会损坏 X-射线管或 缩短 X-射线管的使用寿命。切记！切记！ （）在确保上面的（）中的程序已完成后，关掉配电盘上的每一个开关， 然后关闭外部冷却水。如果 CWC 运行时关掉外部水，纯水的温度会升高，从而 导致离子交换树脂失效。所以当 CWC-16 在运行时，千万不要关外部水。 5.7、冷却水循环的系统图 温度计：一般温度：32（温度计刻度范围：） 温度开关：工作温度 3842 安全阀：设置流速3.7 升/分钟 压力表：正常压力为 0.3MP（最大值：0.4 MP） 流速开关：3.53.7 升/分钟 绝缘电阻检测器部分 67*10-8 6、调试 6.1 真空调试 真空常数已经由数据处理部分登记过。 （）真空补偿 样品定位器处于“OUT”状态，这时打开真空泵会产生一个暂时（约 12 分钟）的真空状态。在这种条件下，调节“VACUUM OFFSET”使面板上真空显 示为 36 P 。 （通常情况下为 300400 P） （）真空低跳 设置真空低跳时的真空度，在这个真空度下当样品分析开始后挡板会被打 开。 （）真空高跳 设置真空高跳时的真空度，在这个真空度下挡板会被打开，然后扫描仪开 始移动并开始积分。 （）真空稳定点 设置真空稳定点，在这个真空度下，在积分开始之后真空会保持恒定。 （一般情况下，真空稳定点比真空高跳点要低 25 P） 19 6.2 调温 （）温度显示调节 温度显示出厂前已调试好。不要调节“TEMP OFFSET” （即温度补偿）和温 度补偿微调电容器。 （）分光计温度调节 使用 CTX-16 上的分光计温度设置微调电容器来调节分光计温度。沿顺时针 方向稍微转动一下这个微调电容器可以升高设定温度。稳定 10-15 分钟后再看 温度。 （所显示的温度可能会在设定值0.5的范围内变化） 重复上面的过程直到得到所希望的设定温度。 要降低设定温度，过程同上面的一样。沿逆时针方向轻轻转动微调电容器 就可以了。 注意）1、当分光计温度超出设定值时，虽然会出现温度控制报警，不过分析仍 可进行。 2、单色镜的设计使它在 3035时可以得到最大强度。 要过分升高 温度。 3、通常情况下，CTX-16 上的“PI”和“ON/OFF”开关都设在“PI”位。 如果周围环境的温度急剧变化，为了快速响应这种变化，要把开关改在 “0N/OFF”位。 4、如果分光计的温度升高，可能是加热器的保险丝烧断了。这时要关闭 加热器开关，检查保险丝。 6.3 设置探测器高压 通过衰减部分来设置探测器高压。步骤如下： （）关闭 HVX-16 电源和加热器开关。去掉主机和衰减器的盖子。每一个跳线 插头上都有高压。为了避免危险，一定要关闭 HVX16 的电源。 （）在这种条件下，设置每一个单色镜相应的高压。 甚高频脉冲控制的功率放大器的衰减器由适合于两个通道的一对部件组 成，以便必要时可以将跳线接到另一个通道插头上。 装好衰减器的盖子。如果设置后未将盖子装好，那么探测器上就没有高 压。 （）设置好单色镜的高压之后，打开“HVX-16”的电源，利用 P.H.D（即 “PULSE HEIGHT DISTREBUTION CURVE”中文意为“脉冲高度分布曲线” ）检 查脉冲高度分布曲线。