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文档简介

实验九 肉桂酸的合成 肉桂酸( 3-苯基-2-丙烯酸) 重要有机合成中间体, 主 要用于药物、香料和感光 树脂等精细化工产品的原 料。 冠心病药物“心可安”的重 要中间体；也用于植物生 产促进剂、长效杀菌剂、 果品蔬菜的防腐。 1、了解Perkin反应的机理。 2、掌握水蒸气蒸馏方法。 3、复习回流、蒸馏、减压过滤等基本操作。 教学目的 反应原理 副反应： 乙酐易水解，需无水操作 苯甲醛易氧化、加成、聚合，忌强碱和亲核加成 试剂 肉桂酸高温脱羧成苯乙烯聚合成焦油 加热与时间： 反应液微沸，170180（电热套约220） 沸腾开始计时，45min结束 机理： 离去 实验装置 1.合成过程回流装置（空气冷凝管） 250mL250mL烧瓶烧瓶 空气冷凝管空气冷凝管 2.纯化过程水蒸气蒸馏 水蒸气蒸馏也是分离提纯化有机化合物的常用方 法之一。经常用来分离含有大量树脂状副产物的反应 物以及从天然产物中分离提取需要的成份。 在难溶或不溶于水的有机物中通入水蒸气或与水 一起共热，使有机物随水蒸气一起蒸馏的操作称为水 蒸气蒸馏。 用水蒸气蒸馏提纯时被提纯物质必须具备以下条件： 1.不溶或难溶于水。 2.在100 左右该物质蒸气压至少在1.33kPa以上。 3.与水一起沸腾时不发生化学变化。 水蒸气蒸馏标准装置 打开T形管夹子加热水蒸气发生器水沸腾 加紧T形管夹子蒸气进入蒸馏瓶，带动烧瓶内液体蒸 出馏出液不再含有油珠而澄清打开“T”形管夹子 后停止加热。 简易水蒸气蒸馏装置 75度弯管 活性炭脱色操作 向溶液中加入吸附剂并适当煮沸，使其吸附掉样 品中的杂质的过程叫脱色。最常使用的脱色剂是 活性碳。 活性碳的使用：活性炭煮沸 510min ，活性炭 可吸附色素及树脂状物质（如待结晶化合物本身 有色则活性炭不能脱色）。 使用活性炭应注意以下几点： 1.加活性炭以前，首先将待结晶化合物加热溶解在 溶剂中。 2.待热溶液稍冷后，加入活性碳，如在接近沸点 的溶液中加入活性炭，易引起暴沸。 3.加入活性炭的量，视杂质多少而定，一般为粗 品质量的 1-5% ，加入量过多，活性炭将吸附一 部分纯产品。 4.活性炭在水溶液中进行脱色效果最好，它也可 在其他溶剂中使用，但在烃类等非极性溶剂中效 果较差。 1.将3ml的苯甲醛、8mL醋酸酐、4.2g碳酸钾加入250mL 圆底烧瓶中,加上空气冷凝管加热回流45分钟（电热 套约220），由于生成CO2开始有气泡生成。 2.冷却到大约80，加入30ml热水，改为简易水蒸汽 蒸馏装置进行水蒸汽蒸馏，直至馏出液无油珠为止 。 3.将烧瓶冷却后，加入20mL10%氢氧化钠溶液，将混合 物调至碱性，使生成的肉桂酸形成钠盐而溶解。 4. 向上述250mL圆底烧瓶中加入45mL热水，加4g活性炭 ,加热脱色5分钟。 5.趁热抽滤,保留滤液。 6.滤液转移至烧
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