[材料科学]材料现代研究方法 北航14 透射电子显微镜的成像原理.ppt

透射电子显微镜的成像原理 透射电镜像 1、复型像：反映试样表面状态的像，衬 度取决于复型试样的原子序数和厚度； 2、衍衬像：反映试样内部的结构和完整 性，起源于衍射光束； 3、相衬像：由透射束和一束以上的衍射 束相互干涉产生的像。 2、衍射衬度像 明场像 暗场像 晶体的衍衬像：由于晶体的取向不同，导致各个 晶粒对电子的衍射能力不同所产生的衬度变化。 晶体中的取向：多晶、析出物、缺欠 多晶析出物 共格 半共格非共格位错 一、复型透射电镜像 衬度： 其中 入射束强度 复型试样厚度 电子的衰减系数 其中 阿伏加得罗常数 试样的密度 原子量 原子散射截面，它表示原子散射 一个电子的几率 其中 称为质量厚度 称为质量衰减系数 金相组织 复型像 二、衍衬像：明场像与暗场像 明场像的成像 明场像：采用物镜光栏挡 住所有的衍射线，只让透 射光束通过的成像。 透过取向位置满足布拉格 关系的晶粒的电子束强度 弱 透过取向位置不满足布拉 格关系的晶粒的电子束强 度强 暗场像的成像 暗场像：采用物镜光栏挡 住透射光束，只让一束衍 射光通过的成像。 透过取向位置满足布拉格 关系的晶粒的电子束强度 强 透过取向位置不满足布拉 格关系的晶粒的电子束强 度弱 暗场像 暗场像和中心暗场像 衍射衬度理论简称为衍衬理论 衍衬理论 运动学理论：不考虑入射波与衍射波 的相互作用 动力学理论：考虑入射波与衍射波的 相互作用 三、完整晶体中衍衬像运动学理论 对于晶体，衍衬像来源于相干散射，即来源于衍射波 1、有一个晶面严格满足布 拉格条件：双束条件 2、入射波与任何晶面都不 满足布拉格条件，假设： a:透射波的强度几乎等于入 射波的强度； b:衍射束不再被晶面反射到 入射线方向。 运动学近似 双束动力学近似 运动学近似成立的条件： 样品足够薄，入射电子受到多次散射的 机会减少到可以忽略的程度； 衍射处于足够偏离布拉格条件的位向， 衍射束强度远小于透射束强度 柱体近似模型 n电子束由试样上表面A入射，在样品下表面P 点出射，透射束与衍射束相应的距离为： 三、完整晶体中衍衬像运动学理论 对于晶体，衍衬像来源于相干散射，即来源于衍射波 1、有一个晶面严格满足布 拉格条件：双束条件 2、入射波与任何晶面都不 满足布拉格条件，假设： a:透射波的强度几乎等于入 射波的强度； b:衍射束不再被晶面反射到 入射线方向。 运动学近似 双束动力学近似 完整晶体衍射强度 完整晶体运动学柱体近似 将薄晶体分成许多小的晶柱，晶 柱平行于Z方向。每个晶柱内都含 有一列元胞。 假设每个晶柱内电子衍射波不进 入其他晶柱，这样只要把每个晶 柱中的各个单胞的衍射波的和波 求出，则和波振幅的平方即为晶 柱下面P点衍射波强度。 各个晶柱下表面衍射波强度的差 异则构成衍衬度像源 其中 ， ， 是单胞的基矢 对于所考虑的晶柱来说， 因此， P 0 处的合成波振幅为 写成积分形式 因为 很小，所以可写为 衍射波振幅的微分形式是 衍射波强度公式： 式中 单胞体积 衍射角之半 结构振幅 电子波长 消光距离 等厚条纹 等厚条纹 （s=常数，t变化） 衍射波强度： 等厚条纹 （s=常数，t变化） 试样斜面和锥形孔产生等厚条纹示意图 等厚条纹 （s=常数，t变化） 等厚条纹 （s=常数，t变化） 等倾干涉 （ t =常数， s 变化） 四、不完整晶体中衍衬像运动学理论 1、不完整晶体衍射强度公式 所谓不完成晶体是指在完整晶体中引入诸如位 错、层错、空位集聚引起的点阵崩塌、第二相和 晶粒边界等缺陷。 在完整晶体中引入缺陷的普遍效应，是使原 来规则排列的周期点阵受到破坏，点阵发生了短 程或长程畸变。 四、不完整晶体中衍衬像运动学理论 处理畸变晶体方法： 1、把畸变晶体看成是局部倒易点阵矢量、或局部晶面间 距发生变化： 2、把畸变晶体看成是完整晶体的晶胞位置矢量发生变化 ，位置矢量由理想晶体 缺陷晶体衍射波合波的振幅为 缺陷晶体衍射波合成振幅为 完整晶体的衍 射强度公式 是研究缺陷衬度的一个非常重要的参数 位错衍衬像 Dislocations in Ni- base superalloy The micrograph shows the dislocation structure following creep, with dislocations looping around the particles Fine secondary -particles are formed in the specimen Fig. 10. The area containing thin ZrC particles and tiny Zr-rich particles in the annealed specimen after creep test at 600 C (100 MPa, 9160 h, total deformation 0.71%). Zone axis diffraction pattern of both matrix and thin plate-like ZrC particles in the insert. Two matrix reflection vectors (D03 structure) are marked by arrows. Fig. 1. (a) Selected area 140 nm diameter of image containing single S phase particle; (b) SAED pattern from the selected area; (c) fast Fourier transform of the image intensity in (d), the HRTEM image of the embedded particle in (a); (e) microdiffraction pattern of the precipitate and surrounding matrix. Fig. 2. TEM micrographs and corresponding diffraction patterns of the AA2324 alloy in the WQ-270 condition: (a) bright field; (b) 0 0 1Al SAD pattern of the S phase precipitate in dark contrast in (a) with surrounding matrix (the streaks emanating from the brighter Al spots are an artefact due to camera saturation); (c) simulated SAD pattern corresponding to (OR1). The rectangle corresponds to the range of (b). 位错运动的动态电子显微镜观察 左：具有最大衬度的刃位错像 gb