实验二蒸馏及沸点的测定有机化学.ppt

实验二 蒸馏与沸点的测定 一、实验目的 1、熟悉蒸馏和测定沸点的原理，了解蒸 馏和测定沸点的意义。 2、掌握蒸馏和测定沸点的操作要领和方 法。 二、沸点测定原理 （一）测沸点时几个概念 1、沸点：是指液体的蒸气压与外界压力相等时 的温度。纯净液体受热时，其蒸气压随温度升 高而迅速增大，当达到与外界大气压力相等时 ，液体开始沸腾，此时的温度就是该液体物质 的沸点。由于外界压力对物质的沸点影响很大 ，所以通常把液体在101.35kPa 下测得的沸腾温 度定义为该液体物质的沸点。 2、蒸馏：将液体加热至沸腾状态，使液体变为 蒸汽，然后使蒸汽冷却，再冷凝为液体，这两 个过程联合操作称为蒸馏。 （二）沸点测定的特点： 1、纯粹的液体有机化合物在一定的压力 下具有一定的沸点（沸程0.51.5 ）。 2、但是具有固定沸点的液体不一定都是 纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和 其它组分形成二元或三元共沸混合物，它 们也有一定的沸点。 （三）沸点测定的意义 1、液体有机物的纯化和分离，溶剂的回 收通常是采用蒸馏的方式来完成。 2、通过蒸馏还可以测定纯液体有机物的 沸点及定性检验液体有机物的纯度。 3、它对鉴定纯粹的有机化合物也有一定 的意义。 三、实验药品及仪器的选择 药品：乙醇 仪器：蒸馏瓶 温度计 直型冷凝管 接液管 接收瓶 量筒 仪器选择要注意以下几点： 1. 热源的选择：一般沸点低于80的蒸馏采用水浴加热，可将烧瓶浸入水 浴中，水浴的液面应略高于烧瓶内被蒸物质的液面，勿使烧瓶底触及水浴 锅底，保持浴温不超过蒸馏物沸点20。这样的加热方式，可避免局部过 热及液体的暴沸，而且可使蒸汽的气泡，不但从烧瓶的底部上升，也可沿 着烧瓶的边沿上升，使液体平稳的沸腾。 2. 蒸馏烧瓶的选择：普通蒸馏要求待蒸馏物的质量不超过烧瓶容量的2/3， 但也不能少于1/3。超过2/3待蒸物来不及汽化就直接溢出烧瓶，少于1/3受 热面太少。在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时 ，选用短颈蒸馏瓶。 3. 冷凝管的选择：沸点在140以下的被蒸馏物选用直形冷凝管。冷凝水应 从冷凝管的下口流入，上口流出，以保证冷凝管的套管中始终充满水，水 龙头应缓慢打开。 4. 温度计的选择：根据被蒸馏物质可能达到的最高温度，在高出10-20来 选择适当的温度计。不能用温度计作搅拌用，也不能用来测量超过刻度范 围的温度。温度计用后要缓慢冷却，不能用冷水立即冲洗以免炸裂。 5. 蒸馏的接收部分：一般采用小口接受器，以减小产品的挥发损失。 四、蒸馏及测定沸点的仪器装置 实验图实验图27 普通蒸馏及测定沸点的装置 实验图 27 普通蒸馏及测定沸点的装置 组装仪器要做到以下几点： 1. 在铁架台下放置电热套，上置500mL烧杯，用烧瓶夹夹好100mL 圆底烧瓶，置于烧杯中，使水浴的液面略高于烧瓶内待蒸物质的液 面，蒸馏烧瓶上装一蒸馏头，蒸馏头的侧管向右侧，装有温度计的 温度计套管置于蒸馏头的上口中。温度计的高度是温度计的水银球 的上沿与蒸馏头侧管的下沿在同一水平线上。 2. 用另一铁架台夹好已接好上下水橡皮管的冷凝管，然后调整其位 置，使它与已装好的蒸馏头的侧管同轴，然后松开固定冷凝管的铁 夹，使冷凝管沿此轴移动而与蒸馏头连接（铁夹不应夹得太紧或太 松，以夹住后稍用力尚能转动为宜）。最后在冷凝管的下口套一接 液管，接液管下置一接收瓶（接液管与接收瓶之间不能用塞子塞住 ，否则会造成封闭体系，引起爆炸）。 3. 安装完后的装置应准确端正，横平竖直，无论从正面或侧面看， 全套仪器装置的轴线都要在同一平面内，铁架台整齐的置于仪器的 背面。 五、操作步骤 1. 加料：将待蒸馏乙醇40ml小心倒入蒸馏瓶中，不要使液体从支管 流出。加入几粒沸石（沸石的作用是引入气化中心，不宜多加，太 多会影响产率，中断蒸馏或补加沸石应降低反应温度，否则会产生 暴沸），塞好带温度计的塞子，注意温度计的位置。再检查一次装 置是否稳妥与严密。 2. 加热：先打开冷凝水龙头，缓缓通入冷水，然后开始加热。注意 冷水自下而上，蒸汽自上而下，两者逆流冷却效果好。当液体沸腾 ，蒸气到达水银球部位时，温度计读数急剧上升，调节热源，让水 银球上液滴和蒸气温度达到平衡，使蒸馏速度以每秒12滴为宜。 此时温度计读数就是馏出液的沸点。 3. 收集馏液：准备两个接收瓶，一个接收前馏分或称馏头，另一个 接收所需馏分，并记下该馏分的沸程：即该馏分的第一滴和最后一 滴时温度计的读数。 4. 拆除蒸馏装置：蒸馏完毕，先应撤出热源，然后停止通水，最后 拆除蒸馏装置（与安装顺序相反）。 六、实验注意事项 1. 必须在蒸馏烧瓶中加入几粒沸石。 2. 冷却水流速以能保证蒸汽充分冷凝为宜 ，通常只需保持缓缓水流即可。 3. 蒸馏有机溶剂均应用小口接收器，如锥 形瓶、接收瓶等。 七 、思考题 1. 什么叫沸