KBCQ.GZ-82401-01实验室安全操作规程.doc

建滔天然气化工（重庆）有限公司管理体系文件建滔天然气化工（重庆）有限公司管理体系文件 依据：依据：GB/T 19001-2000 idt ISO 9001:2000 GB/T 24001-2004 idt ISO 14001:2004 OHSAS 18001:2007 实验室安全操作规程 KBCQ GZ824/01-01 版本/修订： A/0 审 核：于陆秋 批 准：苑京明 发布：2007 年 10 月 26 日 实施：2007 年 11 月 1 日 目录目录 第一篇第一篇前言前言.1 1主题内容与适用范围 .1 2实验应注意的基本事项 .1 第二篇第二篇危险物质的使用知识及安全规定危险物质的使用知识及安全规定.1 1前言 .1 2安全规定 .2 3毒害品 .3 第三篇第三篇危险装置的使用知识及安全规定危险装置的使用知识及安全规定.3 1前言 .3 2一般应注意的事项 .4 3电气装置 .4 4高压装置 .7 5高温装置 .9 6玻璃器具 .9 第四篇第四篇各类仪器使用知识及安全规定各类仪器使用知识及安全规定.11 1前言 .11 2气相色谱仪 .11 2.1主机.11 2.2热导检测器.17 2.3氢火焰检测器.19 3电炉 .21 4电热板 .21 5马弗炉 .21 6电热鼓风干燥箱 .22 7计算机 .22 8磁力搅拌器 .22 9真空泵 .22 10通风橱的使用操作规程.22 第五篇第五篇实验室安全制度实验室安全制度.22 1穿着规定 .23 2饮食规定 .23 3药品领用、存储及操作相关规定 .23 4用电安全相关规定 .24 5压力容器安全规定 .24 6环境卫生 .24 7进入生产现场的规定 .24 8其他 .25 9防火防爆 .25 10防灼伤.25 11三废处理.25 12实验室伤害的预处理.26 第六篇第六篇各类有毒有害试剂防护与自救各类有毒有害试剂防护与自救.26 1氨-NH3 26 2丙酮-CH3COCH3 .27 3氢氧化钠-NAOH.28 4硝酸-HNO3 .29 5硫酸-H2SO430 6盐酸-HCL.31 7磷酸-H3PO432 8冰醋酸-CH3COOH.32 9硝酸银-AGNO3.33 10重铬酸钾-K2CR2O7 .34 11铬酸钾-K2CRO4 .35 12四氯化碳-CCL4.36 13乙醇-C2H5OH.36 14生产现场其他物质.37 第七篇第七篇分析废弃物的处理分析废弃物的处理.37 1前言 .37 2收集、贮存一般应注意的事项 .38 3处理时一般应注意的事项 .38 4含酸、碱、盐类物质的废液 .38 5含汞废液 .38 6含重金属的废液 .39 7含氟废液 .39 8银的回收 .39 9含铬废液 .40 编号：KBCQGZ-824/01-01 建滔天然气化工 （重庆）有限公 司 实验室安全操作规程 页码： 1/40 一体化工作文件版本A修订次数0修订人修订日期 第一篇第一篇前言前言 1主题内容与适用范围主题内容与适用范围 1.1本手册仅结合建滔天然气化工（重庆）有限公司中心化验室所使用的装置、试剂以及周边生产环境 编写。 1.2本手册规定了建滔天然气化工（重庆）有限公司中心化验室所使用的装置的安全操作要求、分析人 员一般应具有的安全知识、分析废弃物的处理方法及程序。介绍了经常接触的几种有毒有害物质的 特性、防护、自救以及处理。 1.3本手册仅适用于建滔天然气化工（重庆）有限公司中心化验室。 1.4鉴于分析方法的不断改进以及生产需要增设新的分析项目，本手册未涉及的内容应遵循新增方法的 配套安全注意事项。 2实验应注意的基本事项实验应注意的基本事项 化学实验常常伴随着危险，无论怎样简单的实验，都不能粗心大意。如果发生事故，不仅使设备或 人身受到伤害，同时精神上亦会受到很大打击。若考虑到不仅会使自身受伤，而且还会危及他人，那么， 应该竭尽全力防止事故的发生。为此，必须认真注意吸取前人的经验、教训，避免重犯同样的错误。 2.1实验前必须作好周密的准备 实验前，不仅要对所用的实验装置及药品等进行认真的检查，而且，还必须按照实验的要求作好充 分的准备工作。为了避免在着火时，防止尼龙或的确凉等衣料熔化，衣着必须尽量做得合适，使之既不 露出皮肤，又能灵活地进行操作。同时，实验时常常需要戴防护眼镜，必要时，还应戴手套或防护面具。 2.2要严格遵照操作规程规定的程序进行实验，决不可随意蛮干。 采用不合适的操作方法或使用不安全的装置进行实验，常是发生实验事故的根源。因此，实验时千 万不可蛮干。并且，绝对不要在晚上独自进行实验。 2.3必须经常估计到实验的危险性 实验事故虽不可预测，但其危险性的大小是可以估计到的。即使对不大了解的实验，也必须推测其 危险程度而制订相应的预防措施。像下面这类实验，必须十分注意，使之万无一失。 不了解的反应及操作； 存在多种危险性的实验（如发生火灾、毒气等） ； 在严酷的反应条件（如高温、高压等）下进行的实验。 2.4必须充分作好发生事故时的预防措施并加以检查之后，才能开始实验。 实验前，要先了解清楚需要关闭的主要龙头、电气开关，灭火器或急救用的喷水器的位置及操作方 法，以及清理好万一发生事故时退避的道路，明确急救方法和联络信号等事项，才能开始进行实验。 2.5不可忽视实验结束后的收拾处理事宜 实验后的收拾工作，亦属实验过程的组成部份。特别不可忽略回收溶剂和废液、废弃物等的处理。 第二篇第二篇危险物质的使用知识及安全规定危险物质的使用知识及安全规定 1前言前言 1.1本室所接触的危险物质本室所接触的危险物质 这里所指的危险物质，是指具有着火、爆炸或易造成人身伤害的物质。 表表 2-1 本分析室长期大剂量接触的危险物质本分析室长期大剂量接触的危险物质 编号：KBCQGZ-824/01-01 建滔天然气化工 （重庆）有限公 司 实验室安全操作规程 页码： 2/40 一体化工作文件版本A修订次数0修订人修订日期 分类物质名称 强酸性物质浓硝酸、浓硫酸、浓盐酸 强碱性物质氢氧化钾、氢氧化钠 强氧化性物质过氧化氢 洗液丙酮、铬酸洗液 生产现场甲醇、联氨、氨水、液碱 其他毒害品硝酸汞、硝酸银、重铬酸钾 易燃易爆气体氢气、天然气、一氧化碳、 1.2使用危险物质一般应注意的事项使用危险物质一般应注意的事项 1.2.1若不事先充分了解所使用物质的性状，特别是着火、爆炸及中毒的危险性，不得使用危险物质。 1.2.2通常，危险物质要避免阳光照射，把它贮藏于阴凉的地方。注意不要混入异物。并且必须与火源 或热源隔开。 1.2.3贮藏大量危险物质时，必须按照有关法令的规定，分类保存于贮藏库内。并且，毒物及剧毒物需 放于专用药品架上保管。 1.2.4使用危险物质时，要尽可能少量使用。并且，对不了解的物质，必须进行预备试验。 1.2.5在使用危险物质之前，必须预先考虑到发生灾害事故时的防护手段，并做好周密的准备。对有火 灾或爆炸危险的实验，要准备好防护面具、耐热防护衣及灭火器材等；而有中毒危险时，则要准 备橡皮手套、防毒面具及防毒衣之类用具。 1.2.6处理有毒药品及含有毒物的废弃物时，必须考虑避免引起污染水质和大气。 1.2.7特别是当危险药品丢失或被盗时，由于有发生事故的危险，必须及时报告相关的管理部门。 2安全规定安全规定 2.1 强酸性物质若与有机物或还原性等物质混合，往往会发热而着火。注意不要用破裂的容器盛装。要把 它保存于阴凉的地方。 2.2 强酸性物质在用水稀释时，会放出大量的热，故稀释浓酸（如硫酸）应是将酸缓缓加入水中，并同时 搅拌。严禁将水加入浓酸中进行稀释。 2.3 浓硝酸、浓盐酸又属于易挥发的物质，所以在开启盛装该物质的容器前，最好先将容器充分冷却后再 开启，最好不要徒手开启。同时，为防止容器内蒸汽喷出伤人，开启的时候，不要让瓶口对着自己的 脸部，也不要朝向其他人。 2.4 在开启盛装浓硫酸的容器前，由于浓硫酸对皮肤有极强的腐蚀性，故应戴防酸手套或用毛巾包裹好瓶 盖再开启。 2.5 氢氧化钠（钾）在溶解时会放出大量的热，同时产生的热气对呼吸道具有极强的刺激性，因此在配制 此类溶液时，应注意散热，且不要将脸部靠近容器口上方。此类物质的溶液对皮肤也有较强的腐蚀性， 在取用此类溶液时应防止与皮肤直接接触。 2.6 强氧化性物质往往因加热、撞击而发生爆炸，故要远离烟火和热源。要保存于阴凉的地方，并避免撞 击。此类物质若与还原性物质或有机物混合，容易氧化发热而着火，因此应与还原性物质分开存放。 2.7 过氧化物与水作用产生 O2，与稀酸作用，则产生 H2O2 并发热，有时会着火。 2.8 有机过氧化物，在化学反应中能作为副产物生成，并且，在有机物贮藏的过程中也会生成。因此，必 须予以注意。 2.9 易燃性物质（如丙酮、二硫化碳）在使用时，必须熄灭附近的火源且保证室内通风良好。盛装过此类 物质的容器或用此类物质清洗过的容器在未处理干净前，不得将其明火直接加热或放入烘箱中受热。 2.10 盛装易挥发的有机易燃物容器中贮存的易燃物减少了时，往往容易着火爆炸，要加以注意。 编号：KBCQGZ-824/01-01 建滔天然气化工 （重庆）有限公 司 实验室安全操作规程 页码： 3/40 一体化工作文件版本A修订次数0修订人修订日期 3毒害品毒害品 实验室中大多数化学药品都是有毒物质，这种说法并不算夸张。通常，进行实验时，因为用量很少， 除非严重违反使用规则，否则不会由于一般性的药品而引起中毒事故。但是，对毒性大的物质，倘若一 旦用错就会发生事故，甚至会有生命危险。因此，在经常使用的药品中，对其危险程度大的物质，必须 遵照有关法令的规定进行使用。 下表列出分析室常见的一些物质的毒性： 表表 2-2 常见物质的毒性常见物质的毒性 物质名称毒性物质名称毒性物质名称毒性 无机化合物 高氯酸 铬酸盐 氨水 过氧化氢 氢氧化钠 硝酸汞 氢氧化钾 硝酸 氢氧化钙 硝酸银 硫酸铜 重铬酸钾 硫酸 碘 磷酸 盐酸 有机化合物 乙醛 甲醇 氯仿 二氯乙烷 四氯化碳 乙酸 甲苯 草酸 三聚乙醛 注：表中用下列符号分别表示各种物质的毒性 ：剧毒物；：毒物；：一般毒性物质；：腐蚀性物质*；：特别有害物质。 所谓腐蚀性物质，即会刺激皮肤和粘膜、侵蚀肌体组织的物质。 3.1注意事项注意事项 3.1.1因为有毒物质能以蒸汽或微粒状态从呼吸道被吸入，或以水溶液状态从消化道进入人体，并且， 当直接接触时，还可从皮肤或粘膜等部位被吸收。因此，使用有毒物质时，必须采取相应的预防 措施。例如：在通风橱内操作、戴防护手套、实验中经常洗手且实验完毕必须洗手、禁止在工作 时吃食物等等。 3.1.2毒物、剧毒物要装入密封容器，贴好标签，放在专用的药品架上保管，并做好出纳登记。万一被 盗窃时，必须立刻报告相关部门。 3.1.3在一般毒性物质中，也有毒性大的物质，要加以注意。 3.1.4使用腐蚀性物质后，要严格实行漱口、洗脸等措施。 3.1.5特别有害物质，通常多为积累毒性的物质，连续长时间使用时，必须十分注意。 3.1.6使用有毒物质时，要准备好或戴上防毒面具及橡皮手套，有时要穿防毒衣。 3.1.7针对具体的物质使用防护措施参阅第 6 篇：各类有毒有害物质防护与自救。 第三篇第三篇危险装置的使用知识及安全规定危险装置的使用知识及安全规定 1前言前言 实验室中，对于具有危险的装置，如果操作错误，那么可以说全部装置均为危险装置。特别对那些 编号：KBCQGZ-824/01-01 建滔天然气化工 （重庆）有限公 司 实验室安全操作规程 页码： 4/40 一体化工作文件版本A修订次数0修订人修订日期 可能会引起大事故的装置，使用时必须具备充分的知识，并细心地进行操作。下面按照表 3-1 的分类，分 别叙述与事故有关的危险器械的使用方法。 表表 3-1 危险装置危险装置 装置类型装置类型事故种类事故种类装置示例装置示例 电气装置由电引起的触电、火灾及爆炸等事故如各种测定器械等 高压装置 由气体的压力造成的伤害，继而发生火灾、爆炸 等事故 各种高压气体钢瓶等 高温装置由温度而引起的烧伤以及火灾、爆炸等事故如电炉、深度冷冻装置等 玻璃器具由玻璃造成的割伤 2一般应注意的事项一般应注意的事项 1.1使用的能量越高，其装置的危险性就越大。使用高温、高压、高压电、高速度及高负荷之类装置时， 必须做好充分的防护措施，谨慎地进行操作。 1.2对不了解其性能的装置，使用时要认真进行仔细的准备，尽可能逐个核对装置的各个部份。并且， 在使用前必须经过技术人员检查。 1.3要求熟练地进行操作的装置，应在掌握其基本操作之后，才能进行操作。随随便便的进行操作，容 易引起大事故。 1.4装置使用后要收拾妥善。如果发现有不妥当的地方，必须马上进行修理，并把情况告知下次的使用 者。 3电气装置电气装置 3.1触电触电及电器灾害及电器灾害 3.1.1触电触电 所谓触电，即是电流流过人体某一部份的现象。这是最直接的电气事故，常常使人致命。触电是由 于接近或接触电线或电气设备的通电或带电部位，或者电流通过人体流到大地或线间而发生。触电的危 险程度，随通过人体的电流量的大小和触电时间的长短而定，但也与当时的电路情况有关。同时，还随 触电者的体质、年龄、性别的不同而异。即便是同一个人，也随其当时的状态不同而有不同的影响。对 于 5060 赫兹的交流电，触电时对人体的影响情况，大致如表 3-2 所示。 例如，被 60 赫兹一定强度的电流触电时，心脏肌肉每秒钟颤动 60 次，因而发生痉挛。产生痉挛而 受损的心脏，要自行复原是很罕见的，以致大多数在数分钟内即死亡。一秒钟对人类来说，虽然是短暂 的一瞬，但是对电却是很长的时间。因此，必须牢记，触电时即使通电时间为 1、2 秒，也是很危险的。 表表 3-2 电流量对人体的影响（电流量对人体的影响（5060 赫兹的交流电）赫兹的交流电） 电流（mA）对人体的影响 1略有感觉 5相当痛苦 10难以忍受的痛苦 20肌肉收缩，无法自行脱离触电电源 50呼吸困难、相当危险 100几乎大多数致命 再从电压方面看，人体的电阻分为皮肤电阻（潮湿时约 2000 欧姆，干燥时为 5000 欧姆）和体内电 阻（150500 欧姆） ，随着电压的升高，人体的电阻则相应降低。若接触高压电而发生触电时，则因皮肤 编号：KBCQGZ-824/01-01 建滔天然气化工 （重庆）有限公 司 实验室安全操作规程 页码： 5/40 一体化工作文件版本A修订次数0修订人修订日期 破裂而使人体的电阻大为降低，此时，通过人体的电流即随之增大。此外，接近高压电时，还有感应电 流的影响，因而是很危险的。电压高低对人体的影响情况如表 3-3 所示。 表表 3-3 电压对人体的影响电压对人体的影响 接触时的情况接近时的情况 电压（V）对人体的影响电压 （KV） 可接近的最小距离(cm) 10全身在水中时，跨步电压界限为 10V/m315 20为湿手的安全界限615 30为干燥手的安全界限1020 50为对生命没有危险的安全界限2030 100200危险性急剧增大3045 200 以上对生命发生危险6075 3KV 左右被带电体吸引100115 10KV 以上有被弹开而脱险的可能140160 270300 3.1.2电器灾害主要起因电器灾害主要起因 由电所引起的灾害，有火灾和爆炸。其主要起因，可举出如表 3-4 所列的各种因素。 表表 3-4 引起电气灾害的主要原因引起电气灾害的主要原因 发热 由于漏电而产生热； 设备或电线因超过负荷而发热； 电线的连接部位因接触不良而发热。 火花 闭合或拉开带负荷的电开关时，产生火花或电弧； 电线之间短路时产生火花； 由于带电物的静电作用而产生火花。 发生上述情况时，如果在其附近放有可燃性、易燃性物质，或者有可燃性气体及粉尘等东西存在时， 即会发生火灾或爆炸。 3.2关于防止触电一般应注意的事项关于防止触电一般应注意的事项 3.2.1不要接触或靠近电压高、电流大的带电或通电部位。对这些部位，要用绝缘物把它遮盖起来。并 且，在其周围划定危险区域、设置栏栅等，以防进入安全距离以内。 3.2.2电气设备要全部安装地线。对电压高、电流大的设备，要使其接地电阻在几个欧姆以下。 3.2.3直接接触带电或通电部位时，要穿上绝缘胶靴及戴橡皮手套等防护用具。不过，通常除非妨碍操 作，否则要切断电源，用验电工具或接地棒检查设备，证实确不带电后，才进行作业。对电容器 之类装置，虽然切断了电源，有时还会存留静电荷，因而要加以注意。 3.2.4对使用高电压、大电流的实验，不要由一个人单独进行，至少要由 23 人以上进行操作。并要 明确操作场合的安全信号系统。 3.2.5为了防止电气设备漏电，要经常清除沾在设备上的脏物或油污，设备的周围也要保持清洁。 3.2.6要经常整理实验室，以防即使因触电跌倒了，也能确保人身安全。同时，在高空进行作业时，要 配戴安全带之类用具。 3.2.7发生触电事故时的应急措施 3.2.7.1迅速切断电源。如果不能切断电源时，要用干木条或戴上绝缘橡皮手套等东西，把触电者拉 离电源。 编号：KBCQGZ-824/01-01 建滔天然气化工 （重庆）有限公 司 实验室安全操作规程 页码： 6/40 一体化工作文件版本A修订次数0修订人修订日期 3.2.7.2把触电者迅速转移到附近适当的地方，解开衣服，使其全身舒展。 3.2.7.3不管有无外伤或烧伤，都要立刻找医生处理。 3.2.7.4如果触电者处于休克状态，并且心脏停跳或停止呼吸时，要毫不迟疑地立即施行人工呼吸或 心脏按摩。 3.3关于防止电器灾害一般应注意的事项关于防止电器灾害一般应注意的事项 3.3.1定期检查设备的绝缘情况，力争及早发现漏电并予消除。同时，认真进行设备的安全检查。 3.3.2在开关或发热设备的附近，不要放置易燃性或可燃性的物质。 3.3.3要注意防止室内充满可燃性气体或粉尘之类物质。不得已在充满上述气体或粉尘的情况下进行实 验时，必须安装防爆装置或危险警报器。 3.3.4绝缘性能高的塑料之类物质，由于会产生静电作用，容易发生放电火花。故应考虑将其导体化或 接上地线，以减少带电量。 3.3.5在实验之前，要预先考虑到停电、停水时的相应措施。 3.3.6由于发生电气事故而引起火灾时，除非有特殊情况，否则要立即切断电源，然后才开始灭火。 3.3.7因特殊情况，需要在通电的情况下直接灭火时，由于用水灭火有发生触电的危险，故应用粉末灭 火器或二氧化碳之类灭火器进行灭火。 3.3.8对于若发生灾害时不能切断电源进行灭火的场合，为了防备事故的发生，必须预先制订相应的特 别对策。 3.4使用电气装置应注意的事项使用电气装置应注意的事项 3.4.1电源（配电盘）电源（配电盘） 3.4.1.1使用机器的电流总量不能大于装在电源上的保险丝所标明的电流量。 3.4.1.2安装室内全部主要开关的配电盘，要放在走廊里，但是，有关电灯的布线要另成系统。 3.4.2开关开关 3.4.2.1电源开关绝对不允许使用超过其所标明的电流量的保险丝。各个设备要分别安装保险丝。 3.4.3电线（软线）电线（软线） 3.4.3.1要仔细查明电气设备的额定电流，并要使用其允许的电流量比设备所用的电流量及保险丝的 容许电流量都大的电线。 3.4.3.2不可使用外皮破裂或老化的软线。 3.4.3.3对电热器之类设备，要用耐热软线连接，而不可用聚乙烯软线。 3.4.3.4在地上及潮湿的地方布线时，要使用电缆。 3.4.4布线（电气施工）布线（电气施工） 3.4.4.1电线连接电源或设备时，要仔细操作，防止接触不良。 3.4.4.2电线彼此相连接时，要先进行软钎焊接，然后用绝缘胶布将其完全包裹。 3.4.4.3布线时，注意不要把电线捆束、被脚踩着或者钩挂起来。同时，亦要注意避免电线敷在潮湿 或有药品及煤气的地方。 3.4.4.4对进户线及配电设备，必须由工程专业人员施工。 3.4.5电气设备电气设备 3.4.5.1使用电气设备，不可超过其规定容量的负荷。例如，变压器或马达等设备，如果超过其负荷， 常常发热而引起着火燃烧。同时，要注意其标明的功率与实际使用功率有差异的设备。 3.4.5.2对于昼夜连续使用的电炉、恒温槽或排气泵等设备，最好安装保护继电器之类的安全电路。 3.4.5.3对排风扇、电冰箱或烘箱等设备，因为经常处理溶剂之类蒸汽或煤气，故最好使用防爆型的 设备。 3.4.6停电及其它停电及其它 编号：KBCQGZ-824/01-01 建滔天然气化工 （重庆）有限公 司 实验室安全操作规程 页码： 7/40 一体化工作文件版本A修订次数0修订人修订日期 3.4.6.1实验结束离开实验室时，必须切断电源开关。特别夜里停电不能进行实验而离开实验室时， 往往忘记切断电源，这点尤其要注意。 3.4.6.2对于担心因停电而会引起事故的某些装置及安全系统（如维持生命的装置，以及为了防爆而 装有冷却装置之类设备） ，必须采取提高电源稳定性及准备好预备电源等周密的措施。 4高压装置高压装置 本分析室所使用的高压装置为高压气体钢瓶、空气泵。 4.1一般应注意的事项一般应注意的事项 高压装置一旦发生破裂，碎片即以高速度飞出，同时急剧地冲出气体而形成冲击波，使人身、实验 装置及设备等受到重大损伤。同时往往还会使所用的煤气或放置在其周围的药品，引起火灾或爆炸等严 重的二次灾害。 4.1.1充分明确实验的目的，熟悉实验操作的条件。要选用适合于实验目的及操作条件要求的装置、器 械种类及设备材料。 4.1.2购买高压装置时，要选择质量合格的产品，并要标明使用的压力、温度及使用化学药品的性状等 各种条件。 4.1.3一定要安装安全器械，设置安全设施。估计实验特别危险时，要采用遥测、遥控仪器进行操作。 同时，要经常的定期检查安全器械。 4.1.4要预先采取措施，即使由于停电等原因而使器械失去功能，亦不致发生事故。 4.1.5高压装置使用的压力，要在其试验压力的 2/3 以内的压力下使用。 4.1.6要确认高压装置在超过其常用压力下使用也不漏气，而且，倘若漏气了，也要防止其滞留不散， 要注意室内经常换气。 4.1.7实验室内的电气设备，要根据使用气体的不同性质，选用防爆型之类的合适设备。 4.1.8实验室内仪器、装置的布局，要预先充分考虑到倘若发生事故，也要使其所造成的损害限制在最 小范围内。 4.1.9在实验室门外及其周围，要挂出标志，以便局外人也清楚地知道实验内容及使用的气体等情况。 4.1.10由于高压实验危险性大，所以必须在熟悉各种装置、器械的构造及使用方法的基础上，然后才谨 慎地进行操作。 4.2高压气体钢瓶高压气体钢瓶 4.2.1使用高压气体钢瓶一般应注意的事项使用高压气体钢瓶一般应注意的事项 4.2.1.1使用前应检查确认的事项 4.2.1.1.1容器证明书，再次检验的时间以及容器上的镌刻等。 4.2.1.2搬运时的注意事项 4.2.1.2.1检查钢瓶的阀门。 4.2.1.2.2搬运时，一定要旋上保护帽，使用专用钢瓶的手推车。为防止钢瓶在搬运中滚落，要把它 加以固定。 4.2.1.2.3装卸钢瓶要轻快稳准，不要只由一个人装卸。 4.2.1.3贮存时的注意事项 4.2.1.3.1按照气体的不同种类分别加以存放。不能把氧气与氢气或可燃性气体放在一个地方。 4.2.1.3.2要把储气钢瓶竖起固定。 4.2.1.3.3在氧气瓶及可燃气体钢瓶的附近，不要放置自燃或易燃性高的化学药品。 4.2.1.3.4贮存室内要严禁烟火。并且，要注意室内经常换气，以防即使漏出气体，也不致滞留不散。 编号：KBCQGZ-824/01-01 建滔天然气化工 （重庆）有限公 司 实验室安全操作规程 页码： 8/40 一体化工作文件版本A修订次数0修订人修订日期 4.2.1.3.5钢瓶常保存于 40以下，-15以上的地点。不要把其置于被阳光照射、风吹雨淋的潮湿 地方，或者放在腐蚀性药品的附近。同时也不要把它置于电线或地线的附近。要选择没有 重物跌落的地点放置。 4.2.1.4使用时的注意事项 4.2.1.4.1使用时，要把钢瓶牢牢固定，以免摇动或翻倒。 4.2.1.4.2开关气门阀要慢慢地操作，切不可过急地或强行用力把它拧开。 4.2.1.4.3减压阀及导管一定要用活接头管件。要检查连接部位是否漏气，可涂上肥皂液进行检查， 调整至确实不漏气后才进行实验。 4.2.1.4.4气门阀漏气时，要把钢瓶移到室外，以防在室内引起中毒或爆炸。 4.2.1.4.5绝对禁止将一种钢瓶的气体去转换另一钢瓶内的气体。 4.2.1.4.6暂时停止使用气体时，只关闭减压阀并不保险，必须关闭气门阀，并卸下实验装置与调节 器的连接管。 4.2.1.4.7钢瓶用后要完全关闭气门阀并旋上瓶帽。 4.2.1.5其它应注意事项 4.2.1.5.1用完气体清还容器或重新充装气体时，必须关上气门阀。钢瓶内余气不得低于 1MPa。若 不慎将瓶内气体用尽，应在瓶体注明。因为若把气体全部用完，则在再次充装时，有混入 空气的危险。 4.2.1.5.2对长时间放置未经检查的钢瓶，以及虽经检查但不合格的钢瓶，绝对禁止使用，应交给相 关部门进行处理。 4.2.2氧气瓶使用注意事项氧气瓶使用注意事项 除严格遵循使用高压气体钢瓶一般应注意的事项。还应注意如下事项： 4.2.2.1氧气只要接触油脂类物质，就会氧化发热，甚至有燃烧、爆炸的危险。因此，必须十分注意， 不要把氧气装入盛过油类物质之类的容器里，或把它置于这类容器的附近。 4.2.2.2调节器之类器械，要用氧气专用的装置。压力计要使用标明“禁油”的氧气专用的压力计。 4.2.2.3连接部分，不可使用可燃性的衬垫。 4.2.2.4在器械、器具及管道中，常常积有油份。因此，若不把它清除掉，接触氧气时是很危险的。 4.2.2.5将氧气排放到大气中时，要查明在其附近不会引起火灾等危险后，才可排放。 4.2.2.6保存时，要与氢气等可燃性气体的钢瓶隔开。 4.2.2.7气瓶在暂时不使用时（色谱仪长期停车、短期停车等） ，应关闭气瓶阀、减压阀。 4.2.2.8更换其他气瓶时（仅针对气相色谱仪） ，可不关闭气瓶阀、减压阀，但是应关闭仪器上的调节 阀或开关阀。 4.2.3氢气瓶使用注意事项氢气瓶使用注意事项 除严格遵循使用高压气体钢瓶一般应注意的事项。还应注意如下事项： 4.2.3.1使用氢气时，若从钢瓶急剧地放出氢气，即便没有火源存在，有时也会着火。氢气与空气混 合物的爆炸范围很宽，当含氢气 4.0%75.6%（体积）时，遇火即会爆炸。 4.2.3.2氢气要在通风良好的地方使用，或者可考虑用导管尽量把室内气体排放到大气中。 4.2.3.3试漏时，可用肥皂水之类东西进行检查。 4.2.3.4不可使氢气靠近火源，操作地点要严禁烟火。 4.2.3.5使用氢气的设备，用后要用氮气等不活泼气体进行置换，然后才可保管。 4.2.3.6注意不可与氧气瓶一起存放。 4.2.3.7气瓶在暂时不使用时（色谱仪长期停车、短期停车等） ，应关闭气瓶阀、减压阀。 4.2.3.8更换其他气瓶时（仅针对气相色谱仪） ，可不关闭气瓶阀、减压阀，但是应关闭仪器上的调节 编号：KBCQGZ-824/01-01 建滔天然气化工 （重庆）有限公 司 实验室安全操作规程 页码： 9/40 一体化工作文件版本A修订次数0修订人修订日期 阀或开关阀。 4.2.4氮气瓶使用注意事项氮气瓶使用注意事项 4.2.4.1应严格遵循使用高压气体钢瓶一般应注意的事项。注意室内通风，避免在密闭的室内使用。 5高温装置高温装置 在化学实验中，使用高温或低温装置的机会很多，并且还常常与高压、低压等严酷的操作条件组合。 在这样的条件下进行实验，如果操作错误，除发生烧伤、冻伤等事故外，还会引起火灾或爆炸之类危险。 因此，操作时必须十分谨慎。 5.1一般应注意的事项一般应注意的事项 5.1.1注意防护高温对人体的辐射。 5.1.2熟悉高温装置的使用方法，并细心地进行操作。 5.1.3使用高温装置的实验，要求在防火建筑内或配备有防火设施的室内进行，并保持室内通风良好。 5.1.4按照实验性质，配备最合适的灭火设备如粉末、泡沫或二氧化碳灭火器等。 5.1.5不得已非将高温炉之类高温装置，置于耐热性差的实验台上进行实验时，装置与台面之间要保留 一厘米以上的间隙，以防台面着火。 5.1.6按照操作温度的不同，选用合适的容器材料和耐火材料。但是，选定时亦要考虑到所要求的操作 气氛及接触的物质之性质。 5.1.7高温实验禁止接触水。如果在高温物体中混入水，水即急剧汽化，发生所谓水蒸汽爆炸。高温物 质落入水中时，也同样产生大量爆炸性的水蒸汽而四处飞溅。 5.2人体的防护人体的防护 5.2.1使用高温装置时，常要预计到衣服有被烧着的可能。因而，要选用能简便脱除的服装。 5.2.2要使用干燥的手套。如果手套潮湿，导热性即增大。同时，手套中的水分汽化变成水蒸汽而有烫 伤手的危险。故最好用难于吸水的材料做手套。 5.2.3需要长时间注视赤热物质或高温火焰时，要戴防护眼镜。所用眼镜，使用视野清晰的绿色眼镜比 用深色的好。 5.2.4对发出很强紫外线的等离子流焰及乙炔焰的热源，除使用防护面具保护眼睛外，还要注意保护皮 肤。 5.2.5处理熔融金属或熔融盐等高温流体时，还要穿上皮靴之类防护鞋。 6玻璃器具玻璃器具 由玻璃器具造成的事故很多，其中大多数为割伤和烧伤。为了防止这类事故的发生，必须充分了解 玻璃的性质。 表表 3-5 玻璃的性质玻璃的性质 硬度：玻璃硬度为 6-7。但质地脆弱，断口成贝壳状，犹如锋利的刀刃。因而操作时其危险性较大。 强度：虽然抗压力强（抗压强度为 900MPa） ，但张力弱（40-60MPa） 。很易折断。 耐热性：导热、导电性差。如果造成局部温差，则变脆而容易碎裂。因而，厚壁玻璃不能加热。 耐久性：经长时间存放的玻璃，会失去一部分碱性。一经受热即失去透明性，变成白色浑浊且变脆。 6.1一般应注意的事项一般应注意的事项 6.1.1玻璃器具在使用前要仔细检查，避免使用有裂痕的仪器。特别用于减压、加压或加热操作的场合， 更要认真进行检查。 6.1.2烧杯、烧瓶及试管之类仪器，因其壁薄，机械强度很低，用于加热时，必须小心操作。 6.1.3吸滤瓶及洗瓶之类厚壁容器，往往因急剧加热而破裂。因此，这类容器不能用于加热。 编号：KBCQGZ-824/01-01 建滔天然气化工 （重庆）有限公 司 实验室安全操作规程 页码： 10/40 一体化工作文件版本A修订次数0修订人修订日期 6.1.4把玻璃管或温度计插入橡皮塞或软木塞时，常常会折断而使人受伤。为此，操作时可在玻璃管上 沾些水或涂上碱液、甘油等作润滑剂。然后，左手拿着塞子，右手拿着玻璃管，边旋转边慢慢地 把玻璃管插入塞子中。此时，右手拇指与左手拇指之间的距离不要超过 5 厘米。并且，最好用毛 巾保护着手较为安全。橡皮塞等钻孔时，打出的孔要比管径略小，然后用圆锉把孔锉一下，适当 扩大孔径即行。 6.1.5加热内有可燃性气体的容器时容易引起爆炸事故。为此，操作前，必须将容器中的可燃性气体清 除干净。 6.1.6经过加热的玻璃容器，从外观无法觉察，因此，不要冒然接触不明加热状态的玻璃容器，以免烫 伤。 6.1.7打开封闭管或紧密塞着的容器时，因其有内压，往往发生喷液或爆炸事故。 6.2 主要玻璃器具使用时应注意的事项主要玻璃器具使用时应注意的事项 6.2.1玻璃管 6.2.1.1内壁有裂痕的玻璃管，加工时容易破裂，应避免使用。 6.2.1.2切割时，应先用锉刀或砂轮片在折断位置打磨出一条小槽，再进行折断。 6.2.1.3折断时，最好不要徒手操作，以防割伤。 6.2.2烧杯、烧瓶 6.2.2.1于烧杯、烧瓶内放入固体物质时，要防止固体物质撞破容器底部。操作时，应把容器略为倾 斜，然后将固体物质慢慢滑入。 6.2.2.2因外壁带水的容器用于加热时容易破裂，故用于加热时，要保证容器外壁干燥。 6.2.2.3平底的薄壁三角烧瓶，绝不可用于减压操作，因其破裂的可能性很大。 6.2.3真空玻璃瓶 6.2.3.1此类玻璃瓶稍有损伤，则极易发生爆炸性的破裂。因此，不要把手放入瓶里或将脸靠近真空 瓶口。 6.2.4安瓿 6.2.4.1启开安瓿时，要先将其充分冷却，然后用毛巾将其裹住，瓶口向前，最好先用锉刀或砂轮片 在适当位置打磨出一条小槽，再进行开启。 6.2.4.2因安瓿瓶壁一般较薄，极易破裂，故在拿持时不要用力过猛。以防割伤或瓶内物质因容器破 裂散落出伤人。 6.2.5试剂瓶 6.2.5.1对盛放碱性溶液或易结晶溶液的磨口试剂瓶，要经常开启瓶塞，以防长期不动瓶塞而打不开。 6.2.5.2对于长期不用的磨口试剂瓶，洗净晾干后，瓶塞与瓶口之间应用纸条垫上，以防止时间长后 塞子打不开。 6.2.5.3对瓶塞打不开的试剂瓶，不要强行开启，先用木砖轻轻向上敲击，一般能够开启。若不行， 可将试剂瓶用热水浸泡一段时间，再尝试开启。或者，将试剂瓶浸入水中数天后再开启。 6.2.5.4对于盛装挥发性试剂的试剂瓶（如浓盐酸、浓硝酸、浓氨水等） ，开启前，最好先将试剂瓶充 分冷却后再开启，最好不要徒手开启。同时，开启的时候，不要让瓶口对着自己的脸部，也 不要朝向其他人。 6.2.5.5开启盛装浓酸（如浓盐酸、浓硝酸、浓硫酸）或有毒有害物质的试剂瓶时，绝不允许徒手开 启。应戴上防护手套，必要时应穿上防护服（靴）和戴上防护眼镜（面具） 。 6.2.6其他 6.2.6.1洗涤过后的容量瓶、试管、比色管等倒置后容易翻倒的容器，在晾干时，应置于专用的仪器 编号：KBCQGZ-824/01-01 建滔天然气化工 （重庆）有限公 司 实验室安全操作规程 页码： 11/40 一体化工作文件版本A修订次数0修订人修订日期 架上晾干。 6.2.6.2使用玻璃容器的过程中，应注意力度要适当，轻拿轻放，以免破裂割伤。 6.2.6.3收拾损坏的玻璃容器碎屑时，绝不允许徒手操作，以免割伤。 第四篇第四篇各类仪器使用知识及安全规定各类仪器使用知识及安全规定 1前言前言 本篇主要介绍本分析室接触的一些分析仪器及实验辅助仪器的安全操作知识。 2气相色谱仪气相色谱仪 2.1主机主机 针对气相色谱仪结构及操作的复杂性，分析人员要熟练并安全地操作气相色谱仪，必须首先熟悉使 用的色谱仪主机结构、操作面板上的按键、阀件的功能。下面针对本分析室所使用的安捷伦 7890A 系列 气相色谱仪主机作详细的说明。 2.1.1主机结构 图：主机结构示意图图：主机结构示意图 进样口、柱箱、检测器在工作的时候属于高温区域，使用过程中或这些部分温度未降至不伤手的时 编号：KBCQGZ-824/01-01 建滔天然气化工 （重庆）有限公 司 实验室安全操作规程 页码： 12/40 一体化工作文件版本A修订次数0修订人修订日期 候，不要徒手操作，以免烫伤。另外，氢火焰检测器在工作时由于有火焰存在，故不要将可燃物和易燃 物置于其上方，以免引燃。 2.1.2主机面板 编号：KBCQGZ-824/01-01 建滔天然气化工 （重庆）有限公 司 实验室安全操作规程 页码： 13/40 一体化工作文件版本A修订次数0修订人修订日期 编号：KBCQGZ-824/01-01 建滔天然气化工 （重庆）有限公 司 实验室安全操作规程 页码： 14/40 一体化工作文件版本A修订次数0修订人修订日期 编号：KBCQGZ-824/01-01 建滔天然气化工 （重庆）有限公 司 实验室安全操作规程 页码： 15/40 一体化工作文件版本A修订次数0修订人修订日期 编号：KBCQGZ-824/01-01 建滔天然气化工 （重庆）有限公 司 实验室安全操作规程 页码： 16/40 一体化工作文件版本A修订次数0修订人修订日期 编号：KBCQGZ-824/01-01 建滔天然气化工 （重庆）有限公 司 实验室安全操作规程 页码： 17/40 一体化工作文件版本A修订次数0修订人修订日期 2.1.3关于主机的安全操作规定 1.1.1.1 气相色谱仪属于用电设备，必须严格遵循安全用电的相关规定。 1.1.1.2 气相色谱仪各气路连接点应经常检查其气密性，以防止气体泄漏，导致事故发生。 1.1.1.3 汽化室一般处于高温状态，进样或更换密封垫时应注意不要用手直接接触，以免烫伤。 1.1.1.4 应经常关注各路温度是否处于规定值，以避免仪器高温发生故障或发生事故，而低温则影响正常 分析工作。 1.1.1.5 应经常关注各路气体的压力状况是否处于设定值，以避免超压发生故障或事故，而欠压则影响正 常分析工作。 1.1.1.6 应经常检查各种气源管线是否完好，排空管线是否可靠引出室外。 1.1.1.7 更换色谱柱、清理汽化室均应待柱箱、汽化室及检测器温度降至不伤手时，才能进行。 1.1.1.8 除以上注意事项外，还应遵循所使用的检测器的安全规定。 2.2热导检测器热导检测器 2.2.1热导检测器简介热导检测器简介 热导池检测器(Thermal Conductivity Detector)，是气相色谱中使用最广泛的通用型检测器。 编号：KBCQGZ-824/01-01 建滔天然气化工 （重庆）有限公 司 实验室安全操作规程 页码： 18/40 一体化工作文件版本A修订次数0修订人修订日期 2.2.2关于检测器的使用及安全事项关于检测器的使用及安全事项 2.3.1.1在未通载气的情况下，不得施加桥电流。 2.3.1.2正常使用过程中，应经常关注气路压力，若发现断气，应及时关闭桥电流开关。 2.3.1.3不得用于检测腐蚀性强的物质。 2.3.1.4应尽量避免用于不易汽化的物质，因这类物质流出色谱柱的时间相当长，容易引起基线噪声 增大或不能进行正常分析。且这类物质流出色谱柱后，也容易附着于热丝上，污染热丝，影响正 常分析工作。 2.2.3关于检测器开停车的安全事项关于检测器开停车的安全事项 2.3.1.1开车 2.3.1.1.1开车程序 接通载气，粗调载气流量至规定值。 汽化室、柱箱、检测器进行升温。 当汽化室、柱箱、检测器温度达到规定值后，再次调节载气流量至规定值。 开启检测器控制器开关，向热丝施加桥电流。 待基线稳定后即可进行正常分析工作。 2.3.1.1.2注意事项 在汽化室、柱箱、检测器温度未达到规定值或气路未通载气的情况下，决不允许向热丝施加 桥电流（尤其是气路未通载气的情况下） 。 防止氢气漏气。 排空尾气应可靠引出室外，且室外排空口附近不应有火源。 使用过程中，若发生载气泄漏，经处理不能解决的情况，应立即关闭气瓶阀及减压阀。并通 知管理人员处理。 2.3.1.2停车 编号：KBCQGZ-824/01-01 建滔天然气化工 （重庆）有限公 司 实验室安全操作规程 页码： 19/40 一体化工作文件版本A修订次数0修订人修订日期 2.3.1.2.1停车程序 关闭检测器控制器开关，停止向热丝施加桥电流。 退出汽化室、柱箱、检测器温控。 待汽化室、柱箱、检测器温度降至室温后，关闭氢气源。 用软管连接两个排空口，使检测器内与大气隔绝。 关死仪器上氢气调节阀。 说明：最后两条适用于长期停车。 2.3.1.2.2注意事项 必须在关闭气源前关闭桥电流。 必须在检测器温度降至室外温后，才可关闭气源。 2.2.4更换气瓶更换气瓶 关闭检测器控制器开关，停止向热丝施加桥电流。 更换气瓶。 更换完毕后，必须检查各路压力是否正常，并做相应调整。 2.3氢火焰检测器氢火焰检测器 2.3.1氢火焰离子化检测器简介氢火焰离子化检测器简介 2.3.1.1特点 灵敏度高，响应迅速，线性范围宽，适合于分析能在火焰中电离的大部分有机物，是目前应用最多 最广的比较理想的检测器。 编号：KBCQGZ-824/01-01 建滔天然气化工 （重庆）有限公 司 实验室安全操作规程 页码： 20/40 一体化工作文件版本A修订次数0修订人修订日期 2.3.1.2影响灵敏度的因素 2.3.1.2.1离子室结构 决定离子化效率和收集效率，一般收集极为圆筒，发射极为小金属环，喷嘴在中央、等高。距离太 远，收集不完全。 2.3.1.2.2极化电压 在两极间加静电场，使正、负离子迅速到两极，减少复合。 2.3.1.2.3流速 有一定比例，调好后灵敏度大，一般有一个比较合适的范围，如下：氢:载:空气=1:11.5:1015。 2.3.1.3分析对象 在火焰中离子化的有机物 2.3.1.3.1在火焰中不电离的物质 O2 、N2、CO、CO2、COS、SO2、NH3H2O、SiCl4、SiHCl3、SiF4、CS2等，不生成或很少生成离子 流。利用这一特点测定这些物质中能电离的杂质组分，是很好的。 2.3.1.3.2用 N2作载气，把空气改为纯氧，增大高纯氢的流量，可使 CO、CO2、SO2、H2S 等硫化 物以及 NO 等氮的氧化物，产生很强的信号。 2.3.2关于检测器的使用及安全事项关于检测器的使用及安全事项 2.3.2.1由于检测器的燃烧产物主要为水，为避免生成的水蒸气凝结成液态水而堵塞喷嘴甚至淹没离 子室，检测器的温度不得低于 150。 2.3.2.2为保证燃烧生成的水蒸气及时吹出检测器，检测器出口上方不得有障碍物，同时，由于检测 器出口温度很高，气管不得悬于检测器出口上方。 2.3.2.3由于经收集极收集而形成离子流极弱，故检测器收集极信号线应保证绝对干燥，且无电场干 扰。 2.3.2.4由于检测器使用氢气为燃气，氧气为助燃气，故在未关闭这两个气源的情况下（尤其是氢气） ， 必须保证检测器的火焰不熄灭。 （检查方法：将点火枪的枪管部分移至检测器出口上方，观察枪 管上是否有水珠出现，若有，证明火焰未熄灭；若无，说明火焰熄灭） 2.3.3关于检测器开停车的安全事项关于检测器开停车的安全事项 2.3.3.1开车 2.3.3.1.1开车程序 确保氢气和氧气未送气，开启检测器升温至 150。 开启检测器控制器开关。 调节氧气至规定压力。 将点火枪置于检测器出口上方，准备点火。 缓慢调节氢气压力至约 0.1MPa，按下点火枪开关进行点火。此时应同时调高氢气压力。火焰 点燃后，再次调节氢气压力至规定值。 2.3.3.1.2注意事项 未进行点火前，氢气和氧气绝对不能送气。 检测器温度未达到 150，不能进行点火。 氢气和氧气送气后，必须确保火焰点燃并不熄灭。 使用过程中，应经常关注火焰燃烧状况、氢气及氧气的压力状况。 经常检查气瓶总压，及时更换气瓶。 使用过程中，若发生氢气或氧气泄漏，经处理不能解决的情况，应立即关闭气瓶阀及减压阀。 并通知管理人员处理。 编号：KBCQGZ-824/01-01 建滔天然气化工 （重庆）有限公 司 实验室安全操作规程 页码： 21/40 一体化工作文件版本A修订次数0修订人修订日期 2.3.3.2停车 2.3.3.2.1长期停车程序（1 天以上） 关死仪器上的