蔬菜中维生素C的测定.doc

蔬菜中维生素C的测定设计实验设计者： 张茹佳（0113号）祝 玲（0112号）邓 楠（0130号）李 厦（0132号）组 长： 张茹佳班 级： 09化学一班实验日期：2013年4月20日蔬菜中维生素C的测定设计实验一：教学目标（1）：通过测定黄瓜中Vc的含量来了解果蔬中Vc含量情况；（2）：学习和掌握测定Vc的原理和方法，来掌握正确的设计实验方法和能力。二：教学重难点重点：维生素C测定中的滴定方法；难点：维生素C的含量测定原理及方法；三：教学用具药品：醋酸缓冲溶液 、10%KI溶液 、淀粉、碘酸钾、硫酸、仪器：酸式滴定管 、烧杯 、离心机、榨汁机、胶头滴管四：实验原理测量果蔬及其制品中Vc含量的方法有很多种，各有特点，本实验采取间接碘量法来对红尖辣椒中VC的含量进行测定，维生素C的结构中有C = C基团，又具有烯醇式结构,还原性强，水溶液中可解离成氧化型抗坏血酸。因此具有还原性，又称为还原性抗坏血酸。维生素C能还原KIO3中的碘，还原性抗坏血酸还原碘后，本身被氧化成脱氢抗坏血酸，在没有杂质干扰时，一定量的样品提取液还原标准KIO3的量与样品中所含抗坏血酸量成正比（1:3）。当KIO3刚刚加入时，IO3离子会与溶液中的I离子迅速发生氧化还原反应生成I2IO3+ 5I+6H=3I2+3H2O然后生成的I2会与VC发生反应氧化还原反应，反应方程式如下：I2 + C6H8O6 = 2HI + C6H6O6 生成的I2被迅速消耗，当溶液中的Vc全部反应完后，会生成多余的I2所以可以用淀粉作指示剂，通过淀粉作指示剂可迅速判断终点，当有多余碘存在时，淀粉呈蓝色，即可指示终点。由于维生素C具在较强的还原性，在空气中极易被氧化成而成黄色，尤其在碱性条件下更甚，所以在搅拌和测定时加入HAC缓冲溶液，以减少维生素的副反应。 并且应当注意的是应该在终点附近加入淀粉，因为淀粉是大分子物质，会吸附溶液中的分子和离子，过早加入淀粉生成的物质会吸附在淀粉上，影响反应终点的判断，所以应该在终点附近加入淀粉。而且在测定时还要在溶液中加入过量的KI溶液。这有两个原因：一是过量的KI会确保KIO3中的I(+5价)会完全参加反应，第二个原因是I2在一般水溶液中溶解度很小，会影响终点的灵敏度，但是在KI溶液中I2中的溶解度较大，这样当反应刚刚过量时，生成的I2会迅速与淀粉发生显色反应，提高终点的灵敏度，使反应的误差相对较小。所以KI溶液只要保证过量就可以，不必要进行精确配制。记下终点消耗的KIO3体积，通过KIO3的消耗量来计算出红尖辣椒中的VC含量。由以上两步反应方程可知，消耗的VC的量是KIO3量的3倍。所以根据KIO3溶液的用量可以算出溶液中Vc的含量进而求出样品中VC的含量。测定反应关系式如下：n(VC)3 V(KIO3) C(KIO3)即：M参考值（mg/100g）M(VC) =3 V(KIO3) C(KIO3)其中:M为样品质量M的范围，即样品称量范围，黄瓜的参考值大约是176mg/100g C(KIO3)为大致配制，一般配制0.002mol/L ,0.005mol/L或 0.01mol/L， 本实验大概配制的浓度为0.005mol/L。五：教学过程一、溶液的配制与准备 用减量法称取为0.25gM0.27g，将C(KIO3)配制成约0.005 mol/L的KIO3溶液，记下质量，用容量瓶配制成250毫升溶液。HAC缓冲溶液和KI溶液可由标淮溶液大概配制。二、样品准备取黄瓜用自来水洗净后，再用蒸馏水冲洗2遍，待基本沥去水分，去皮备用。取上述黄瓜约20g移入搅拌机内，搅拌5分钟，搅拌完后取出溶液，注意要在搅拌时要用专用的容器来承装，并且在取出时要对容器进行多次冲洗，取出后倒入锥形瓶并立即加入1020ml的HAC缓冲溶液，摇匀。注意溶液最后的体积要尽量小，最好能在30ml左右。最后用漏斗对溶液进行过滤，在滤纸上过滤得提取液。注意动作要迅速以减少VC被氧化。三、测定VC的含量取滤液加10ml-15ml10%KI溶液和8mL 2g/L的硫酸溶液，并加入蒸馏水，使全部溶液达4060ml，摇匀。以约0.005mol/L的碘酸钾溶液滴定，用1%淀粉试剂作指示剂，至溶液呈蓝色且不褪色为终点，记下终点时消耗的碘酸钾溶液读数。【实验装置图】：【实验现象】：滴入淀粉时，溶液变为蓝色。【实验结论】: 黄瓜中VC含量较平均值较低。 评分标准及作业评价 实验操作占60% ；实验报告占40% 实验操作：60分1. 清洗仪器 3分2.仪器安装顺序3分；3.润洗滴定管4分；4. 检查仪器、药品。3分5.液体药品的取用 3分；6.滴定时量取液体药品的方法7分；7. 滴定方法正确7分 8. 实验数据的记录10分；9. 实验现象和实验结论准确、规范10分；10. 实验态度和习惯（整理仪器、废品的存放等）10分。实验报告：40分1.实验名称 2分2.实验目的 2分3.实验仪器 3分4.实验原理 5分5.实验报告书写规范 7分6.实验记录 5分7.实验数据处理 7分8.实验结果与分析 9分总成绩：实验操作+实验报告作业反馈：作业等级分为