分析化学专业课程设计.doc

专业课程设计题 目: 硫酸钠和氯化钠混合液中Cl-和SO2-测定 学 院： 化学化工学院 专 业：化学工程与工艺班级：0701学号：200706010120 学生姓名： 朱涛峰 导师姓名： 陈立新 黄赛金 周原 刘新玲 完成日期： 2010年7月7日 课程设计任务书 题目： NaCl、Na2SO4混合液中Cl-和SO42-的测定 姓名 朱涛峰 学院 化工 专业 化学工程与工艺 班级 化工0701 学号 20 指导老师 陈立新 黄赛金 职称 教研室主任 陈立新 一、课程设计目的本专业课程设计是化学工程与工艺专业（工业分析方向）的学生必修的实践性教学环节，要求学生根据所学基本专业知识、基本实验技能，结合工厂生产、社会生活实际等，设计一个能解决基本问题且须经实验证明可行的分析检测实验方案。学生通过该课程设计可加深对专业基本专业知识的理解，强化实验操作技能，掌握科学研究的一般程序和方法，培养实事求是的科学态度、严谨的工作作风等。二、课程基本内容和要求1. 设计内容有一NaCl、Na2SO4混合溶液，内合未知量的Cl-和SO42-，请根据己学得的知识拟订实验操作步骤，分别测定其中Cl-和SO42-的含量。2. 设计准备要求：（1）认真学习课程设计相关要求；（2）与指导教师商讨、确定课程设计题目。3. 实验方案设计要求：（1）根据课程设计题目及指导教师所列参考书，阅读相关资料； （2）到图书馆查阅相关资料；（3）利用互联网等相关资料；4）设计实验初案。4. 实验论证要求：对实验初案进行实验论证，对出现问题不断进行修证、补充，直到符合设计要求。5. 课程设计论文书写要求：必须符合课程设计论文要求。6. 课程设计成绩评定 知识水平：30%；设计论文质量：50%；平时：20%三、时间分配表序 号内 容时间分配（天）备 注1设计准备1其中讲授0.5天2实验方案设计23实验论证64整理数据，书写论文3合 计121 实验方案设计1.1 氯离子含量的测定方法1.1.1 莫尔法测定氯离子1.1.1.1 试剂和仪器试剂 K2CrO4指示夜（50g/L）、AgNO3标准溶液（0.1mol/L）、NaCl基准物质仪器 锥形瓶、滴定管、容量瓶、移液管、量筒、锥形瓶、烧杯1.1.1.2 原理在中性溶液或弱碱性溶液中，如果溶液的PH过高应用稀HNO3中和，调至适宜的PH后进行试验，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液直接滴定Cl-离子的方法。反应方程式为：Ag+Cl-=AgCl（白色）2Ag+CrO4-=Ag2CrO4(砖红色)由于AgCl的溶解度小于Ag2CrO4的溶解度，根据分步沉淀的原理，在滴定过程中，首先析出AgCl沉淀，到达终点后，稍过量的Ag+与CrO42-生成的Ag2CrO4沉淀指示滴定终点。1.1.2 氯离子选择电极测定氯离子1.1.2.1 试剂和仪器试剂 AgNO3标准溶液（0.1mol/L）、NaCl基准物、硝酸溶液（1+1）、溴酚蓝指示夜仪器 电位滴定仪、 容量瓶、 烧杯、 移液管、 洗瓶、氯离子选择电极1.1.2.2 原理以氯离子选择电极为指示电极，双液接甘汞电极为参比电极，插入试液中组成工作电池。当氯离子浓度在10-41mol/L范围内，在一定条件下，电池电动势与氯离子活度的对数成线性关系E = K cl-分析工作中要求测定的是离子浓度Ci,根据关系，可在标准溶液和被测溶液中加入总离子强度调节缓冲液（TISAB），使溶液的离子强度保持恒定，从而使活度系数为一常数，则上式可表示为E = K， cl-即电池电动势与被测离子浓度的对数成线性关系。1.2 硫酸根离子的测定方法1.2.1 吸附剂法1.2.1.1 试剂和仪器试剂 茜素红、醋酸、乙醇、氯化钡标准溶液仪器 容量瓶、 烧杯、 移液管、 洗瓶、滴定管、量筒、锥形瓶、1.2.1.2 原理用BaCl2标准溶液滴定SO42-的溶液生成的Ba2SO4沉淀吸附指示剂西红素，在充分搅动下，滴定至红色出现即为终点，溶液要用醋酸调节PH=33.5左右，加入乙醇改变硫酸钡的溶解度，改善终点颜色的敏锐性。西红素为有机弱酸在溶液中成黄色的阴离子。反应式为 Ba2+SO42-=BaSO4 (白色沉淀) FI-+Ba2+=BaFI(粉红色)在化学计量点以前，溶液的硫酸根过量，这时，BaSO4沉淀胶粒吸附硫酸根而带负电，FI-受排斥而不被吸附，溶液呈黄棕色；而在化学计量点后，加入了过量的氯化钡，使得BaSO4沉淀胶粒吸附钡离子而带正电，这时溶液的FI-被吸附，溶液由黄棕色变为粉红色，即为终点。可以根据下式计算式计算试样中SO42-的含量：C （SO42-）=1.2.2 重量法1.2.2.1 试剂和仪器试剂 H2SO4 溶液 （1 mol/L）、HCl 溶液（0.1 mol/L)、HNO3溶液（2 mol/L）、AgNO3溶液 （2 mol/L）、BaCl22H2O AR溶液（0.1 mol/L）仪器 瓷坩埚、漏斗、马弗炉、定量滤纸、电光天平 1.2.2.2 原理硫酸根的化学性质非常稳定，组成与化学式相符合，因此常用硫酸钡沉淀法测溶液中的硫酸根。硫酸盐在盐酸溶液中，加热至沸腾，慢慢加入的氯化钡形成晶性硫酸钡沉淀。在接近沸腾的温度下进行沉淀，并至少煮沸20分钟，使沉淀陈化之后过滤，洗沉淀至无氯离子为止，烘干或者灼烧沉淀，冷却后，称硫酸钡的质量。可以根据下式计算式计算试样中SO42-的含量： C （SO42-）=-1.2.3 反滴定法1.2.3.1 试剂和仪器试剂 乙二胺四乙酸二钠（固体，A.R.）、CaCO3(固体，G.R.或A.R.)、HCl溶液（1:1）、氨水（1:1）、镁溶液（溶解1g MgSO4.7H2O于水中，稀释至200ml）、钙指示剂（固体指示剂，1g钙紫红素与100g NaCl混合磨匀）、Pb(NO3)2标准溶液（005 molL）、HNO3。溶液（2 molL）、 部分水解聚丙烯酰胺溶液、EDTA标准溶液（002molL）、10%的六次甲基四胺缓冲溶液(用硝酸调pH=55)、 02%二甲酚橙水溶液、10mgml的SO42-标准溶液仪器 容量瓶、 烧杯、 移液管、洗瓶、滴定管、量筒、锥形瓶12.3.2 实验原理 返滴定法是SO42-的含量测定方法中相对较简单的。在酸性环境下，在待测样液中加入过量的PbNO3标准溶液，使SO42-以PbSO4沉淀形式析出，加入助沉剂，在一定条件下有效地减少在水中的溶解度。其反应式如下：SO42- + Pb2+ PbSO4 用EDTA标准溶液返滴定过量的Pb2+。在滴加了PbNO3标准溶液的样液中，加二甲酚橙作指示剂，Pb2+与二甲酚橙形成紫色配合物，溶液呈现紫红色，用EDTA标准溶液滴定，当溶液由紫红色变为黄色是，即为滴定Pb2+的终点。根据EDTA标准溶液的浓度，体积以及的PbNO3标准溶液体积求出过量的Pb2+量，从而求出样液中SO42-的含量。其反应式如下：Pb2+ + H2Y2- PbY2-+ 2 H+可以根据下式计算式计算试样中SO42-的含量C （SO42-）=-2 实验论证2.1 溶液中氯离子含量的测定2.1.1 莫尔法测氯离子含量2.1.1.1 AgNO3标准溶液的配制和标定 在台上称取一定量的 AgNO3固体，放入400ml的烧杯中，加入少量水溶解，转移到棕色的试剂瓶中，稀释至400ml,充分摇匀，保存至暗处。称取1.5g NaCl基准试剂放置在一个洁净，干燥的坩埚中，在电炉上加热，并用玻璃棒搅拌，待加热到不再有盐的爆炸声为止。然后放在干燥器中冷却，准确称取配制250mlNaCl溶液。准确移取25.00mlNaCl标准溶液于锥形瓶中加入指示剂，在不断摇动下用AgNO3溶液滴定至出现不退色的砖红色时，即为终点。接近终点时，需逐加入AgNO3溶液，并用力摇荡，记录下所消耗掉的硝酸银的体积。平行三次。计算出硝酸银溶液的体积。2.1.1.2 混合式样中氯离子的测定 准确量取混合液至锥形瓶中，平行三次，用标准的硝酸银溶液滴定，在加入2到3滴的K2CrO4做指示剂，在不断的摇动下滴定至终点，半分钟颜色不退去。记录所消耗的硝酸银的体积。混合液中硫酸根离子的测定称取10.3539gBaCl2 放置在400ml的烧杯中加入少量的水溶解，再移入到250ml的容量瓶中，配制成0.0996mol/L溶液。再准确移取混合溶液至锥形瓶中，应用醋酸将溶液的PH 调至3到3.5，再加入少量的乙醇，加入3滴西红素指示剂，用标准的BaCl2溶液滴定。半分钟内颜色不退去即可，平行三次，记录下所消耗掉的BaCl2体积。2.1.2 电位滴定法测氯离子含量2.1.2.1 试剂的制备AgNO3标准溶液（用莫尔法所用的AgNO3标准溶液） 硝酸溶液（1+1） 一份浓硝酸加一份水2.1.2.2 实验方法移取样液10.00ml稀释定容至50.00ml，再在此稀释液中准确移取10.00ml稀释液与100ml烧杯中，并加入40ml水，放入搅拌子，滴加两滴溴酚蓝指示夜，此时溶液呈现蓝色，滴加（1+1）的硝酸溶液至溶液恰成黄色，电极浸入溶液，记录起始电位，用硝酸银标准溶液进行滴定，记录每次加入硝酸银标准溶液后的总体积和对应的电位值，计算出连续增加的电位值E1和E1之间的差值E2.E2的最大值即为滴定终点。终点后再记录一二个体积和电位值。2.2 溶液中硫酸根含量的测定2.2.1 重量法测硫酸根的含量2.2.1.1 试剂的准备 2mol/LHCl溶液、氯化钡溶液（5）2.2.1.2 实验方法准确称取两份0.40.6g BaCl22H2O，置于250ml烧杯，加水约100ml，3ml2mol/LHCl溶液，搅拌溶解，加热至近沸。另取Na2SO4和NaCl的混合溶液两份置于两个100ml烧杯，加水30ml，加热至近沸，趁热将两份Na2SO4和NaCl的混合溶液分别逐滴加入到两份热的钡盐溶液中，不断搅拌，直至两份溶液加完。待BaSO4沉淀下沉后，检验沉淀是否完全沉淀完全后，水浴保温40min，陈化。沉淀的过滤和洗涤。用中速滤纸倾泻法过滤。用稀硫酸洗涤沉淀34次，每次约10ml。然后将沉淀定量转移到滤纸上，再用稀H2SO4洗涤46次，直至洗涤液中不含Cl-。空坩埚恒重，将两个洁净的磁坩埚放在（80020）的马福炉中灼烧至恒重。沉淀的灼烧和恒重将折叠好的沉淀滤纸包置于已恒重的磁坩埚中，经烘干、炭化、灰化后，在（80020）的马福炉中灼烧至恒重。计算Na2SO4和NaCl的混合溶液中SO42-的含量。3 结果与讨论3.1 溶液中氯离子含量的测定3.2.1 莫尔法表 1AgNO3溶液浓度的标定：基准物溶液的编号消耗AgNO3溶液体积/mLC AgNO3/mol/L AgNO3/mol/LV起V终V终- V起1013.5513.550.10230.10232013.5613.560.10233013.5513.550.1023表格 2测定混合液中氯离子：含氯离子样液体积/ mL消耗AgNO3标准溶液体积/mLCl-/mol/LCl-/mol/LV起V终V终- V起10021.2021.200.2170.21610021.1021.100.21610021.1121.110.2163.2.2 电位滴定法表 3E301303307312319329344353360V（AgNO3）/ml0.51.02.02.63.03.54.25.05.3E124571015117E22133544由上表可知，滴定终点用的为V（AgNO3）4.2ml，则C(Cl-)=0.2100l/L电位滴定法和莫尔法测定的结果相差不大，但莫尔法不能用于溶液中微量氯离子的测定，电位滴定法即可以用常量的测定，也可以用于微量测定。两种方法都比 较简单，测定的结果也比较准确3.1 溶液中硫酸根含量的测定31.1 量法法表 4数据记录空白样品坩埚质量/g19.784118.472019.747718.471719.747418.4705灰化后的质量/g19.749418.8960由以上数据知灰分的质量为0.0020g。硫酸钡沉淀+灰分的质量为0.4255g，硫酸钡沉淀的质量为0.4325g，C(SO42-)=0.4325/233.39/0.01=0.1815mol/L参考文献1 廖力夫.分析化学.武汉：华中科技出版社,2008,1231282 王冬梅.分析化学实验.武汉：华中科技出版社,2007,981003 杜岱春. 分析化学.上海: 复旦大学出版社,1993,100109心得体会从设计实验方案到验证实验方案，我能体会到老师的良苦用心。的确，老师在这一过程中起到了莫大的作用。审核了我们学生的实验方案后，老师给我们学生提供了需要的试剂和仪器，剩下的就看我们自己了。这个方法很不错，因为我们可以放手大胆做了。我们不怕实验失败，怕的只是实验试剂不够用。在实验设计过程中，发现参阅的资料有很多错误，根据实际情况，我们做了很大的改动，特别是实验步骤，基本上是自己重新规划的。但在实验过程中，出现了许多问题，必须总结经验，步步为营，随时调整实验步骤细节、试剂的用量、PH值、温度等，同时对干扰因素要想办法及时消除。在滴定时操作要熟练、终点判断要准确，高锰酸钾及硫代硫酸钠标准溶液的配制、贮存及标定要严格按要求执行，否则将会给实验带来较大的误差但是，尽管我们按照实验方案去做，我们还是碰到了不少的问题。由于平时老不注意细节，所以我在这次实验中真遇到了不少小挫折。尤其是指示剂的加入时间及加入量，还有pH的控制让我彻底明白了细节是如此的重要以至于我若忽视便注定实验重来。另外，在这次实验中，我也明白了原来有些来源于别人的学术论文的东西是靠不住的，我们只有自己亲自动手才能知其正确与否。这次的综合实验也让我认识到，即使是一个很简单的实验，也要花费很长的时间和很大的精力。可能真正做实验的时间不长，但溶液的配制却要花很多的时间，让我了解到了以前做基础实验时老师所花的时间与精力。本次专业课程设计中，使我的基本操作技能得到了很大的提升。同时对一些实验基本操作也理解的更加透彻。以前在做重结晶、萃取时只知道操作，而对它们的原理则云里雾里。但此次课程设计之后，我对它们的基本原理理解得很透彻。此次实验中，我们用到的实验操作都是一些最基本的，其中减压蒸馏相对来说复杂一点。以往我们只用过一次，刚开始我们凭借着模糊的印象知道减压蒸馏大概是怎么回事，后来通过自己思考、查找资料、再请教老师，我们对减压蒸馏的基本原理及装置都掌握了。通过本次实验，我在与人合作方面的能力也有了一定的提高。科研不是一个人的科研，这需要每一个从事科研的工作者的合作。以前每一次做实验，都免不了出错，有时候甚至会犯很滑稽的错误。但是通过本次实验的练习，我发现自己变得越来越细心，对于每一个实验步骤中出现的每一个现象，我都会认真记录；对于实验过程中出现的异常的现象，我会认真思考，对于不懂的地方我会与同学一起讨论，再或就请教老师。总之，在这次专业课程设计中，我明白了许多以前实验中所不曾揭示的东