NaOH标准液的配制、测铵态氮.doc

标定氢氧化钠、测定铵态氮应用化学201201 陈邦杰 20123201摘要:通过实验的过程,了解双指示剂测定碱灰中NaOH 和Na2CO3 含量的原理,了解混合指示剂的使用方法及其优点,其优点是使突变范围变广,便于观察,颜色变得更加的敏锐,本次实验用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH 的浓度.在测定铵态氮时,了解酸碱滴定法的应用,掌握甲醛法测定铵盐中铵态氮含量的原理和方法,熟悉容量瓶和移液管的使用方法和大样的取用原则.然后计算出式样中N 的含量.关键词:NaOH,铵态氮,配制,滴定.1 实验部分1.1 仪器与试剂1.1.1 仪器50mL碱式滴定管（成都市蜀牛公司）；250mL容量瓶（成都市蜀牛公司）；25mL移液管（成都市蜀牛公司）；AE200梅特勒电子天平（中国上海）；250mL锥形瓶（成都市蜀牛公司）；100mL烧杯（成都市蜀牛公司）1.1.2 试剂3mol/LNaOH溶液；酚酞指示剂；邻苯二甲酸氢钾(AR)；40%甲醛溶液；铵盐试样；蒸馏水1.2 实验方法1.2.1 0.1mol/LNaOH标准溶液的配制通过计算求出配制500mL0.1mol/L盐酸溶液所需浓盐酸的体积为17mL。然后，用小量筒取此量的浓盐酸，加入水中，并稀释成500mL，贮于玻塞细口瓶中，充分摇匀。1.2.2 0.1mol/LNaOH标准溶液的标定分别取7组0.4-0.6g的邻苯二甲酸氢钾放入250mL锥形瓶中，加20-30mL蒸馏水，充分溶解，滴入酚酞2滴。用配制好的NaOH标准溶液滴定至呈微红色半分钟内不褪，即为终点。记录下消耗NaOH标准溶液的的量，并计算出NaOH标准溶液的浓度。1.2.3 铵盐中铵态氮的测定准确称取铵盐试样1.5-2.0g，置于100mL 烧杯内。加水溶解，定容到250mL 的容量瓶中。用移液管移取25mL 上述试液，置于250mL 锥形瓶中，加入5mL 预先用0.1mol/LNaOH溶液中和的40%甲醛溶液，再加2 滴酚酞指示剂，充分摇匀，静置一分钟，然后用标定好的NaOH 标准溶液对其进行滴定至溶液呈粉红色为终点，平行滴定5 次，记录每一组的数据。2 结果与讨论2.1 NaOH标准溶液的配制及标定将每一次滴定管的初始读数，和滴定终点的读数记录入表。并记录每次称取基准物质KHC8H4O4的质量。计算出每次标定的盐酸的浓度，记录入表。12345KHC8H4O4的质量/g0.54180.51560.51570.51980.5088NaOH体积终读数/mL26.4125.0025.0525.3124.50NaOH体积初读数/mL0.110.200.500.060.10VNaOH(mL)26.3024.8024.5525.2524.40CNaOH(mol/L)0.10090.10180.10280.10080.1021有上表可知,氢氧化钠的浓度从小到大排列为0.1008，0.1009，0.1018，0.1021，0.1028。可疑值为最小0.1008或最大0.1028,由Q值表得置信度为90%时、测定5次的Q表=0.64。Q0.1008,Q0.1028均小于Q表，所以五次测定均有效.x =0.10168；S=0.0078.查得置信度为90%时、自由度为4时的t0.10,4=2.13，浓度为0.101680.0074mol/L。由上数据得出在此次标定时的误差为7.11%，比较大。可能是由于甲基橙作指示剂时所产生的误差.2.2 铵盐中铵态氮的测定将五次滴定的数据记录入下表1234铵盐的质量1.7527NaOH初读数（mL）0.230.410.130.20NaOH终读数（mL）32.3332.4632.3332.35消耗NaOH体积（mL）32.1032.0532.2032.15N2.607%2.603%2.615%2.611%由上表可知,N从小到大排列为2.603%，2.607%，2.611%，2.615%。可疑之为最小2.603%或最大2.615%。采用Q检验法：Q0.02603=0.33;Q0.02615=0.33.由Q值表得置信度为90%时、测定4 次的Q 表=0.76。Q0.02603,Q0.02615均小于Q 表，所以四次测定均有效。求X的得x =2.609%；求S得S=0.0015,由t 值表10查得置信度为90%时、自由度为3 时的t0.10,3=2.35。得到N=2.609%0.02%。结论通过本次实验了解到酚酞的颜色变化不直观导致操作者的系统误差，有不等的上升。为避免此问题，可以试图开发出新的双色指示剂，变色前后为对比色。虽然在用无水KHC8H4O4标定NaOH标准溶液时的通常理论误差计算时的到误差仅为0.32%，但是由于次计算忽略了邻苯二甲酸的分解等诸多因数。所以确切的误差还有待