西南大学网络与继续教育学院网上作业及答案1175《仪器分析.doc

1、可用来检测红外光的原件是. 热电偶. 硅二极管. 光电倍增管. 光电管2、空心阴极灯内充的气体是. C. 少量的氖或氩等惰性气体. 大量的氖或氩等惰性气体. 少量的空气. 大量的空气3、某化合物受电磁辐射作用后，振动能级发生变化，所产生的光谱波长范围是. 紫外光. 红外光. 可见光. X射线4、质谱图中强度最大的峰，规定其相对丰度为100%，这种峰称为. E. 准分子离子峰. 基峰. 分子离子峰. 亚稳离子峰5、分子的紫外可见吸收光谱呈带状光谱，其原因是. F. 分子振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁. 分子中价电子运动的离域性质. 分子中电子能级的跃迁伴随着振动，转动能级的跃迁. 分子中价电子能级的相互作用6、在化合物CH3CH2CH2Cl中，质子存在的类型共为. 二类. 无法判断. 三类. 四类7、色谱流出曲线中，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的. 理论塔板数. 扩散速度. 传质阻抗. 分配系数8、某一含氧化合物的红外吸收光谱中，在33002500cm-1处有一个宽，强的吸收峰，下列物质中最可能的是. CH3COCH3. CH3CH2CH2OH. CH3CH2CHO. CH3CH2COOH9、原子吸收光谱产生的原因是. 振动能级跃迁. 原子最外层电子跃迁. 分子中电子能级跃迁. 转动能级跃迁10、下述那个性质可以说明电磁辐射的微粒性. 能量. 波数. 频率. 波长11、高效液相色谱中，属于通用型检测器的是. 紫外检测器. 荧光检测器. 电导检测器. 示差折光检测器12、下列四种化合物中，在紫外区出现两个吸收带的是. A. 1，5-己二烯. B. 乙醛. 2-丁烯醛. 乙烯13、在气相色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于. 固定液的最高使用温度. 样品中各组分沸点的平均值. 样品中沸点最高组分的温度. 固定液的沸点14、下列不适宜用核磁共振测定的核种是. 12C. 15N. 31P. 19F15、利用组分在离子交换剂（固定相）上亲和力不同而达到分离的色谱分析法为. 分配色谱法. 分子排阻色谱法. 吸附色谱法. 离子交换色谱法16、在核磁共振中，若外加磁场的强度H0逐渐加大，则使原子核自旋能级的低能态跃迁到高能态所需的能量是. 随原核而变. 不变. 逐渐变大. 逐渐变小17、最适于五味子中挥发油成分定性分析的方法是. D. TLC. LC-MS. CE-MS. GC-MS18、某化合物在质谱图上出现m/z 29，43，57等离子峰，IR图在1380，1460和1720cm-1位置出现吸收峰，则该化合物可能为. 烷烃. 醛. 醛或酮. 酮19、若原子吸收的定量方法为标准加入法时，消除的干扰是. 基体干扰. 光散射. 分子吸收. 背景吸收20、在以硅胶为固定相的薄层色谱中，若用某种有机溶剂为流动相，则在展开过程中迁移速度慢的组分是. 极性大的组分. 极性小的组分. 挥发性大的组分. 挥发性小的组分主观题21、保留时间参考答案：保留时间：组分从进样开始到色谱柱后出现浓度极大值时所需要的时间。 22、分离度参考答案：相邻两组分色谱峰的保留时间之差与两色谱峰平均峰宽的比值，即峰间距比平均峰宽 23、蓝移参考答案：由于结构或实验条件的变化，是吸收峰向短波长方向移动的现象，称为蓝移 24、纸色谱法参考答案：纸色谱法是以滤纸作为载体，以吸着在纸纤维上的水或其他物质做固定液，以有机溶剂为展开剂，根据被分离物质在两相中分配系数不同而实现分离的色谱分析法。25、检测限参考答案：一般以检测器恰能产生2倍（或3倍）噪音信号时，单位时间内载气引入检测器的组分量或单位体积载气中所含的组分量 26、红移参考答案：由于结构或实验条件的变化，是吸收峰向长波长方向移动的现象，称为红移 27、化学键合相参考答案：是用化学反应的方法将固定液的官能团键合在载体表面上而形成的固定相 28、吸收光谱(吸收曲线)参考答案：吸收光谱(吸收曲线)：以吸光度为纵坐标，波长为横坐标所得的吸光度-波长曲线即为吸收光谱曲线，又称为吸收曲线。 29、梯度洗脱参考答案：在一个分析周期内，按照一定程序不断改变流动相的组成或浓度配比，成为梯度洗脱。30、分配系数参考答案：在一定温度和压力下，达到分配平衡时，组分在固定相和流动相中平衡浓度的比值 31、色谱流出曲线参考答案：经色谱柱分离的组分依次流出色谱柱进入检测器，检测器的响应信号对时间或流动相体积作图得到的曲线称为色谱流出曲线，又称为色谱图 32、红移和蓝移参考答案：红移：由于结构或实验条件的变化，使吸收峰向长波长方向移动的现象，也称长移；蓝移：由于结构或实验条件的变化，使吸收峰向短波长方向移动的现象，也称紫移 33、离子交换色谱法参考答案：利用被分离组分对离子交换剂离子交换能力（或选择性系数）的差别而实现分离的色谱分析方法，主要用于离子型化合物的分离分析 34、灵敏度参考答案：又称响应值或应答值，为响应信号变化与通过检测器物质量变化之比 35、荧光效率参考答案：荧光效率：又称荧光量子产率，指物质发射荧光的量子数与所吸收的激发光量子数的比值，常用f表示 36、吸收光谱参考答案：吸收光谱：物质吸收相应的辐射能而产生的光谱 37、助色团参考答案：有机化合物结构中杂原子的饱和基团，与生色团或饱和烃相连时，使相连生色团或饱和烃的紫外吸收向长波长方向移动或产生紫外吸收，并使吸收强度增加的基团 38、发射光谱参考答案：发射光谱：构成物质的原子，离子或分子受到辐射能，热能，电能或化学能的激发，跃迁到激发态，由激发态回到基态或较低能态时以辐射的方式释放能量而产生的光谱 39、薄层色谱法参考答案：将固定相均匀涂布于洁净的玻璃板，铝箔或塑料片上形成一均匀的薄层，将试样溶液和对照溶液点于薄层板的一端，在密闭的容器（展开缸）中用适当的溶剂展开，而进行分离分析的方法。40、保留体积参考答案：组分从进样开始到色谱柱后出现浓度极大值所通过的流动相体积 41、电磁波谱参考答案：电磁波谱：电磁波按照其波长或频率的顺序排列成谱，称为电磁波谱 42、荧光光谱参考答案：荧光光谱：气态金属原子核物质分子受电磁辐射（一次辐射）激发后，能以发射辐射的形式（二次辐射）释放能量返回基态，这种二次辐射称为荧光或磷光，以荧光或磷光强度对波长作图既得荧光光谱。 43、为什么双聚焦质谱仪能提高仪器的分辨率？参考答案：答：因磁分析器主要具有方向聚焦和质量色散作用，虽然也具有能量色散作用，但却不能消除同一质荷比的离子具有不同动能对分辨率的影响，如在磁分析器之前添加一静电分析器构成双聚焦质量分析器，由于静电分析器具有能量色散和方向聚焦作用，消除了同一质荷比的离子动能分散对分辨率的影响，就可大大提高仪器的分辨率 44、试简述紫外-可见分光光度计的主要部件。参考答案：答：紫外可见分光光度计的基本结构是由五个部分组成：即光源，单色器，吸收池，检测器和信号指示系统 45、在核磁共振中，化学位移是如何产生的？参考答案：答：处于外磁场中的原子核，由于核外电子及其他因素的影响产生感应磁场，则实受场强为两者的加和。根据Larmor公式的修正式=/2（1-）H0可知，所处不同化学环境的同种核，由于进动频率不同，化学位移值不同。46、质谱仪的性能指标有哪些？参考答案：答：质谱仪的性能指标主要有质量范围，质量精度，分辨率与灵敏度等。47、哪些核种具有核磁共振现象参考答案：答：自旋量子数I0的原子核具有核磁共振现象。48、试简述紫外吸收光谱定性鉴别的依据参考答案：答：利用紫外吸收光谱的形状，吸收峰的数目，各吸收峰的波长位置和相应的吸光系数等可对部分有机化合物进行定性鉴别49、什么是色谱法？色谱法分离的原理是什么？参考答案：答：色谱法是一种物理或物理化学分离分析方法，与蒸馏，重结晶，溶剂萃取及沉淀法一样，也是一种分离技术。（5分）其原理是利用各组分在固定相，流动相两相中分配系数的不同，在两相中进行反复的吸附和分配等，使差距积累实现差速迁移达到分离的目的。（5分） 50、某化合物A在薄层板上从原点迁移5.1cm，溶剂前沿距原点12.2cm.计算化合物A的Rf值；.在相同的薄层系统中，若溶剂前沿距原点展距为15cm，则化合物A的斑点在此薄层板上距原点多远。.参考答案：解：Rf=L/L0=5.1/12.2=0.42L=L0*Rf=15*0.42=6.351、在一色谱柱上，组分A流出需要15分钟，组分B流出需要25分钟，不被固定相滞留的组分C流出需要2.0分钟。求：.A相对于B的相对保留值.A通过流动相的时间占其流出总时间的百分率；.B通过固定相的平均时间.参考答案：解：（1）A相对于B的相对保留值=tR(A)/tR(B)=(15-2)/(25-2)=0.57(2)A通过流动相的时间占其流出总时间的百分率=t0/tR(a)=2.0/15*100%=13.3%(3) B通过固定相的平均时间=25.0-2.0=23min52、具有何种结构的化合物能产生紫外吸收光谱？参考答案：含有-*，n-*官能团结构的有机化合物能够产生紫外吸收光谱；紫外光谱是电子光谱，表现特征是带状光谱 53、红外光谱中造成吸收峰数目少于基本振动数目的原因是什么？参考答案：红外光谱中造成吸收峰数目少于基本振动数目的原因是（1）简并； （2）红外非活性振动。 54、原子吸收分析中，若采用火焰原子化法，是否火焰温度越高，测定灵敏度就越高？为什么参考答案：不是。因为随着火焰温度的升高，激发态原子增加，电离度增大，基态原子减少。所以如果火焰温度太高，反而可能会导致测定灵敏度降低。尤其是对于易挥发和电离电位较低的元素，应使用低温火焰。 55、色谱分析中常用的定性分析方法有哪些参考答案：色谱分析中常用的定性分析方法有利用保留值定性（包括对照品对照法，利用文献数据-相对保留值或保留指数定性，加入对照品峰高增加法定性等），利用选择性检测相应定性，两谱连用定性（GC-MS, GC-FTIR, LC-MS, LC-NMR, LC-FTIR） 56、红外光谱中，C-H和C-Cl键的伸缩振动峰何者强，为什么？参考答案：C-Cl键的伸缩振动峰强，因Cl的电负性比氢强，导致C-Cl键的偶极矩比C-H键的偶极矩大，因此C-Cl键的伸缩振动峰强。 57、质谱仪为什么需要高真空条件参考答案：质谱仪中的进样系统，离子源，质量分析器与检测器都必须处于高真空状态，否则会造成离子源灯丝损坏，副反应过多，本底增高，图谱复杂化等一系列问题。 58、简述吸附色谱，分配色谱，离子交换色谱，分子排阻色谱的分离原理参考答案：吸附色谱法是利用被分离组分对固定相表面吸附中心吸附能力的差别，即吸附系数的差别而实现分离的（5分）；分配色谱法是利用被分离组分在固定相或流动相中溶解度的差别，即在两相间分配系数的差别而实现分离（5分）；离子交换色谱利用被分离组分对离子交换树脂离子交换能力的差别，或选择性系数的差别而实现分离（5分）；分子排阻色谱法是根据被分离组分分子的线团尺寸，或对凝胶孔穴渗透系数的差别而实现分离（5分）。 59、在邻苯二酚的1H NMR谱中，除了活泼氢信号外，会出现几组共振信号？各自裂分为几重峰？峰高比为多少？参考答案：在邻苯二酚中除了2个酚羟基质子之外，剩余的4个芳香质子构成了AABB自旋偶合系统，其中核磁共振氢谱中会出现两组共振信号，（5分），各自裂分为二重峰（5分），各小峰峰高比约为1：1（5分）。60、原子吸收分析中，若采用火焰原子化法，是否火焰温度越高，测定灵敏度就越高？为什么参考答案：不是。因为随着火焰温度的升高，激发态原子增加，电离度增大，基态原子减少。所以如果火焰温度太高，反而可能会导致测定灵敏度降低。尤其是对于易挥发和电离电位较低的元素，应使用低温火焰。 61、乙苯的1H-NMR谱中共有几组共振信号，试描述它们的化学位移值，氢分布及峰形参考答案：乙苯中-CH2CH2基团构成A2X3自旋体系，CH2质子化学位移值约为2.6，裂分为四重峰，各小峰强度比为1:3:3:1，氢分布为2；CH3质子化学位移值约为1.2，裂分为三重峰，各小峰峰强比为：1：2：1，氢分布为3；由于取代基为乙基，苯环上5个芳香质子所处化学环境基本相同，在低分辨率仪器测定时，呈现单峰，在高分辨率仪器测定时，呈现多重峰，氢分布为5. 62、请简述吸附色谱的基本原理。参考答案：当色谱条件一定时，