色谱系统适用性验证报告.doc

色谱系统适用性验证报告验证目的：为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，符合预期的分析应用要求，适用于目前的检测方法，对该仪器进行必要的验证验证结果：一、 仪器1仪器：Agilent 1100方法：GB色谱柱：Hypersil ODS2 5m 4.6mm250mm 理论塔板数按VA醋酸酯反式峰计算应不低于2000流动相：以水：乙腈：异丙醇（12.5:75:12.5）为流动相，流速为1.0mL/min进样体积：20L检测波长：326nm温度：25供试品溶液制备：精密称取VA醋酸酯样品适量，用乙醇溶解并稀释成8.010-6g/ml对照品溶液制备：精密称取VA醋酸酯标准品适量，用乙醇溶解并稀释成8.010-6g/ml实验结果：1. 理论塔板数、分离度测定次数12345理论塔板数1302013265132751327313280理论塔板数均值13222分离度2.012.001.871.861.72分离度均值1.89色谱图见图1-图52. 重复性测定次数12345保留时间13.29913.30813.31213.31613.322保留时间均值13.311RSD0.058%峰面积2494.12481.92486.82499.42490.6峰面积均值2490.6RSD0.24%色谱图见图6-图103. 拖尾因子测定次数12345拖尾因子1.0031.0051.0061.0041.006拖尾因子均值1.005色谱图见图6-图10二、 仪器2仪器：Agilent 1100方法：GB色谱柱：Hypersil ODS2 5m 4.6mm250mm 理论塔板数按VA醋酸酯反式峰计算应不低于2000流动相：以水：乙腈：异丙醇（12.5:75:12.5）为流动相，流速为1.0mL/min进样体积：20L检测波长：326nm温度：25供试品溶液制备：精密称取VA醋酸酯样品适量，用乙醇溶解并稀释成8.010-6g/ml对照品溶液制备：精密称取VA醋酸酯标准品适量，用乙醇溶解并稀释成8.010-6g/ml实验结果：1. 理论塔板数、分离度测定次数12345理论塔板数1297713225131381336313235理论塔板数均值13188分离度1.991.951.841.861.80分离度均值1.89色谱图见图11-图152. 重复性测定次数12345保留时间12.92213.01313.12713.02812.958保留时间均值13.010RSD0.54%峰面积2422.52411.52414.62419.22418.3峰面积均值2417.2RSD0.16%色谱图见图16-图203. 拖尾因子测定次数12345拖尾因子0.9880.9920.9920.9970.994拖尾因子均值0.993色谱图见图16-图20三、 仪器4仪器：Agilent 1100方法：GB色谱柱：Hypersil ODS2 5m 4.6mm250mm 理论塔板数按VD3峰计算应不低于2000流动相：以水：甲醇：乙腈（9:47:44）为流动相，流速为1.5mL/min进样体积：20L检测波长：265nm温度：30供试品溶液制备：精密称取VD3油样品适量于皂化瓶中，加入约30mL乙醇溶解，90 水浴回流30min，冷却后用乙醇稀释成1.010-3g/ml对照品溶液制备：精密称取VD3标准品适量于皂化瓶中，加入约30mL乙醇溶解，90 水浴回流30min，冷却后用乙醇稀释成1.010-3g/ml实验结果：1. 理论塔板数、分离度测定次数12345理论塔板数1508215549151151536515622理论塔板数均值15347分离度4.694.814.604.604.63分离度均值4.67色谱图见图21-图252. 重复性测定次数12345保留时间29.50429.56029.52629.55529.544保留时间均值29.538RSD0.070%峰面积687.64698.01696.97689.47695.74峰面积均值693.67RSD0.60%色谱图见图26-图303. 拖尾因子测定次数12345拖尾因子1.0341.0251.0281.0231.039拖尾因子均值1.030色谱图见图26-图30四、 仪器6仪器：Agilent 1200方法：GB色谱柱：Hypersil ODS2 5m 4.6mm250mm 理论塔板数按VA棕榈酸酯反式峰计算应不低于2000流动相：以甲醇：异丙醇：乙腈（47:9:44）为流动相，流速为1.0mL/min进样体积：20L检测波长：326nm温度：25供试品溶液制备：精密称取VA棕榈酸酯样品适量，用乙醇溶解并稀释成8.010-6g/ml对照品溶液制备：精密称取VA棕榈酸酯标准品适量，用乙醇溶解并稀释成8.010-6g/ml实验结果：1. 理论塔板数、分离度测定次数12345理论塔板数1807518092175041778417800理论塔板数均值17851分离度1.401.381.371.341.30分离度均值1.36色谱图见图31-图352. 重复性测定次数12345保留时间27.25027.24427.29027.30527.300保留时间均值27.278RSD0.094%峰面积2989.62983.02966.92978.62964.6峰面积均值2976.5RSD0.32%色谱图见图36-图403. 拖尾因子测定次数12345拖尾因子1.0791.0801.0601.0691.068拖尾因子均值1.071色谱图见图36-图40五、 仪器7仪器：agilent 1100方法：色谱柱：Hypersil ODS2 5m 4.6mm250mm 理论塔板数按VD3峰计算应不低于2000流动相：以水：甲醇：乙腈（9:47:44）为流动相，流速为1.5mL/min进样体积：20L检测波长：265nm温度：30供试品溶液制备：精密称取VD3油样品适量于皂化瓶中，加入约30mL乙醇溶解，90 水浴回流30min，冷却后用乙醇稀释成1.010-3g/ml对照品溶液制备：精密称取VD3标准品适量于皂化瓶中，加入约30mL乙醇溶解，90 水浴回流30min，冷却后用乙醇稀释成1.010-3g/ml实验结果：1. 理论塔板数、分离度测定次数12345理论塔板数1416314389141491438214357理论塔板数均值14288分离度4.494.514.484.504.50分离度均值4.50色谱图见图41-图452. 重复性测定次数12345保留时间29.64829.68629.30129.20729.288保留时间均值29.43RSD0.68%峰面积773.37777.42779.17782.05777.59峰面积均值777.92RSD0.36%色谱图见图46-图503. 拖尾因子测定次数12345拖尾因子1.0761.0741.0691.0741.076拖尾因子均值1.074色谱图见图46-图50附录一：1理论塔板数计算公式： n=16(tR/W)22分离度：除另有规定外，待测组分与相邻共存物之间的分离度应大于1.5计算公式：R=2(tR2-tR1)/(W1+W2)式中：tR2为相邻两峰中后一峰的保留时间t R1为相邻两峰中前一峰的保留时间W1及W2分别