自动滴定仪ppt课件

T70自动滴定仪的使用及维护,汇报人：李凤华,T70自动滴定仪的使用及维护,一、化验室水质分析现状 二、仪器设备 三、自动滴定仪的原理 四、滴定过程中的化学反应 五、操作步骤 六、滴定仪和手动滴定测定数据比对 七、注意事项 八、维护和保养 九、针对自动滴定仪的下步工作,一、化验室水质分析现状,中心化验室水质分析组主要负责地层水分析，锅炉水监测，锅炉调配试剂及日常化验试剂的配置工作。该组每年根据第一，第二作业区地质研究需要承担400余次地层水分析任务，化验工作量较大，往往还可能因水样分析数据比原始数据变化较大等原因，还需要对水样进行复取，重新分析。 在日常进行水质分析的过程中我们会遇到类似图1，图2，图3，图4，图5所展示的“特殊”水样。,这里所说的“特殊”水样是指颜色较深，浑浊程度较高，其颜色影响水质分析中指示剂颜色变化的水样。如果采取传统的手动滴定分析方式对这样的水样进行滴定则会因指示剂变色迟钝，视觉疲劳等因素影响滴定终点的判定，进而影响最终准确结果的得出。,图1 图2 图3 图4 图5,徐深6-2水样Mg2+滴定前,徐深6-2水样Mg2+滴定后,在常规的手动滴定过程中，标准滴定溶液添加的速度、摇晃溶液的程度、终点颜色的观察、玻璃滴定管刻度读数等都可能给结果带来误差。定量分析的任务是准确测定试样中各有关组分的含量，不准确的分析结果会导致资源浪费，甚至得出错误的结论，但是，在分析过程中，即使是技术很熟练的人，用同一方法对同一试样仔细地进行多次分析，也不能得到完全一致的分析结果。这就是说分析过程中误差,是客观存在的，而自动滴定仪可以减小人为误差，使测定结果尽量接近真值，自动滴定仪具有操作简便，自动化程度高，易于现场测试、精密度高等优点。在理化指标的分析中应用非常广泛，如酸碱滴定、沉淀滴定、氧化还原滴定、络合滴定、光度滴定等滴定分析。,二、仪器设备,图6：T70自动滴定仪装置,梅特勒-托利多（Mettler-Toledo）超越系列自动电位滴定仪T70 包括：电导率接口板(用CB代替)：同时接电导率电极和常规的pH/mV测量电极各1根； 常规电极接口板(用AB代替)：同时接常规的pH/mV测量电极2根，或者接常规的pH/mV测量电极和极化电极各1根；,DGi111智能酸碱滴定复合电极（智能电极指，电极头部内置智能芯片，电极一旦与电位滴定仪相连接，滴定仪能自动识别电极，并能进行智能查找电极，避免电极错误。下同）：测定和调节pH值、碱度（即CO32-、HCO3-离子含量）的测定； DMi141智能银量法滴定复合电极：Cl-含量的测定； InLab 718电导率电极：测量溶液的电导率值和SO42-含量； DP5光度电极，总硬度的测定； 3根智能滴定管：分别装HCl、AgNO3、EDTA3种滴定溶液。,三、自动滴定仪的原理,E:标准电极电势；R:气体常数8.3144J/(K*mol)；T:温度；n: 电极反应中电子转移数；F：法拉第常数 96.487KJ/V*mol；,能斯特方程,E-V曲线,着标准滴定溶液的不断加入，待测离子的活度不断变化导致电极电位E不断发生变化：在滴定到达终点前后，溶液中的待测离子浓度往往连续变化n个数量级，引起电极电位的突跃，此突跃点即化学计量点，也就是滴定反应的终点。自动滴定仪利用电位的突跃来指示滴定终点，根据突跃点（即化学计量点）对应的标准滴定溶液消耗量来计算被测物质的含量。,四、滴定过程中的化学反应,1.碱度（即CO32-、HCO3-含量）的测定 2.Cl-含量的测定 3.SO42-含量的测定 4. Ca2+含量的测定 5. Mg2+含量的测定,水质分析中各种分析项目的化学反应方程式如下： 1.碱度（即CO32-、HCO3-离子含量）的测定：用HCl进行酸碱滴定；分别有酚酞碱度（通常称为p值，即滴定pH值到8.2，反应方程式（1）和甲基橙碱度（通常称为m值，即滴定pH值到4.3，反应方程式（2） H+ + CO32- HCO3- (1) H+ + HCO3- H2O + CO2 (2),HCO3-滴定后,HCO3-滴定前,2.Cl-含量的测定：水样的pH值在6.5-8.5时，硝酸银能与氯离子反应生成氯化银白色沉淀，也能与铬酸根离子生成砖红色铬酸银沉淀，因氯化银比铬酸银的溶解度小，所以，只有当氯化银完全沉淀后，铬酸银开始出现，故可以用铬酸钾作指示剂，来进行氯根的测定。反应式为： Cl-AgNO3AgCl (白色)NO3- (3) 2Ag+CrO42-Ag2CrO4 (砖红色) (4),Cl-滴定前,Cl-滴定后,3.SO42-含量的测定：用钡镁混合溶液中的钡离子充分沉淀SO42-，在pH为10的氨缓冲介质中，以铬黑T作指示剂，用EDTA进行滴定 Ba2+ + SO42- BaSO4 （5）,SO42-滴定前,SO42-滴定后,4. Ca2+含量的测定:在碱性溶液中 (pH12)钙试剂与水中的钙离子生成紫红色络合物，此络合物的不稳定常数大于EDTA与钙形成的络合物的不稳定常数，因此用EDTA滴定时，EDTA从钙试剂络合物中夺得钙而生成较稳定的络合物，至终点时，钙试剂恢复本色而使溶液呈纯蓝色。反应式为： Ca2+R-CaR+ (紫红色) (6) CaR+H2Y2-CaY2-2H+R- (纯蓝色) (7) 式中: R钙试剂。,Ca2+滴定后,Ca2+滴定前,5. Mg2+含量的测定：当水样中加入氨性缓冲液保持pH=10时，铬黑T指示剂与钙镁离子形成玫瑰红色的络合物，这种络合物的不稳定常数大于EDTA钙镁络合物的不稳定常数，所以用EDTA滴定时，钙镁离子就被夺取生成EDTA络合物而游离出指示剂使溶液呈现出铬黑T指示剂的纯蓝色，当测出水样中的钙镁合量时，由钙镁合量减去钙离子含量便测得镁离子含量。 Ca2+Y-CaY+ (玫瑰红色) (8) Ca2+ + EDTA CaEDTA（9） Mg2+Y-MgY+ (玫瑰红色) (10) Mg2+ + EDTA MgEDTA （11） 式中: Y铬黑T。,Ca2+、Mg2+滴定后,Ca2+、Mg2+滴定前,五、滴定分析的操作步骤,1.安装好滴定管及电极，并用蒸馏水冲洗干净； 2.取欲分析的水样于滴定杯中，加入蒸馏水将其稳妥地 接入滴定台上； 3.开启自动滴定仪电源启动滴定仪； 4.以“Administrator”身份登录系统； 5.进入系统后，有时会出现一个对话框； 在驱动器1上识别到带有滴定剂EDTA的滴定管，请选择 （更改)或（确定）此时，点击“确定”即可；,6.点击右上角的快捷键方法图标，进入分析方法； 7.连续点击两次“确定”，仪器自动开始进行滴定，当仪器识别出滴定终点后，会自动停止滴定（若未能自动识别出终点，则按方法中设置的标准溶液最大加液量加完后才会停止滴定）。此时，点击“确定”可以查看分析结果，此结果即为报告结果； 8.再点一次“确定”，退出分析方法。,六、滴定仪和手动滴定测定数据比对,表1-1是以卫深5 的水样，采取手动滴定分析及电 位滴定分析所取得的化验结果如下：,表1-1 手动滴定分析与电位滴定分析结果对比,两种分析方法的误差为： 钙离子误差=（472.14 -469.32）/469.32=0.60% 钙镁离子误差=（475.12-473.26)/473.26=0.39% 以上结果满足SY/T 5523-2006 油田水分析方法所规定 的各项离子分析的误差范围。因此，用自动滴定仪对水 样进行滴定分析所取得的化验结果是准确可信的。,七、注意事项,1.必须要求稳定的电流； 2.在滴定强酸强碱或产生结晶溶液时，实验结束后应该用自带长针吸干管内残留液体，并发送蒸馏水清洗，确保管内的干净； 3.电极十分脆弱，使用完后擦干并插入参比电解液中进行维护； 4.如实验结果和实际不符合，应考虑样品制作的均匀性，准确性和配样浓度是否太小或太大。,八、维护和保养,1.电极：如指示电极被污染，可以用擦洗剂（氧化铝或牙膏）小心除去污染物后再用乙醇清洗或用30%HNO3浸泡过夜或超声波（5分钟）水清洗无水乙醇或（甲醇）清洗；再生电极如被油类污染，可以用有机溶剂如已烷清洗后再用乙醇清洗；如被盐类沉淀物污染，则先用水清洗后再用乙醇清洗。 2.再生电极管及滴定杯等清洗后