MB25型水份测定仪试验性测试报告20110803.doc

QC-Test Report 2011-001MB25型快速水份测定仪脱脂米糠水份含量检测测试报告测试报告者：凌杰2011-08-041.实验目的用美国奥豪斯MB25快速水分测试仪替代GB/T 6435-2006测试方法（电热箱干燥水分测试法），现场检测脱脂米糠水份含量。通过不同温度样品加热实验比较，找出MB25快速测定水份的最佳测试温度和测试时间，建立脱脂米糠快速水份含量及其他挥发物质测定方法，用于脱脂米糠水份的现场快速检测。2.实验原理2.1在正常大气压力下，将脱脂米糠原料加热至一定温度，使原料的水分快速挥发，样品达到恒重时称重计算样品水份含量。3.实验方法3.1仪器与试样 测试仪器：美国奥豪斯MB25快速水分测试仪；铝制称量盘（直径103mm，高约6mm）；国标方法仪器：电烘箱：能控制温度在2以内；干燥器：内装有效干燥剂；玻璃称量皿(直径40mm,高约25mm)；分析天平（十万分之一级）；3.2国标法和快速法描述3.2.1 国标法（GB/T 6435-2006）实验步骤将空的玻璃称量皿放入105电烘箱中2h至恒重后取出，放入干燥器中冷却30min。称量其质量，准确至1mg。称取1g试样于玻璃称量皿中，准确至1mg，并分散均匀，厚度适中，放入电烘箱干燥4h。干燥结束后将称量皿再次放入干燥器内冷却30min。随后根据烘干前后的质量之差，计算其水分和挥发物的百分含量。3.2.2 MB25快速水份测定仪法实验步骤开机预热30min。仪器校验，设置测试温度及测试时间。干燥称样盘。称样，样品分散均匀，厚度适中。按开始键开始加热直至设定时间，读取水份含量并记录。3.3实验设计3.3.1测试2个样品进行快速水分含量测定，与国标法测试结果比较，设计确定130、120、115、110加热干燥下需要的测定时间。3.3.3 经不同温度测试，寻找水份变化稳定区间，最短测定时间。4.测试数据记录4.1初步确定各温度测定结果与国标对应结果需要多少时间样品（脱脂米糠）快速测试法130快速测试法120快速测试法110GB/T6435-2006测试结果10min30min1h1.5h10min30min1h1.5h10min30min1h1.5h4h四川德曼1#批号01110620002浅褐色粉末6.346.586.716.716.206.456.456.455.956.206.206.205.88四川德曼2#批号20110601浅褐色粉末8.588.838.96/8.238.609.238.987.498.247.878.117.78表1结果讨论：以表1看，对两批脱脂米糠以130、120、110分别在10min、30min、1h和1.5h的时间段进行水分测试。结果显示：3种温度设置在最短的时间（10min）内均超过了按照GB/T 6435-2006测试的结果。故需对时间进行重新选择以确定达到国标法测试结果时对应时间。4.2脱脂米糠130测试脱脂米糠四川德曼1#称样量，g3min5min10min达到5.88%左右所需时间测试一4.0155.496.606.97/测试二4.0155.355.986.354:00 5.85%测试三4.0005.506.006.134:00 5.88%测试四4.0055.626.376.744:00 5.99%表2130测试结果讨论: 通过缩短干燥时间，从表2可以看到：四川德曼1#样品在达到按照GB/T 6435-2006测试结果5.88%时所需时间均在4min左右。但因其各时间段的水分含量变化较大，说明样品中的水分并没有达到恒重。故不能在130设置下以4min来确定测试时间。同时考虑过高的温度可能会对样品的营养成分及结构有所影响，所以在保证样品质量基础上，继续试验可接受的测试时间范围内，降低测试温度。4.3脱脂米糠 120测试测试样品测试次数称样量g5min10min15min30minGB/T 6435-2006测试结果（平均值）MB25快速法至GB测试结果所需时间四川德曼1#成品测试一4.0305.836.336.586.585.885min 5.83测试二4.0205.856.346.596.59测试三4.0205.105.605.605.609min 5.60试验时间较本组其他测试偏差较大。测试四4.0105.746.246.376.495:30 5.87测试五4.0105.746.126.245:30 5.87测试六4.0205.726.176.276.345.20 5.85四川德曼2#成品测试一4.0107.487.868.108.317.7808:00 7.86测试二4.0357.528.058.308.4308:10 7.73测试三4.0507.788.528.438.8905:30 7.78测试四4.0257.788.078.208.4507:52 7.70测试五4.0207.858.198.348.4706:09 7.85表3测试样品测试次数称样量g5min10min15min30minGB/T 6435-2006测试结果脱脂米糠原料粉状120测试一4.02010.5711.1911.3211.4410.0%测试二4.0209.2010.2010.3210.57测试三4.0309.3010.1610.1710.55测试四4.0059.7610.6110.8611.24测试五4.0309.4410.5610.6810.81脱脂米糠原料颗粒120测试一10.0507.2010.0510.5511.35 10.4%测试二10.0456.759.8610.4011.00测试三10.0406.509.6010.6511.10测试四10.0106.609.5510.5511.05测试五10.0156.589.8810.9511.20表4120测试结果讨论：分别用2批成品和原料进行测试，成品水分含量（表3）在5min段与GB/T 6435-2006测试结果比配良好，但实际在达到按照GB/T 6435-2006测试结果时四川德曼1#样品需要用时5分30秒;四川德曼2#样品需要用时6-8分钟不等，并且在之后的时间设置段可看到这2个样品的水分含量依旧在不断变化。表4中，脱脂米糠粉状在10min段均达到依国标测试结果，但颗粒状原料在10min时未能达到10.4%，表3表4整体显示120测试稳定区间较小，故拟定用115、110再次进行试验，从中选择最佳测试温度及时间。4.4脱脂米糠115测试测试次数称样量（g）5min8min10min12min15min30min40minGB/T 6435-2006测试结果（平均值）粉状测试一4.0408.919.419.539.539.659.6510.4010.0%测试二4.0258.949.699.949.9410.0610.3110.43测试三4.0259.2010.0710.3210.4510.5710.5710.57颗粒测试一10.0056.908.659.409.9510.4011.1011.2010.4%测试二10.0256.358.359.209.8010.2511.0011.05测试三10.0206.258.309.109.6510.1510.8510.95表5115测试结果讨论：选用脱脂米糠原料进行测试，在115测试表（表5）中，以15min段数据看，达到GB/T 6435-2006方法测试结果，并且30-60min内的水分含量均在可接受变化范围内，已能够满足生产日常测试所需稳定结果。4.5脱脂米糠110测试测试次数称样量（g）5min10min15min30min40min60minGB/T 6435-2006测试结果（平均值）粉状测试一4.035/9.909.7910.2910.4110.5310.0%测试二4.0258.219.7010.2010.45/10.57测试三颗粒测试一1.0106.458.809.8010.5110.5610.6610.4%测试二10.0356.209.0010.1010.8511.0011.00测试三 表6110测试结果讨论：在110测试表（表6）中，达到GB/T 6435-2006测试结果均在30min段，虽也能满足生产测试所需，相对115测试需要更多时间，达不到快速测定目的。5.讨论和结论通过不同温度不同时间检验脱脂米糠成品和原料水分含量，在以130进行试验时，MB25能很快的达到按照国标水分测试的结果，但是过高的温度设置造成除样品中游离水份的蒸发外，同时也使更多的挥发物质流失。在120测试中，通过温度的降低能够直观的发现达到依国标法测定结果后的数值已相对130稳定很多，但最终恒定的水份含量较按照GB/T 6435-2006测试的结果高出10%左右甚至更多，不能反映真实测试值。在120基础上，通过重新调整测试温度进行测试，实验发现110测试30min时脱脂米糠原料在粉状和颗粒状态下，均达到了国标测试结果，关键在再此测试结果之后继续干燥处理30min后样品水分含量变化在可接受范围内。但为了验证110测试30min是否已是最佳