常用玻璃量器的检定.ppt

洛斯特制药,常用玻璃量器的检定,主讲人:赵艳红,常用玻璃量器包括:滴定管、分度吸量管、单标线吸量管、单标线容量瓶、量筒、量杯等,玻璃量器的分类及使用 玻璃量器按型式分为量入式（In）、量出式（Ex），按准确度分为A级B级（其中量筒与量杯不分级） 流出式分度吸量管：当液体自然流至流液口不流时，口端应保留残留液；吹出式分度吸量管：残留液排出。,三、玻璃量器的材质：通常采用钠钙玻璃或硼硅玻璃制成；滴定管、分度吸量管和量筒允许由蓝线、乳白色衬背的双色玻璃制成；其内应力要符合规定； 四、外观： 1、分度线与数值应清晰、完整、耐久，应符合现行国家标准；,2、玻璃量器应具有的标记：厂名或商标、标准温度（200C）、型式标记：量入式“In”量出式“Ex”吹出式“吹”或“Blow out”、等待时间：+S、标称总容量与单位：mL、准确度等级：A或B，没有标注按B级处理、硼硅硅玻璃制成应有“Bsi”标志、活塞与量器应有相同的配合号码；,五、结构： 1、玻璃量器口应与玻璃量器轴线相垂直； 2、滴定管和吸量管的流液口应逐渐地向口缩小，口部不应突然缩小，内孔不应偏斜；,3、量筒、量杯的倒液嘴应能使液体呈细流状倒出而不外溢； 4、量筒、量杯和量瓶放在平台上不应摇动,放置在150或100的斜面上，应不跌倒；,六、密合性； 滴定管：当水注入最高标线时，如是玻璃活塞关闭停留20min后，塑料活塞停留50min后，渗漏量应不大于最小分度值； 具塞量筒、容量瓶：当水注入最高标线，塞子盖紧后颠倒10次，每次颠倒在倒置状态下停留10s，不应有水渗出；,七、分度线宽度标准：滴定管、A级分度吸量管、5与10mL量筒0.3mm；单标吸量管、B级分度吸量管、25-250mL量筒、单标容量瓶、5-100mL量杯0.4mm；500-2000mL量筒、250-2000 mL量杯0.5mm,八、计量器具检定控制：包括首次检定、后续检定和使用中检验； 检定的环境条件：温度不宜超过2050C，室内温度变化不得大于10C/h，水温与室温之差不大于20C，所用介质为纯化水（应符合GB6682-1992要求）；,九、检定所用设备； 1、用衡量法：F2级法码、（10-30）0C分度值为0.10C的精密温度计、分辨力为0.1s的秒表、测温筒、放大镜、有盖称量杯、检定架、相应称量范围的天平，称量误差小于被检量器允差的1/10、水平面成100-150斜面； 2、容量比较法：标准玻璃量器(应符合JJG20-2001)、检定装置；,天平、砝码、温度计、秒表等都应是经过检定或校准合格的,十、检定项目：外观、应力、密合性、流出时间、容量示值；,十一、检定方法： 1、外观：用目力观察，可借助放大镜与斜面的观察 2、应力：找到最大应力点，引入1/4波片，应力出现的亮区，旋转检偏镜，使亮区逐渐消失，消失程度的判断以蓝灰色刚好被褐色取代为止； 3、密合性：在检定时，活塞芯不涂油脂擦干用水润湿、活塞关闭的情况下检定；,4、流出时间： 滴定管：活塞芯均匀涂上一层油脂，注水至最高标线，将活塞完全启开，并计时，直到液面降至最低标线为止的流出时间应符合规定； 分度吸量管和单标吸量管：注水至最高标线以上约5mm，将液面调至最高标线处，垂直放置吸量管，流液口轻靠接水器，保持不动以流至流液口不流为止，流出时间应符合规定；,4、流出时间： 滴定管：活塞芯均匀涂上一层油脂，注水至最高标线，将活塞完全启开，并计时，直到液面降至最低标线为止的流出时间应符合规定； 分度吸量管和单标吸量管：注水至最高标线以上约5mm，将液面调至最高标线处，垂直放置吸量管，流液口轻靠接水器，保持不动以流至流液口不流为止，流出时间应符合规定；,4、流出时间： 滴定管：活塞芯均匀涂上一层油脂，注水至最高标线，将活塞完全启开，并计时，直到液面降至最低标线为止的流出时间应符合规定； 分度吸量管和单标吸量管：注水至最高标线以上约5mm，将液面调至最高标线处，垂直放置吸量管，流液口轻靠接水器，保持不动以流至流液口不流为止，流出时间应符合规定；,5、容量：容量检定前用重铬酸钾饱和溶液和等量的浓硫酸混合液或20%发烟硫酸进行清洗，然后用水冲洗，洗至器壁上不挂水珠沾污现象，使液面下降上升与器壁接触面形成正常弯月面，洗净的被检量器检定前4H放入实验室；,衡量法：取一只有盖容量大于量器的称量杯，称得其质量，将量器内纯化水放入称量杯中，称得纯化水质量，调整量器液面时，同时观察测温筒内的水温，读数应准确到0.10C，量器在标准温度200C时实际容量按下式计算：,V20=mK(t) m为测定的质量,K(t)值可查常用常用玻璃量器衡量法K(t)表(JJG196-2006)； 凡使用需实际值的检定，其检定次数至少是2次，2次检定数据的差值不超过被检量器容量允差的1/4，取平均值；,容量法比较：将干净的量器与标准玻璃量器安装到检定装置上，排空、检查活塞是否漏水、调整流出时间和零位，将量器与标准玻璃量器容量进行比较，观察量器的容量是否在允差范围内；,十二、检定点的选择： 滴定管： 1ml-10ml：半容量和总容量两点 25ml、50ml、100ml五点 分度吸量管： 0.5ml以下半容量和总容量两点 0.5ml以上总容量的1/10，若无则检2/10、半容量、总容量三点,3、量筒、量杯：总容量的1/10，若无则检2/10、半容量、总容量三点 滴定管、分度吸量管、量瓶、量筒、量杯的各检定点以及滴定管人分度吸量管任意两检定点的是最大误差均应符合规定；玻璃量器的检定周期为3年，无塞滴定管为1年。,滴定管的检定操作步骤,衡量法 容量比较法,衡量法,将洁净的滴定管垂直安装在检定架上，注水至最高标线以上5mm处，缓缓的调零位，同时排出流液口的空气，移去流液口的最后一滴水珠； 取一只有盖容量大于被检滴定管的称量杯，称得其质量；,完全开启活塞，使水充分地从流液口流出，当液面降至离被检分度线以上5mm处时，等待30s，然后10s内将液面调至被检分度线上，随即用称量杯移去最后一滴水珠；称其纯化水重量（m）； 在调整滴定管液面的同时，应观察测温筒内的水温，读数应准确到0.10C； 对滴定管除计算各检点容量误差外，还应计算任意两检定点之间的最大误差。,注意：（量筒的检定：若是“In”式量筒清洗干净并经干燥处理，若是“Ex”式量筒注水至最高标线，然后倒出，排空等待30s）,校准与检定的相同之处,都是计量器具的评定形式，是确保仪器示值正确的两种重要方式 都属于计量范畴,校准与检定的区别,目的不同 对象不同 性质不同 方式不同 周期不同 内容不同 结论不同 法律效力不同,目的不同 检定-对测量仪器进行强制性全面评定，评定计量器具是否符合规定要求，作出是否合格的结论。 校准-对照计量标准，评定测量仪器示值的准确性，同时可将校准结果（修正值或校准因子）用于测量过程中。,对象不同 检定-我国计量法明确规定的强制检定的计量器具 校准-强制性检定之外的计量器具,性质不同 检定-为强制性的执法行为，属于法制计量管理的范畴。 校准-非强制性，为组织自愿的溯源行为,方式不同 检定:有资质的计量部门或法定授权单位进行 校准:外校、自校或两者结合,周期不同 校准:周期由组织根据使用计量器具的需要自行确定。 可以根据计量器具使用的频次或风险程度确定校准的周期。,检定的周期必须按检定规程的规定进行，组织不能自行确定。检定周期属于强制性约束的内容,内容不同 校准:只是评定测量装置的示值误差，以确保量值准确 检定:是对测量装置的全面评定，要求更全面、除了包括校准的全部内容之外，还需要检定有关项目。 检定可以取代校准，而校准不能取代检定。,结论不同 校准:不做结果判断 给出校准证书或校准报告。 检定:做出结果判断，给出合格与不合格的判定。 合格- 检定合格证书 不合格-不合格通知书,法律效力不同 校准的结论:不具备法律效力，给出的校准