X荧光分析实验报告.docx

X 荧光分析实验摘 要：本文阐述了X荧光分析的原理、仪器、方法，给出了实验仪器的校正曲线，并对几件物品的成分进行了分析，最后对本实验进行了讨论。关键词：X荧光分析，莫塞莱定律1. 引言X 荧光分析是一种快速、无损、多元素同时测定的现代技术，已广泛应用于材料科学、生物医学、地质研究、环境监测、天体物理、文物考古、刑事侦察、工业生产等诸多领域，例如可用X荧光分析技术研究：钢中碳、笛含量与低碳钢的脆性转变温度的关系；千分之儿的锰对铁镍合金薄膜磁电阻的严重影响；检测齿轮箱润滑油中各金属元素的含量，在不拆卸机件的情况下，分析飞行器部件磨损状况；分析大气中浮游尘、气溶胶、水源污染情况、食品中有害物；分析血样、头发、牙齿、淋巴细胞、活性酶中微量元素与人体健康、疾病的相关性；无损分析文物组分；分析飞船带回的月岩、陨石等成分；测定地下水样中砷浓度，依据金矿与砷同时存在的特征，找出金矿；用稀硝酸淋洗可疑射击者的手，测定浓缩液中硫、钡、铁、铅含量，作为侦察的依据，可信度达90%-98%；监控水泥中钙、铁、铝等含量，达到控制水泥生产品质的目的；分析土壤中微量元素，以确定作物（特别是草药）种植的适宜性等。2. X荧光分析的原理以一定能量的光子、电子、原子、粒子或其它离子轰击样品，将物质原子中的内壳层电子击出，产生电子空位，原子处于激发态。外壳层电子向内壳层跃迁，填补内壳层电子空位，同时释放出跃迁能量，原子回到基态。跃迁能量以特征X射线形式释放，或能量转移给另一个轨道电子，使该电子发射出来。测出特征X 射线能谱，即可确定所测样品中元素的种类和含量。3. X荧光分析仪简介本次实验使用的仪器如图1所示。激发源为X光管，样品被激发出的特征X射线，由探测器(气体正比计数器)进行检测。按入射光子的能量高低转换成相应幅度的电脉冲输出，这些电脉冲经过放大、成形等信号处理过程后，将其幅度变换成数字量进行计数分类，并输出到显示器上。4. 仪器的校正仪器在实测样品前需要作能量标定，常用的方法有2种:图1（1）用标准X射线源进行校刻。用一组射线能量和强度已知的源，探测器对其张一固定立体角，在固定时间内测出对应能量的X射线峰和计数，作出能量校正曲线。（2）用标准样品进行校正。可选一组特征X射线峰相隔较远，峰不重叠的元素，制成一组样品，在与测试样品相同的几何条件下，测出各元素的特征X射线峰所在的道址和相应计数。由特征X射线能量数据表查出标样中各元素特征X射线的能量，作出能量道址曲线。本实验采用第二种方法进行校正。表1列出了实验中测出的几种标样的特征X射线峰所在的道址。对于临近特征X射线峰发生重叠的情况，取相对强度最大的峰的能量。元素道址线系特征X射线的能量(keV)Fe158K16.40384Cu206K18.04778Zn220K18.63886Pb275L110.5515Pb330L112.6137Y391K114.9584Mo462K117.47934表1据表1拟合校正曲线如图2，可得能量与道址的关系： （*）事实上，实验中使用的是Y2O3而不是Y单质，但由于O的特征X射线的能量为0.5249keV，这个值已经接近第零道对应的能量0.544keV，因此这个峰是探测不到的。图25. 莫塞莱定律与里德堡常数的推算莫塞莱发现元素的同系特征X射线频率与原子序数Z关系为：其中为屏蔽常数，Z为原子序数。特征X射线能量等于跃迁电子初末态壳层能量差：即：对于K线系，nf=1，ni=2可利用Fe、Cu、Zn、Y、Mo的E、Z拟合直线来求出R、。数据如表2，直线如图3。求出R=1.1329107m-1、=1.5758进而可以由元素的特征X射线能量推知它的原子序数。Z由（*）式给出：元素ZE(keV)E(J)(J0.5)Fe266.403841.02E-153.20E-08Cu298.047781.29E-153.59E-08Zn308.638861.38E-153.72E-08Y3914.95842.39E-154.89E-08Mo4217.479342.80E-155.29E-08表2图3 （*）6. 测量样品所含有的元素测出待测样品X射线峰的道址，即可根据（*）、（*）式算出样品所含有的元素的原子序数。注意到（*）式中的只对K线系使用。因此在算出E之后，除了用（*）式计算Z之外，还应该查表核对。以下是对几种样品的测量结果：样品序号样品描述特征峰道址E(keV)E(J)Z推测元素1合金，表面黄绿色1616.451.03E-153.21E-0826.2Fe2218.651.38E-153.72E-0830.1Zn2钥匙1606.421.03E-153.20E-0826.1Fe3一元硬币1907.521.20E-153.47E-0828.2Ni4氧化物，黑色1616.451.03E-153.21E-0826.2Fe36914.12.25E-154.75E-0838.0Sr5眼镜架1124.657.45E-162.73E-0822.5Ti7. 对实验的讨论（1）测量样品与标准样品计数率相差很大，对测量有何影响：由于只需要知道特征峰的道址和它们的相对强度，因此计数率的差异是次要的。计数率较低的话可以适当延长测量时间。（2）液体样品如何用X荧光分析测其成分：首先测定容器的成分，记录特征峰的位置。然后测量盛有液体的容器的谱。将两者进行比较即可确定液体的成分。应注意以下几点：首先容器对X射线的吸收和