Y30140410李成佳旋转流变仪实验报告.doc

华东理工大学20142015学年第1学期材料学仪器分析实验1班实验报告 班级 材硕142 学号 Y30140410 姓名 李成佳 开课学院 材料学院 任课教师 成绩 实验仪器：旋转流变仪实验报告内容及要求（所选实验仪器的功能、特点及对你可能研究领域的应用展望。根据选择的研究范围，通过查阅文献资料，内容能够反映教师要求。）： 一、实验背景 流变仪（rheometer）用于测定聚合物熔体，聚合物溶液、悬浮液、乳液、涂料、油墨和食品等流变性质的仪器。 流变学测量是观察高分子材料内部结构的窗口，通过高分子材料，诸如塑料、橡胶、树脂中不同尺度分子链的响应，可以表征高分子材料的分子量和分子量分布，能快速、简便、有效地进行原材料、中间产品和最终产品的质量检测和质量控制。 旋转流变仪的分类 A：控制应力型: 使用最多，如德国哈克(Haake) RS系列、美国TA的AR系列、英国Malven、奥地利Anton-Paar的MCR系列，都是这一类型的流变仪。前三家的产品马达采用托杯马达，托杯马达属于异步交流马达，惯量小，特别适合于低粘度的样品测试；Anton-Paar的MCR流变仪和美国TA公司的ARES采用永磁体直流马达，但从原理上响应速度快，是应力型流变仪的一种发展方向。这一类型的流变仪，采用马达带动夹具给样品施加应力，同时用光学解码器测量产生的应变或转速，并在大扭矩测量方面不会产生大量的热，不会产生信号漂移。控制应力的流变仪由于有较大的操作空间，可以连接更多的功能附件。 B：控制应变型： 只有美国TA的ARES属于单纯的控制应变型流变仪，这种流变仪直流马达安装在底部，通过夹具给样品施加应变，样品上部通过夹具连接倒扭矩传感器上，测量产生的应力；这种流变仪只能做单纯的控制应变实验，原因是扭矩传感器在测量扭矩时产生形变，需要一个再平衡的时间，因此反应时间就比较慢，这样就无法通过回馈循环来控制应力。但奥地利Anton-Paar的MCRxx2系列流变仪采用DSO控制，保证应变波形不受影响。 二、哈克旋转流变仪的功能和特点 锥板式-将待测液体至于平板与锥板的间隙内，通过锥板的旋转，在一定温度下使试样收到剪切，测定转矩值M和角频率，便可以得到流体的剪切应力和剪切速率，进而计算出黏度。若将应力或应变以交变形式作用在高分子试样上，即可测出其动态黏弹性。 一般分为稳态测试、动态测试和瞬态测试，区分它们的标准是应变或应力施加的方式。稳态测试采用连续的旋转来施加应变或应力以得到恒定的剪切速率，在剪切流动打到稳态时，测量由于流体形变而产生的扭矩。瞬态测试是指通过施加瞬时应变或应力来测量流体的响应随时间的变化。动态测试主要指对流体施加震荡的应变或应力，测量流体响应的应变和应力。在动态测试中，可以使用在被测试材料共震荡频率下的自由震荡，或者采用在固定频率下的正弦震荡。这两种方式都可以用来测量黏度和模量，不同的是在固定频率下的正弦震荡测试，在得到材料性能频率依赖性的同时，还可以得到其性能的应变或应力依赖性。 三、应用及展望 本科毕业设计聚对苯二甲酸丙二酯（PTT)/聚丁二酸丁二酯(PBS)共混体系酯交换前后的结构与性能，应用到旋转流变仪测试共混材料在反应前后的流变行为。对于多相高分子共混体系而言，稳态流变学测定时的连续大形变常会造成形态结构的变化甚至破坏，难以准确获得有关材料内部形态结构的信息。相比之下，动态流变方法通常在小应变下进行测定，其过程不会对材料本身结构造成破坏，因此常被用于探究不相容高分子共混体系内部的形态。 PTT/PBS 共混体系为典型的热力学不相容体系，非均相结构的产生往往会使高分子共混体系呈现出不同于均相体系的流变行为， 因此实验中采用动态流变的方法测定不同组分比的 PTT/PBS 共混体系在酯交换反应前后在不同频率下的储能模量。 聚合物材料的G反映了材料形变过程中由于弹性形变而储存的能量，通常用来表征聚合物的弹性，聚合物材料的储能模量G是材料内部结构和自身性质的