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文档简介

提高香精香料行业共同实验满意率,广西中烟工业有限责任公司精准QC小组,一、前言,烟草行业共同实验是由国家烟草专卖局科技司组织、国家烟草质量监督检验中心负责实施的一项技术活动。,共同实验的目的:考查各参加实验室检测项目结果的一致性和准确性。,烟草行业的共同实验每年一届,在行业分析领域内具有高度权威性。,广西中烟工业有限责任公司精准QC小组,我实验室参加了08年香精香料共同实验,从公布的结果报告显示,我实验室的数据偏离评价指标“Z比分数”中仅有4个处于满意结果。,共同实验满意率低于行业平均水平,广西中烟工业有限责任公司精准QC小组,二、术语解释,实验室间Z比分数 : 反映实验室数据的偏离程度,判别实验室能力。,Z3 - 检测数据离群。,Z2 - 检测数据满意;,2Z3 - 检测数据可疑;,广西中烟工业有限责任公司精准QC小组,术语解释,共同实验满意率:反映实验室参加共同实验检测结果的满意程度。,检测结果总数 - 共同实验样品数为4个,共同实验检测结果满意的个数 - 指Z2 的个数,检测相对密度和折光指数2项指标,检测结果总数为8个,广西中烟工业有限责任公司精准QC小组,三、小组概况,25%,25%,50%,广西中烟工业有限责任公司精准QC小组,四、选题理由,广西中烟工业有限责任公司精准QC小组,五、课题目标,设定目标,共同实验满意率为80%,广西中烟工业有限责任公司精准QC小组,六、可行性分析,1、对行业总体情况展开调查。 小组成员对08年香精香料行业共同实验的总体情况进行调查,并对各实验室的满意率进行统计:,行业平均满意率为78%,我实验室满意率为50%,广西中烟工业有限责任公司精准QC小组, 统计得知:参加共同实验的34家实验室中,满意率 80%的共21家;满意率在60%79%之间的共4家;满意率60%共计9家,所占比例如下图所示:,广西中烟工业有限责任公司精准QC小组,小 结,目标可行,行业内满意率 80%的实验室共计21家,所占比例为62%,大于一半以上;,我实验室为省级工业公司质检机构,已通过国家实验室认可,是一家符合ISO17025准则要求的实验室,具有较好的检测保障能力;,行业共同实验平均满意率为78%,本课题的目标为 80%,略高于行业平均水平;,香精香料检测人员具有多年化学分析的检测经验,07年参加国家局的香精香料检测技能培训并经考核合格获得上岗证书。,广西中烟工业有限责任公司精准QC小组,2、对影响满意率的因素进行分析,根据香精香料行业共同实验的要求:实验共测试相对密度、折光指数2个项目,影响满意率的要素如下图所示:,广西中烟工业有限责任公司精准QC小组,为此,小组成员对我实验室相对密度、折光指数的Z比分数情况展开调查,制表如下:,广西中烟工业有限责任公司精准QC小组,结 论,“折光指数检测数据离群”是影响共同实验满意率的症结,小组经过讨论,只要能解决折光指数4个检测数据中的3个,则能达到: = 87.5%, 就能实现80%的目标。,目标可行,广西中烟工业有限责任公司精准QC小组,七、原因分析,广西中烟工业有限责任公司精准QC小组,广西中烟工业有限责任公司精准QC小组,找出8个末端因素,1、操作人员培训不到位 2、酒精含水率高 3、干燥时间不够 4、清洗时间不合理 5、蒸馏水未脱泡 6、样品瓶不洁净 7、管道接口不紧密 8、未按标准操作,广西中烟工业有限责任公司精准QC小组,操作人员培训不到位,末端因素一:,八、确定要因,香精香料分析员周芸、唐桂芳具有十年化学检测工作经验,参加国家局的香精香料检测技能培训并获得上岗证书。,非要因,广西中烟工业有限责任公司精准QC小组,酒精含水率高,末端因素二:,以上数据显示,使用的酒精浓度均符合仪器操作说明书要求。,非要因,广西中烟工业有限责任公司精准QC小组,干燥时间不够,末端因素三:,要 因,广西中烟工业有限责任公司精准QC小组,清洗时间不合理,末端因素四:,要 因,广西中烟工业有限责任公司精准QC小组,蒸馏水未脱泡,末端因素五:,非要因,广西中烟工业有限责任公司精准QC小组,样品瓶不洁,末端因素六:,先用数控超声波清洗器清洗,再用美国“密里博”超纯水系统生产的二级实验用水洗涤,放置于样品瓶区域,电热恒温干燥箱烘干,非要因,广西中烟工业有限责任公司精准QC小组,管道接口不紧密,末端因素七:,小组成员于09年2月2224日在现场进行12次观察 :进样管道内无气泡出现。说明管道接口紧密。,非要因,广西中烟工业有限责任公司精准QC小组,未按标准操作,末端因素八:,非要因,广西中烟工业有限责任公司精准QC小组,1、干燥时间不够 2、清洗时间不合理,找出2个要因,广西中烟工业有限责任公司精准QC小组,九、制定对策,要因1,方案,干燥时间不够,1、人工设置合理的干燥时间,2、优化、升级原有应用软件daya capture launcher beer。,广西中烟工业有限责任公司精准QC小组,要因2,方案,清洗时间不合理,1、根据不同黏度的样品,设置不同清洗时间,2、优化、升级原有应用软件daya capture launcher beer,广西中烟工业有限责任公司精准QC小组,确定对策,针对方案, QC小组成员进行激烈的讨论,并向京都电子工业株式会社可睦电子(上海)商贸有限公司咨询能否在原有软件的基础上升级,得到的答复是:软件升级后,干燥时间可实现自动设置,清洗时间不能实现自动设置。因此,小组确定:,确定对策,1、针对“干燥时间不够”采用 “自动干燥法”方案; 2、针对“清洗时间不合理”采用“人工最优清洗法”方案。,广西中烟工业有限责任公司精准QC小组,制定对策表,广西中烟工业有限责任公司精准QC小组,十、方案实施,实施方案一:自动干燥法(实施时间:2009年3月5-10日),在WBA505密度折光联用仪操作电脑上对原有的应用软件“Daya Capture Launcher Beer”进行升级。,广西中烟工业有限责任公司精准QC小组,重新设定测定方法“Method”:把“ Purge”(干燥)设定为“Auto”( 自动),“Cell Test(Dens)”(单元自测)设定为“On”(打开)。,广西中烟工业有限责任公司精准QC小组,仪器自测校验:在样品盘内放置测试样品,按“Measure”(测量)键开始测试,样品测定完成后,仪器自动进行 “ Purge”( 干燥)、 “Cell Test”( 单元自测)自动校准,仪器则显示“Cell Test OK”(自测完成)。,广西中烟工业有限责任公司精准QC小组,方案一效果检查,小组成员在2009年3月8日对仪器自动干燥效果进行验证。在样品盘内放置测试样品,按“Measure”(测量)键开始测试,样品测定完成后,仪器自动进行 “ Purge”( 干燥)、 “Cell Test”( 单元自测)自动校准,仪器则显示“Cell Test OK”(自测完成)。,广西中烟工业有限责任公司精准QC小组,实施方案二:人工最优清洗法(2009年3月11-21日实施),1、小组成员根据以往的检测经验,对共同实验的4个样品所需清洗时间估算如下表所示:,2、在组长陈立新的指导下,小组成员以样品1为例,使用0.618优选法选择最佳清洗时间:,首先选择x1、x2 由公式x1= a+0.618(ba)得出: x1= 5+0.618(155)=11.18 x2= a+ b x1=5+1511.18=8.82 以x1、x2为试验点得出以下试验结果:,x1比x2好,x1是好点。,广西中烟工业有限责任公司精准QC小组,经过3次0.618优选法选出最佳好点,确定样品1的最优清洗时间为10.1秒 。,同法选定样品24最佳清洗时间如下表所示:,广西中烟工业有限责任公司精准QC小组,方案二效果检查,2009年3月21日,小组成员使用折光指数标准物质对异丙基苯甲基、蒸馏水、苯甲酸苄酯进行效果验证:,上表看出:方案实施后,标样实测值与标准值完全一致,检测结果准确,重现性好,说明改进方案有效。,广西中烟工业有限责任公司精准QC小组,十一、整体效果验证,(一)使用08年共同实验留样样品进行再次实验,验证检测值与中位值的相对偏差,广西中烟工业有限责任公司精准QC小组,结果显示,留样再测的检测数据与08年共同实验中位值的偏差在0.0002范围内,2008年的烟用香精香料检验能力验证结果报告表明,检测值与中位值的相对偏差在0.0002内的实验室Z2,均为满意结果,证明实施效果有效。,实施效果有效,广西中烟工业有限责任公司精准QC小组,(二)参加香精香料行业共同实验,验证实验满意率,2009年11月,国家烟草专卖局科技司、国家烟草质量监督检验中心公布了烟用香精香料检验能力验证结果报告,我实验室的检测结果如下:,广西中烟工业有限责任公司精准QC小组,经统计,我公司的实验结果满意率如下:,共同实验满意率为,87.5%,广西中烟工业有限责任公司精准QC小组,目标实现,70,QC活动效果显著!,广西中烟工业有限责任公司精准QC小组,十二、巩固措施,修订仪器操作标准Q/GY 109 030-20

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