氧化铈检验规程.doc

SSZG0002 氧化铈-氧化锆入库检验规程编制： 审核： 批准： 状态： 编制日期：2011-08-22 发布日期：2011-08-261 目的严格把握-氧化铝来料质量，为后续生产提供有保障的原材料，以生产出优质的产品。2 范围本规程规定了用于制造三元催化转化器的氧化柿氧化锆的检验方法、验收标准、检验规则。3 技术指标氧化柿氧化锆测定范围见表1 表 1 化学成从（质量分数）/%粒度/m外观REO灼减0.3来料包装完好，产品为黄色粉末9814 试验方法41 草酸盐重量法测定稀土总量411 方法原理 试料用酸溶解，经氨水沉淀稀上分离钙、镁等。以盐酸溶解稀土，在pH2条件下用草酸沉淀稀土分离铁等。于1000C将草酸稀土灼烧成氧化物，称其质量。由氧化稀土总量，根据试样所含各单一稀土的相对比例及其氧化物的组成，求算稀土元素总量。412试剂与材料 高氯酸(p1.67g/ml) 过氧化氢(30%) 盐酸(1+1) 硝酸(1+1) 氨水(1+1) 草酸溶液(50g/L) 氯化铵-氨水洗液：100mL水中含2g氯化按和2mL氨水。 草酸洗液(2g/l) 盐酸洗液:100mL水中含2mLHCl(1+1), 精密pH试纸(0.5一5.0)。 413 仪器与设备 分析天平： 感量0.lmg 高温炉： 温度1000 干燥箱 铂坩埚 414 试样 将试样于105C烘烤1.5h,置于干燥器中，冷却至室温，立即称量。 415 分析步骤 4151 测定数量 称取两份试料进行平行测定，取其平均值 4152 试料 按表2称取试样，准确至0.00012 g 表2 试 样 试 料/g 稀土金属、氧化稀土 0.3000 氟化稀土、氢氧化稀土 0.4000 氯化稀土 5.0000 4153 测定 41531试料的溶解 415311 稀土金属、氧化稀土、氢氧化稀土试料的溶解：将试料置于300m1烧杯中，加20mL水，5mlHCI(1+1)，lml过氧化氢(30%)，低温加热至溶解完全，蒸发至1mL左右。加20ml水，加热使盐类溶解至清。过滤，滤液接收于300mL烧杯中，用盐酸洗液洗烧杯和滤纸5-6次，弃去滤纸。415312 氟化稀土试料的溶解：将试料置于200mL烧杯中，加10ml硝酸(1+1)，1mL过氧化氢(30%)，3m高氯酸(p1.67g/ml)，低温加热至冒高氯酸白，烟稍冷，用水洗器壁 加2ml高氯酸(p1.67g/ml)，低温加热 至冒高氯酸白烟，待试料溶解完全，蒸发至1mL左右。加20mL水，加热使盐类溶解至清。过滤，滤液接收干300m烧杯中，用盐酸洗液洗烧杯和滤纸5-6次，弃去滤纸。415313 氯化稀土试料的溶解：将试料置于200ml烧杯中，加20mL水，5mLHCI(1+1)（溶解含饰量高的试样时应用硝酸(1+1)代替HCI(1+1)，低温加热并不断补加过氧化氢(30%)），1mL过氧化氢(30%)，低温加热至溶解完全，蒸发至5mL左右。将溶液过滤至250ml容量瓶中，用盐酸洗液洗烧杯和滤纸5-6次，弃去滤纸。用水稀释滤液至刻度，混匀。移取25mL试液于300mL烧杯中。 41532 沉淀与称量 415321 将试液(45311)以水稀释至100mL，煮沸，滴加氨水(1+1)至刚出现沉淀，加0.1ml过氧化氢(30%)，20mL氨水(1+1)，煮沸。用定量滤纸过滤，沉淀用氯化铵一氨水洗液洗4-5次，弃去滤液。 415322 将沉淀连同滤纸放到原烧杯中，加10mLHCI(1+1)，加热使沉淀溶解。加100mL水，煮沸。 加近沸的50mL草酸溶液(50g/l)，用氨水、HCI(1+1)和精密pH试纸调节pH为2.0。煮沸或于80-90保温40min，冷却至室温，放置2h。415323 用慢速定量滤纸过滤，用草酸洗液洗烧杯和沉淀4-5次，将沉淀连同滤纸放入于 1000灼烧至质量恒定的铂钳涡中，低温加热，将沉淀和滤纸灰化 415324 将铂坩埚及沉淀于1000灼烧lh。将铂坩埚及烧成的氧化稀土置于干燥器中，冷却至室温，称其质量。 415325 重复45324条操作，直至坩埚连同烧成物的质量恒定。4154 分析结果的计算与表述 稀土化合物试料中氧化稀土总含量的计算与表述，按下列公式计算氧化稀土(RExOy)的百分含量: 式 中：m1一铂坩埚及烧成物的质量，g;m2一铂坩埚的质量，g; m0一试料的质量，g 4155 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于0.60。42 重量法测定稀土氧化物中灼减量421 方法原理试料经950灼烧60min，由灼烧前后质量的差值计算灼减量。422 仪器与设备分析天平：感量0.0001g高温炉：温度1000 423 试样将试样放在烘箱内在105烘1h，置于干燥器内冷却至窒温，立即称量。424 分析步骤4241 试料称取1.50-2.00g试样（4.2.3）精确至0.0001g。4242 测定数量称取两份试料，进行平行测定，取其平均值。4243 测定42431 将试料置于已在950烧至恒重的15ml瓷坩埚中，于950灼烧60min。取出，稍冷，置于干燥器中冷却至窒温。于分析天平上称其质量。42432 重复4.2.4.3.1的操作，直至瓷坩埚及灼烧物的质量恒定。425 分析结果的计算与表述 按式（1）计算灼减量的质量分数（%）； (1) 式中： m1-灼烧后坩埚及烧成物的质量，g； m2-空坩埚的质量，g； m0-试料的质量，g。426允许差实验窒之间分析结果的差值应不大于表1所列的允许差。 表 1 灼减量/% 允许差/% 0.101.00 0.10 1.005.00 0.25 5.0020.00 0.4043 粒度分析431 实验原理 利用激光束的反射与衍射，测度材料颗粒的粒径大小。4 32 仪器与试剂激光粒度分析仪电脑打印机50ml量杯电动搅拌机玻棒去离子水4 33 实验步骤4 331 测量单元的预热。 打开激光粒度分析仪，一般要等半小时以后，激光功率才能稳定。如果环境温度较低，等待时间还要延长。判断激光功率是否达到稳定的依据是，背景光能分部的零环高度是否稳定。正常情况下，零环高度在30S内的上下起伏应不超过3个刻度格（纵坐标）。4 332 系统对中 打开计算机，在windows操作系统桌面上，双击“OMEC激光粒度仪”图标，即可进入激光粒度分析仪的配套软件介面。旋转上下两个对中旋钮，使“背景光能分布”中“零”环最高（4080之间），而其它环相对低。如果零环下降，1525环的高度超过5以上，或者零环调到最高时，高度低于40，说明仪器处于不正常状态，请进行维修。在主菜单下，单击“文件”，“重新开始”，“系统参数设置”。按提示输入相关项目。注：采样持续时间在13S，采样开始时间在15S，采样间隔时间在12S，测试次数35次。4 333 样品的准备 在50ml量杯内盛大约25ml的去离子水，用取样勺取适量的待测样品，投入量杯中；在量杯中，用玻棒搅拌去离子水；样品与液体应混合良好，否则要更换去离子水；将量杯放入超声波清洗机中，让清洗槽内的液面到达量杯总高度的1/2左右，打开电源，让其振动2分钟左右（振动时间视具体样品而定）；样品振动分散好后，关闭超声波清洗机，样品准备完毕。4 334 背景测量 用鼠标左键单击屏幕上的“背景”按钮，待该按钮上的“背景”文字变成“分析”，背景测量完成。4 335 样品测量 背景测量完成