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文档简介
脱硫液中硫代硫酸钠的测定1、分析目的:Na2S2O3为脱硫副反应产物,含量高低,影响溶液有效组分,故控制其含量。2、分析原理:在中性或弱酸性溶液中加入过量的碘标准溶液,碘与硫代硫酸钠反应。过量碘标准溶液用硫代硫酸钠标准溶液回滴。 2Na2S2O3+I2 2NaI+Na2S4O6反应条件:反应必须在中性或弱酸性溶液中进行。因为 在强碱性溶液中Na2S2O3和碘有副反应发生。2Na2S2O3 +4I2 +10NaOH = 2Na2S2O4+ 8NaI +5H2O在强酸性溶液中Na2S2O3又会分解;S2O32-+2H+ S+SO2+H2O3仪器与试剂:(1)25ml茶色滴定管 (2)20ml量筒 (3)1ml移液管(4)250ml碘量瓶 (5)C(1/2I2)0.1000mol/L标准溶液(6)C(Na2S2O3)=0.1000mol/L标准溶液(7)10%HAC (8)10%硼酸 (9)5g/L淀粉指示液4、分析步骤:(1)用移液管吸取1毫升脱硫液于预先盛有50ml水的250ml碘量瓶中。(2)加入10ml10%的H3BO3,加热煮沸10分钟赶去溶液中硫化氢(3)冷却后加入10ml10%HAC酸化。(4)准确加入20ml碘标准溶液,水封,并将碘量瓶放在暗处3-5分钟。(5)然后用硫代硫酸钠标准溶液回滴过量的碘标准溶液至溶液呈淡黄色,加入1毫升5g/L的淀粉指示剂,继续滴至蓝色消失。(6)同时作空白实验。5、计算:Na2S2O3(g/L)= -空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积ml。-试样消耗硫代硫酸钠标准溶液体积ml。6、注意事项:(1)反应必须在中性或弱酸性介质中进行。(2)碘标准溶液必须过量5ml以上。(3)必须使用碘量瓶并加水封,以防碘挥发。(4)使用淀粉指示剂应注意:A、溶液温度升高,灵敏度降低。B、碘与指示剂几乎不发生颜色变化所以溶液中必须有沉淀B。C、沉淀溶液应为透明,无絮状物,否则失效,或灵敏度降低。D、淀粉颗粒可吸附碘,使终点迟钝
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