化工原理实验报告精馏实验.doc

化工原理实验报告精馏实验 精馏实验一、目的及任务熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。了解板式塔的结构，观察塔板上汽-液接触状况。测定全回流时的全塔效率及单板效率。二、基本原理在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔板逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流液与采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要有无穷多块塔板的精馏塔。当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无任何原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中无实验意义。但是，由于此时所需理论板数最少，又易于达到稳定，故常在工业装置中的开停车、排除故障及科学研究时采用。实际回流比常取最小回流比的1.22.0倍。在精馏塔操作中，若回流系统出现故障，操况会急剧恶化，分离效果也将变坏。板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有以下两种定义方法。(1) 总板效率E E=N/Ne （4-25）式中 E总板效率； N包括塔釜）； Ne实际板数。（4-26）（2）单板效率Eml式中 Eml以液相浓度表示的单板效率；XnXn-1第n块板和第（n-1）块板的液相浓度；Xn*与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度；总板效率与单板效率的数值常由实验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因数。当物系与板型确定后，可通过改变汽液符合达到最高的板效率；对于不同的板型，可以在保持相同的物系及操作条件下，测定其单板效率，以评价其性能优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果，常用于板式塔设计中。三、装置和流程本实验的流程如图4-11所示，主要有精馏塔、回流分配装置及测控系统组成。1精馏塔精馏塔为筛板塔，全塔共八块塔板，塔身的结构尺寸为：塔径（573.5）mm，塔板间距80mm；溢流管截面积78.5mm2,溢流堰高12mm，底隙高度6mm；每块塔板开有43个直径为1.5mm的小孔，正三角形排列，孔间距为6mm。为了便于观察踏板上的汽-液接触情况，塔身设有一节玻璃视盅，在第1-6块塔板上均有液相取样口。蒸馏釜尺寸为108mm4mm400mm.塔釜装有液位计、电加热器（1.5kw）、控温电热器（200w）、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观测釜内液面高度，加热料液，控制电加热装置，测量塔釜温度，测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。由于本实验所取试样为塔釜液相物料，故塔釜内可视为一块理论板。塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积为0.06m2，管外走冷却液。 图4-11 精馏装置和流程示意图1-原料罐进料口;2-原料罐;3-进料泵回流阀;4-进料泵;5-电加热器;6-釜料放空阀;7-塔釜产品罐放空阀;8-釜产品储罐;9-塔釜;10-流量计;11-顶产品罐放空阀;12-顶产品;13-塔板；14-塔身；15-降液管;16-塔顶取样口;17-观察段;18-线圈;19-冷凝器20-塔釜取样口。2测控系统在本实验中，利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数，该系统的引入，不仅使实验跟更为简便、快捷，又可实现计算机在线数据采集与控制。3物料浓度分析本实验所用的体系为乙醇-正丙醇，由于这两种物质的折射率存在差异，且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系，故可通过阿贝折光仪分析料液的折射率，从而得到浓度。这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单，但精度稍低；若要实现高精度的测量，可利用气相色谱进行浓度分析。混合料也的折射率与质量分数（以乙醇计）的关系如下。40 m=58.506842.1941nD式中 m料液的质量分数； nD料液的折射率（以上数据为由实验测得）。四、操作要点对照流程图，先熟悉精馏过程中的流程，并搞清仪表上的按钮与各仪表相对应的设备与测控点。全回流操作时，在原料贮罐中配置乙醇含量20%25%（摩尔分数）左右的乙醇-正丙醇料液，启动进料泵，向塔中供料至塔釜液面达250300mm。启动塔釜加热及塔身伴热，观察塔釜、塔身、塔顶温度及塔板上的气液接触状况（观察视镜），发现塔板上有料液时，打开塔顶冷凝器的水控制阀。测定全回流情况下的单板效率及全塔效率，在一定的回流量下，全回流一段时间，待该塔操作参数稳定后，即可在塔顶、塔釜及相邻两块塔板上取样，用阿贝折光仪进行分析，测取数据（重复23次），并记录各操作参数。实验完毕后，停止加料，关闭塔釜加热及塔身伴热，待一段时间后（视镜内无料液时），切断塔顶冷凝器及釜液冷却器的供水，切断电源，清理现场。六、数据处理（1）原始数据操作系数：加热电压 86.9V；伴热温控77.3；塔釜温度117.5；塔顶温度78.4；塔底温度87.1；全塔压降0.34kpa;实验数据：塔顶nd1=1.3577;nd2=1.3574; 塔釜nd1=1.3730;nd2=1.3725;第四块板nd1=1.3592;nd2=1.3591; 第五块板nd1=1.3602;nd2=1.3600;（2）数据处理附录、乙醇-正丙醇 t-x-y 关系（均以乙醇摩尔分率表示，x-液相 y-气相）乙醇-丙醇平衡数据(p=101.325kPa)序号液相组成x气相组成y沸点序号液相组成x气相组成y沸点10097.1670.5460.71184.9820.1260.2493.8580.60.7684.1330.1880.31892.6690.6630.79983.0640.210.33991.6100.8440.91480.5950.3580.5588.32111178.3860.4610.6586.25乙醇沸点：78.3； 丙醇沸点：97.2.原始数据处理：原始数据记录处理如下：名称折光率nd1折光率nd2折光率平均nd质量分数m摩尔分率x塔顶1.35771.35741.357550.926199545 0.94242826塔釜1.3731.37251.372750.2848492250.341901884第四块板1.35921.35911.359150.8586889850.887967558第五块板1.36021.361.36010.818604590.854783825数据计算以塔顶为例：在直角坐标系中绘制x-y图，用图解法求出理论板数。参见乙醇-丙醇平衡数据作出乙醇-正丙醇平衡线，全回流条件下操作线方程为y=x,具体作图如下如下所示：求出全塔效率和单板效率。由图解法可知，理论塔板数为4.4块板（包含塔釜），故全塔效率为 由相平衡关系可得 利用乙醇正丙醇平衡数据可得如下表所示：序号液相组成气相组成1/x1/y10.1260.247.9365084.16666720.1880.3185.3191493.14465430.210.3394.7619052.94985340.3580.552.7932961.81818250.4610.652.1691971.53846260.5460.7111.8315021.4064770.60.761.6666671.31578980.6630.7991.5082961.25156490.8440.9141.1848341.094092101111作1/y与1/x图如下： 有图可知斜率 ； 全回流操作线方程为yn=xn-1,故；第五块板的单板效率 ；实验结果分析：经计算可得单板效率较低，其原因可能是：该实验精馏塔仅用于模拟操作过程，塔板面积有限；气液在塔板上的接触时间有限，使得气液两相在达到平衡前就相互分离；且该塔塔板非理想化塔板，使得气液两相未能充分接触。2、由该实验可得出，提高单板效率的有效方法如下：扩大塔板面积；延长气液接触的时间；改造成或选择效率较高的塔板。七、思考题什么是全回流？全回流操作有哪些特点，在生产中有什么实际意义？如何测定全回流条件下的气液负荷？答：全回流是精馏塔中气相组分完全用于回流到精馏塔中，而无进料和出料的操作状态。在精馏塔的停开车和塔板效率的测定以及理论研究中使用。塔釜加热对精馏操作的参数有什么影响？塔釜加热量主要消耗在何处？与回流量有无关系？答：塔釜加热对使塔顶气相轻组分组成浓度更高，塔釜液相轻组分组成浓度更低，对精馏有利。塔釜加热量主要消耗在精馏塔气液热量交换上，与回流量有关。如何判断塔的操作已达到稳定？答：当塔内各塔板的浓度(或温度)不再变化时，则可证明塔已稳定。当回流比RRmin时，精馏塔是否还能进行操作？如何确定精馏塔的操作回流比？答：精馏塔还可以操作，但不能达到分离要求。可通过调节回流时间和采出时间来确定回流比