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定州市荣鼎水环境生化技术有限公司化验室管理制度文件名称四苯硼钠滴定液配制和标定标准操作规程编码RD/HY-18-2009页数3-1实施日期制定审核人批准人制定日期审核日期批准日期制定部门品控部分发部门品控部、化验室、总调度室1 目的建立四苯硼钠标准滴定液的配制和标定标准操作程序2 范围适用于0.02mol/L四苯硼钠标准滴定液的配制和标定3 责任人化验室负责人、化验员4 内容4.1【试剂与试液】：氯化钠（分析纯）、pH试纸氢氧化铝凝胶：取三氯化铝1.0g,溶于25ml水中，在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至pH值89。氢氧化钠试液：取氢氧化钠4.3g加水稀释成100ml即得。4.2【配制】： 取四苯硼钠7.0g，加水50ml振摇使溶解，加入新配制的氢氧化铝凝胶25ml，震摇5分钟，加氯化钠16.6g，充分搅匀，加水250ml振摇15分钟，静置10分钟，双层滤纸过滤，滤液中滴加氢氧化钠试液至pH8-9，再加水稀释至1000ml摇匀，即得。定州市荣鼎水环境生化技术有限公司化验室管理制度文件名称四苯硼钠标准滴定液的配制和标定编码RD/HY-18-2009页 数3-24.3【标定】：1、准备、试剂与试液 四苯硼钾试液：取 0.1g 邻苯二甲酸氢钾，加水50m L使之溶解，加1m L冰乙酸，在此溶液中加人15m L配制的四苯硼钠标准滴定溶液，搅拌均匀后，放置1小时，将生成的沉淀物用水洗涤，取1/3量的沉淀物，加100 mL水，在约50时振摇5 min，然后急速冷却，在室温下时振摇，放置2小时后过滤，弃去最初的滤液30 mL，余下的溶液备用。 2、标定: 标定：称取105ll0下恒重的邻苯二甲酸氢钾（GB 1291）0.5g，精确至0.0002g，加水100mL溶解，加冰乙酸（GB 676）2.0mL，在水浴中加温至50，从滴定管中徐徐加入50.00mL配制好尚未标定的四苯硼钠溶液，然后急速冷却，同时加以搅拌，用在常温下放置1L恒重过的4号坩埚式过滤器过滤，滤渣用四苯硼钾试液洗涤3次，每次5mL，滤渣在105 干燥箱中干燥至恒重。计算：c=m/(V0.3583)式中：c一一四苯硼钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； V一一四苯硼钠标准滴定溶液的体积，mL， m滤渣的质量，g； 定州市荣鼎水环境生化技术有限公司化验室管理制度文件名称四苯硼钠标准滴定液的配制和标定编码RD/HY-18-2009页 数3-3 0.3583与1.00mL四苯硼钠标准滴定溶液相当的以克表示的四苯硼钾质量。所得结果应表示至四位小数。4.4.、注意事项及注释1、配制过程中“加入新配制的氢氧化铝凝胶”的目的为使滤液澄清；其后的“振摇15分钟”要强力振摇，否则制成的滴定液浓度将偏低；“滤过”时要先倾取上清液滤过，尽可能不要把氢氧化铝凝胶倒入滤器，以免堵塞滤纸或滤器，影响滤过速度（倾泻法过滤）。4. 5本滴定液在贮存过程中如出现浑浊或沉淀，应重新滤过，并标定，或重新配制。4. 6标定中，3份平行试验
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